ГОСТ EN 15505-2013 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

ГОСТ EN 15505-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

МКС 67.050

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. N 57-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15505:2008* Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .

Стандарт EN 15505:2008 разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN.

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. N 1295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15505-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия и магния в пищевых продуктах с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи.

Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний (см. Приложение А). Метод пригоден для определения натрия при его содержании в пробе не менее 1500 мг/кг и магния при его содержании в пробе не менее 250 мг/кг. В приложении В содержится справочная информация, касающаяся определения кальция. Метод не применим в отношении пшеничных отрубей.

2 Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта*. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 13804 Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб).

EN 13805 Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении)

3 Сущность метода

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с содержанием определяемых элементов на достаточно низком уровне, не влияющем на результаты испытания. В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использовать аттестованные стандартные образцы.

4.2 Кислота азотная

4.2.1 Кислота азотная массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см

При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту очищают перегонкой в дистилляционном аппарате, описанной в EN 13805.

4.2.2 Кислота азотная, раствор I массовой долей =2,7%

Раствор готовят разбавлением 42 см азотной кислоты по 4.2.1 водой до объема 1000 см.

4.2.3 Кислота азотная, раствор II массовой долей =0,65%

Раствор готовят смешиванием азотной кислоты по 4.2.1 с водой в объемном соотношении 1:99.

4.3 Кислота соляная массовой долей 37%.

4.4 Водорода перекись массовой долей 30%.

4.5 Цезий хлористый, раствор для использования при анализе методом ААС

Хлорид цезия массой 31,75 г растворяют в некотором количестве воды, объем полученного раствора доводят до 250 см.

Срок годности раствора при хранении в холодильнике - не менее 6 мес.

4.6 Лантан (III), раствор для использования при анализе методом ААС массовой концентрации лантана 50 г/дм

В стакан вместимостью 250 см помещают 14,66 г оксида лантана (III), слегка смачивают добавлением 10 см воды, после чего в стакан добавляют 62,5 см соляной кислоты по 4.3. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Срок годности раствора при хранении в холодильнике - 1 мес.

4.7 Натрий, раствор

4.7.1 Натрий, основной раствор массовой концентрации (Na)=1000 мг/дм.

4.7.2 Натрий, стандартный раствор массовой концентрации (Na)=10 мг/дм

Раствор готовят разбавлением 1 см основного раствора натрия по 4.7.1 до 100 см раствором азотной кислоты массовой долей 2,7% по 4.2.2 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

4.8 Магний, раствор

4.8.1 Магний, основной раствор массовой концентрации (Mg)=1000 мг/дм.

4.8.2 Магний, стандартный раствор массовой концентрации (Мg)=10 мг/дм

Раствор готовят разбавлением 1 см основного раствора магния по 4.8.1 до 100 см раствором азотной кислоты массовой долей 0,65% по 4.2.3 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

5 Приборы и оборудование

5.1 Общие положения

Всю стеклянную и пластиковую посуду следует тщательно вымыть и ополоснуть в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.2 Печь микроволновая лабораторная

Следует контролировать мощность микроволновой печи в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.3 Спектрометр атомно-абсорбционный.

5.4 Источники резонансного излучения определяемых элементов

Для определения натрия и магния используют лампы с длинами волн резонансного излучения соответственно 599,0 и 285,2 нм.

5.5 Ацетилен

Используют ацетилен подходящей степени чистоты.

5.6 Система подачи воздуха.

6 Процедура проведения испытания

6.1 Подготовка пробы к испытанию

Лабораторную пробу гомогенизируют в соответствии с рекомендациями EN 13804. При необходимости пробу высушивают способом, не влияющим на содержание определяемого элемента, например, с помощью сублимационной сушки.

6.2 Приготовление раствора пробы для анализа

Раствор пробы для определения натрия и магния готовят путем минерализации пробы в микроволновой печи в соответствии с EN 13805.

6.3 Разбавление раствора пробы для анализа

Для определения магния к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют раствор лантана по 4.6. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.3 массовой долей 0,65% таким образом, чтобы массовая концентрация магния находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для магния составляет от 0,05 до 0,4 мг/дм. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации магния в растворе пробы. Раствор лантана по 4.6 добавляют в объеме, необходимом для получения массовой концентрации лантана в растворе для измерений методом ААС 10 г/дм (например, при разбавлении раствора пробы после минерализации до 10 см добавляют 2 см раствора лантана массовой концентрации 50 г/дм).

