ГОСТ 33114-2014 Масла смазочные. Определение следов осадка

ГОСТ 33114-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ

Определение следов осадка

Lubricating oils. Determination of trace sediment

МКС 75.100

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 489-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33114-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 2273-08(2012)* Standard test method for trace sediment in lubricating oils (Стандартный метод определения следов осадка в смазочных маслах).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Стандарт разработан ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.06 "Анализ смазочных материалов".

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на смазочные масла и устанавливает метод определения незначительного количества (следов) осадка (менее 0,05% об.).

Следует учитывать, что растворенные в масле компоненты, осаждаемые установленным растворителем, не являются частью осадка, определяемого по настоящему методу. Метод не применяют, если эти компоненты существенно повышают измеряемое значение осадка.

1.2 Значения, указанные в единицах системы СИ, считаются стандартными. Другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

2.1 Стандарты ASTM

_______________

Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM [email protected], а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's document summary).

ASTM D 4057 Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177 Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 следы осадка (trace sediment): количество осадка в кубических миллиметрах (процентах по объему), осажденное из образца масла объемом 100 мл при центрифугировании смеси равных частей образца масла и установленного растворителя при заданных условиях.

4 Назначение и применение

4.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения незначительного количества (следов) нерастворимого в нафте осадка, который может быть осажден центрифугированием. В критических условиях избыточное количество осадка в масле может привести к выходу системы из строя.

5 Аппаратура

5.1 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при обычном использовании, обеспечивающая вращение двух или более наполненных центрифужных пробирок с регулируемой скоростью для создания на кончиках пробирок относительной центробежной силы rcf 600-700. Ротор, опорные кольца и стаканы для ротора, включая резиновые амортизирующие прокладки, должны выдерживать максимальную центробежную силу, создаваемую двигателем. Стаканы для ротора и резиновые амортизирующие прокладки должны прочно удерживать центрифужные пробирки при работе центрифуги. Центрифуга должна быть защищена прочным металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности в случае поломки. Угловую скорость вращения ротора rpm, об/мин, вычисляют по формуле

, (1)

где - относительная центробежная сила;

- диаметр центрифугирования пробирок, измеренный между кончиками противоположных пробирок при вращении, мм.

В таблице 1 приведены примеры угловых скоростей вращения в оборотах в минуту в зависимости от диаметра центрифугирования пробирок и относительной центробежной силы.

Таблица 1 - Угловая скорость вращения для центрифуг с разными диаметрами центрифугирования

5.2 Центрифужная пробирка конической формы из закаленного стекла размерами, указанными на рисунке 1. Деления шкалы, нанесенные в соответствии с рисунком 1, должны быть четкими. Горлышко должно иметь форму, пригодную для закрытия пробкой. Погрешности шкалы и наименьшие деления между калибровочными отметками приведены в таблице 2. Калиброванные центрифужные пробирки следует приобретать у изготовителя.

Таблица 2 - Погрешности калибровки пробирки для определения следов осадка

1 - пескоструйная обработка (область маркировки); 2 - отметка 0,5 мл; 3 - отметка 0,1 мл; 4 - отметка 0,05 мл; 5 - отметка 0,01 мл; 6 - увеличенное изображение кончика пробирки

Рисунок 1 - Пробирка ASTM для определения следов осадка

6 Реактивы

6.1 Гексаны квалификации не ниже ч.д.а. (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняемы. Вредны при вдыхании). См. также примечание 1.

Примечание 1 - Гексаны указанной квалификации могут иметь другое наименование, например, бензин-растворитель для определения осадка в смазочных маслах, прямогонный бензин, петролейный эфир, лигроин, бензиновый растворитель или нефтяные сольвенты.

Примечание 2 - Перед использованием гексаны очищают от посторонних примесей, которые могут повлиять на конечный результат испытания. Для этого непосредственно перед испытанием гексаны фильтруют через мембранный фильтр или центрифугируют несколько раз и декантируют.

