ГОСТ 15886-70
Группа Б29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
Метод определения смол
Mineral oils.
Method for the determination of gum
ОКСТУ 0253
Дата введения 1971-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 22 апреля 1970 г. N 552
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1978 г., в июне 1981 г., в декабре 1983 г. (ИУС 6-78, ИУС 10-81, ИУС 4-84).
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла без присадок и устанавливает метод определения содержания смол.
Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из толуольного раствора испытуемого продукта с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из раствора и доведении смол до постоянной массы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные масла без присадок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При определении содержания смол применяют следующую аппаратуру, материалы и реактивы:
меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74;
цилиндры 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74;
бюретки 1-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;
посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;
стаканы В-1-50 ТС, В-1-250 ТС;
колбы Кн-1-50, Кн-1-100;
холодильники ХПТ-3;
эксикатор 2-250;
чашка фарфоровая N 6 по ГОСТ 9147-80;
шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С;
рефрактометр типа ИРФ-22 или рефрактометр типа ИРФ-454 с погрешностью измерения не более ±1·10;
силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956-76 с размерами зерен 0,2-0,5 мм;
толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или толуол по ГОСТ 5789-78;
ацетон по ГОСТ 2603-79;
вата стеклянная;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Коническую колбу вместимостью 100 см сушат в сушильном шкафу при (105±5) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе 40 мин и определяют массу с погрешностью не более 0,0002 г.
Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными определениями массы не должны быть более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на емкости, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 °С и затем охлаждают в эксикаторе.
Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.
3.2. В колбу или стакан вместимостью 50 см помещают 3 г продукта с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 20 см
бензола.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.3. В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен силикагеля в пробу.
Затем в бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор, пока уровень его при встряхивании бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см бензола при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворителя 2 см
в минуту.
3.4. Толуольный раствор продукта вносят небольшими порциями в бюретку с силикагелем при открытом кране. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 см толуола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 см
толуола и определяют показатель преломления толуола, вытекающего из бюретки; при этом он должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см
.
3.5. Для десорбции смол в бюретку наливают 50 см ацетона. При этом смолы, адсорбированные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4-5 см от нижнего края силикагеля, стакан для сбора толуольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора раствора смол в ацетоне.
Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона, вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.
3.6. Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и аллонжа или выпаривают.
Остаток смол сушат при (105±5) °С, охлаждают в эксикаторе и доводят до постоянной массы по п.2.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю смол () в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса испытуемого продукта, г;
- масса колбы, г;
- масса колбы со смолами, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.2. Повторяемость
Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,2%.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости, приведенного на чертеже, для большего из результатов.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
Текст документов сверен по:
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