Для определения натрия к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют 1 см раствора цезия по 4.5. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.2 массовой долей 2,7% таким образом, чтобы массовая концентрация натрия находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для натрия составляет от 0,1 до 1,0 мг/дм. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации натрия в растворе пробы.

6.4 Приготовление градуировочных растворов

Готовят градуировочные растворы натрия массовыми концентрациями 0,1, 0,25, 0,5, 0,75 и 1,0 мг/дм. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см вносят соответственно 0,5, 1,25, 2,5, 3,75 и 5,0 см стандартного раствора натрия по 4.7.2. В каждую колбу добавляют по 1 см раствора цезия по 4.5, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты I по 4.2.2. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

Готовят градуировочные растворы магния массовыми концентрациями 0,05, 0,1, 0,2 и 0,4 мг/дм. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см вносят соответственно 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 см стандартного раствора магния по 4.8.2. В каждую колбу добавляют по 10 см раствора лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты II по 4.2.3. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

6.5 Параметры работы атомно-абсорбционного спектрометра

Настройку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в день проведения испытания в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Для определения натрия устанавливают длину волны 589,0 нм и ширину оптической щели 0,2 нм. Для определения магния устанавливают длину волны 285,2 нм и ширину оптической щели 0,7 нм.

7 Обработка результатов

Содержание натрия и магния в пробе , мг/кг, рассчитывают по формуле

, (1)

где - массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мг/дм;

- объем раствора пробы после минерализации, см;

- коэффициент, учитывающий кратность разбавления раствора пробы после минерализации;

- масса анализируемой пробы, г.

При необходимости результат испытания корректируют с учетом результатов холостого опыта путем вычитания массовой концентрации элемента в холостом растворе из массовой концентрации элемента в растворе пробы.

8 Прецизионность

8.1 Общие положения

Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в данном приложении.

8.2 Повторяемость и воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости , значения которого приведены в таблице 1 и таблице 2, более чем в 5% случаев.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования не должно превышать предел воспроизводимости , значения которого приведены в таблице 1 и таблице 2, более чем в 5% случаев.


Таблица 1 - Среднеарифметические значения () содержания натрия и соответствующие им пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

Таблица 2 - Среднеарифметические значения () содержания магния и соответствующие им пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

9 Протокол испытаний

Протокол результатов испытаний должен содержать следующие сведения:

a) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

b) указание использованного метода испытания с ссылкой на настоящий стандарт;

c) результаты испытания с указанием единиц измерения;

d) дату окончания проведения испытания;

e) указание на то, был ли соблюден предел повторяемости;

f) все операции, не оговоренные в методике или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат испытания.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Прецизионность метода установлена в результате межлабораторных испытаний, организованных Северным комитетом по анализу пищевых продуктов (NMKL) в соответствии с [1]. Испытания по определению натрия проведены в 2003 г., по определению магния - в 1995 г. Результаты испытаний приведены в таблицах А.1-А.3.

В межлабораторных испытаниях по определению натрия в пищевых продуктах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной кислотной минерализацией пробы в микроволновой печи принимали участие 9 лабораторий [2]. Метод апробирован на шести видах матриц (брокколи, морковь, пшеничный хлеб, филе сайды, свинина, сыр), в которых содержание натрия варьировало в диапазоне от 1480 до 8260 мг/кг. Лаборатории-участники испытаний получали по две идентичных слепых пробы каждого продукта, каждая проба анализировалась в одной повторности. Наибольшее относительное стандартное отклонение воспроизводимости получено для сыра, который был единственным влажным продуктом в данных испытаниях.


Таблица А.1 - Статистические результаты определения натрия в пробах продуктов сублимационной сушки

В межлабораторных испытаниях по определению магния в пищевых продуктах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной кислотной минерализацией пробы в микроволновой печи принимали участие 11 лабораторий [3]. Метод апробирован на семи видах матриц (пшеничные отруби, имитанты пищевых продуктов и , сухое молоко, рыбный фарш, сушеные яблоки и шоколадное пирожное), в которых содержание магния варьировало в диапазоне от 251 до 4120 мг/кг. Лаборатории-участники испытаний получали по две идентичных слепых пробы каждого продукта, каждая проба анализировалась в одной повторности. Наибольшее относительное стандартное отклонение воспроизводимости получено для пшеничных отрубей.