7 Отбор проб

7.1 Пробы отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177 или эквивалентному национальному стандарту.

7.2 Образцы должны быть представительными для исследуемого материала, проба, используемая для испытания, должна быть представительной для образца. Для этого непосредственно перед переносом образца в пробирку его энергично взбалтывают. Для испытания по настоящему стандарту трудно получить представительный образец, поэтому чрезвычайно важен правильный отбор проб.

8 Проведение испытания

8.1 Переносят (50±1) мл гексанов (см. 6.1) в каждую из двух чистых сухих центрифужных пробирок при температуре окружающей среды (Предупреждение - Чрезвычайно воспламеняемы). Затем содержимое каждой пробирки доводят испытуемым образцом масла до метки 100 мл и плотно закрывают размягченной корковой пробкой, покрытой тонкой гибкой пластиковой пленкой, устойчивой к воздействию нефтепродуктов (не используют резиновую пробку). Для обеспечения полного перемешивания тщательно встряхивают образец, затем каждую пробирку переворачивают не менее 20 раз, позволяя жидкости полностью стекать с кончика пробирки при каждом переворачивании. Если при переворачивании жидкость не стекает, аккуратно постукивают перевернутой пробиркой по ладони для удаления жидкости из кончика пробирки. Помещают пробирки на (5±1) мин на водяную баню при температуре от 32°С до 35°С. На мгновение удаляют пробку для сброса давления и переворачивают каждую пробирку не менее 20 раз, как описано выше. Успешное выполнение метода в большой степени зависит от однородности смеси и полноты ее стекания из кончика перевернутой пробирки.

8.2 Устанавливают две центрифужные пробирки или пары центрифужных пробирок в соответствующие стаканы для ротора и помещают на противоположные стороны ротора центрифуги для обеспечения равновесия. Центрифугируют пробирки в течение (10±1) мин со скоростью, достаточной для создания относительной центробежной силы rcf на кончиках вращающихся пробирок от 600 до 700 (см. 5.1). Затем содержимое пробирок аккуратно декантируют, оставляя осадок в пробирках. Помещают в каждую пробирку другую порцию (50±1) мл гексанов и доводят образцом масла до метки 100 мл. Закрывают пробирки пробкой, несколько раз переворачивают, нагревают и переворачивают снова, как указано в 8.1. Снова центрифугируют пробирки в течение (10±1) мин, как указано выше, повторяя периоды центрифугирования по 10 мин для получения постоянного объема осадка в каждой пробирке при трех последовательных снятиях показаний. Для масел с низким содержанием осадка обычно требуется не более четырех периодов центрифугирования. Регистрируют окончательное значение объема осадка в каждой пробирке.

9 Вычисления

9.1 При наличии осадка в одной или обеих пробирках, зарегистрированного по 8.2, для получения среднего объема осадка на 100 мл образца определяют среднеарифметическое значение объема осадка в двух пробирках, содержащих образец.

10 Протокол испытаний

10.1 Если при определении по 8.2 в обеих пробирках отсутствует осадок, результат определения осадка в образце записывают как "0".

10.2 Если среднеарифметическое значение, определенное по 9.1, более 0 и менее 0,01%, регистрируют результат с точностью до 0,001%.

10.3 Если среднеарифметическое значение, определенное по 9.1, находится в диапазоне от 0,01% до 0,05%, регистрируют результат с точностью до 0,01%.

11 Прецизионность и смещение

11.1 Прецизионность настоящего метода испытаний, полученная при статистическом анализе результатов межпабораторных испытаний, следующая.

11.2 Повторяемость

Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные ниже, только в одном случае из двадцати:

11.3 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на одном и том же испытуемом продукте при правильном выполнении метода в течение длительного времени, может превысить значения, приведенные ниже, только в одном случае из двадцати:

11.4 Смещение

Настоящий метод испытания является эмпирическим, поэтому смещение не может быть установлено.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2015