Таблица А.2 - Статистические результаты определения магния в пробах продуктов сублимационной сушки

Результаты испытаний аттестованных образцов сравнения в испытаниях, предшествовавших межлабораторным испытаниям, приведены в таблицах А.3 и А.4. Значения показателя рассчитаны в соответствии с процедурой N 9 NMKL [4].


Таблица А.3 - Результаты определения натрия в аттестованных образцах сравнения (=8)

Таблица А.4 - Результаты определения магния в аттестованных образцах сравнения (=9)

Стандартные образцы сравнения (NIST 1577 b и NIST 1549) были использованы в испытаниях, предшествовавших межлабораторным испытаниям, а аттестованные образцы сравнения (имитанты пищевых продуктов и , предоставленные Шведской национальной администрацией по пищевым продуктам), были использованы в межлабораторных испытаниях.

Приложение В (справочное). Дополнительная информация по определению кальция

Приложение В
(справочное)

В.1 Определение кальция

В.1.1 Связь с основной частью настоящего стандарта при определении кальция

Метод определения кальция во многом идентичен методу определения натрия и магния. Текст пункта В.1.2 связан с основной частью настоящего стандарта и содержит указания на некоторые отличия процедуры определения кальция.

В.1.2 Сущность метода (см. раздел 3 настоящего стандарта)

В.1.2.1 Общие положения

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия, магния и кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

В.1.2.2 Кальций, растворы

В.1.2.2.1 Кальций, основной раствор массовой концентрации (Са)=1000 мг/дм.

В.1.2.2.2 Кальций, стандартный раствор массовой концентрации (Са)=10 мг/дм

Раствор готовят разбавлением 1 см основного раствора кальция по В.1.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 100 см раствором азотной кислоты массовой долей 0,65% по 4.2.3.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

В.1.2.3 Источник резонансного излучения определяемого элемента (см. 5.4)

Для определения кальция используют лампу с длиной волны резонансного излучения 422,7 нм.

В.1.2.4 Приготовление раствора пробы для анализа (см. 6.2)

Раствор пробы для определения кальция готовят в соответствии с EN 13805.

В.1.2.5 Разбавление раствора пробы для анализа (см. 6.3)

Для определения кальция к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют раствор лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.3 массовой долей 0,65% таким образом, чтобы массовая концентрация кальция находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для кальция составляет от 0,5 мг/дм до 4,0 мг/дм. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации кальция в растворе пробы после минерализации. Раствор лантана по 4.6 добавляют в объеме, необходимом для получения массовой концентрации лантана в растворе для измерений методом ААС 10 г/дм (например, при разбавлении раствора пробы после минерализации до 10 см добавляют 2 см раствора лантана массовой концентрации 50 г/дм).

В.1.2.6 Приготовление градуировочных растворов (см. 6.4)

Готовят градуировочные растворы кальция массовыми концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мг/дм. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см вносят соответственно 2,5, 5,0, 10,0 и 20,0 см стандартного раствора кальция по В.1.2.2.2. В каждую колбу добавляют по 10 см раствора лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты II по 4.2.3. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

При определении кальция следует исключать влияние концентрации азотной кислоты в растворе пробы на результат испытания. Это может быть достигнуто одним из следующих способов.

а) градуировочные растворы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация азотной кислоты в них была равна массовой концентрации азотной кислоты в растворе пробы.

б) проводят градуировку спектрометра методом стандартных добавок (добавления стандартного раствора в раствор пробы), при этом раствор, соответствующий нулевой точке градуировочного графика, готовят разбавлением 2 см раствора лантана массовой концентрации 50 мг/дм по 4.6 раствором азотной кислоты II по 4.2.3 в мерной колбе вместимостью 10 см.

В.2 Результаты межлабораторных испытаний при определении кальция

Прецизионность метода установлена в результате межлабораторных испытаний, организованных Северным комитетом по анализу пищевых продуктов (NMKL) в соответствии с [1]. Испытания по определению кальция проведены в 1995 г. Результаты испытаний приведены в таблицах В.1-В.3.


Таблица В.1 - Среднеарифметические значения () содержания кальция и соответствующие им пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

Таблица В.2 - Статистические результаты определения кальция в пробах продуктов сублимационной сушки

Таблица В.3 - Результаты определения кальция в аттестованных образцах сравнения (=9)

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

_________________________________________________________________________________________
УДК 663/664:543.6:006.354 МКС 67.050 IDT

Ключевые слова: продукты пищевые, определение натрия, магния, кальция, метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, минерализация пробы в микроволновой печи
_________________________________________________________________________________________



Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014