ГОСТ Р ИСО 17190-2-2015 Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров

ГОСТ Р ИСО 17190-2-2015

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Средства мочепоглощения при недержании

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК АБСОРБЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ПОЛИМЕРНОЙ ОСНОВЕ

Часть 2

Определение количества остаточных мономеров

Urine-absorbing aids for incontinence. Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials. Part 2. Determination of amount of residual monomers

OKC 11.180.20

ОКП 93 9800

Дата введения 2016-09-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Медтехстандарт" (ООО "Медтехстандарт") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 011 "Медицинские приборы, аппараты и оборудование"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2015 г. N 1429-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17190-2:2001* "Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров" (ISO 17190-2:2001 "Urine-absorbing aids for incontinence - Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials - Part 2: Determination of amount of residual monomers", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Комплекс стандартов ИСО 17190 состоит из различных методов испытаний, первоначально разработанных Европейской ассоциацией нетканых материалов и отходов текстильной промышленности (EDANA). Эти методы испытаний без каких-либо изменений были включены в комплекс международных стандартов, состоящий из 11 частей.

Эти методы испытаний использовались на практике несколько лет и зарекомендовали себя как надежные в отношении общих критериев качества методов испытаний (достоверность, воспроизводимость и др.). Они применимы к полиакрилату суперабсорбирующих материалов, которые относятся к продуктам гигиены, в том числе к средствам мочепоглощения при недержании. Методы испытаний касаются исключительно материала. Они не предназначены и не применимы для испытаний выпускаемых средств мочепоглощения при недержании.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод для определения суммы остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты, присутствующих в полиакрилате (ПА) суперабсорбирующих порошков как акриловая кислота.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы*. Для недатированных ссылок применяют последние издания указанных документов, включая все изменения.

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ИСО 187 Бумага, картон и целлюлоза. Стандартная атмосфера для кондиционирования и испытания и метод контроля за атмосферой и условиями кондиционирования (ISO 187, Paper, board and pulps - Standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for monitoring the atmosphere and conditioning of samples)

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений [ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:

3.1 количества остаточных мономеров (amount of residual monomers): Сумма остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты.

4 Метод определения

Остаточная акриловая кислота извлекается из ПА суперабсорбирующих порошков, и количество остаточной акриловой кислоты определяется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

5 Реактивы

5.1 Общие

Используйте реактивы указанного состава, если не указано иное.

5.1.1 Вода, соответствующая требованиям ИСО 3696.

5.1.2 Раствор хлорида натрия (NaCl)=0,9% по массе.

Взвесьте 9 г хлорида натрия с точностью до 0,1 г, поместите его в мерную колбу вместимостью 1 л (см. 6.5) и долейте до метки деионизированной водой (отметка 3, см. 5.1). Размешайте до полного растворения.

5.1.3 Фосфорная кислота с (HPO)=85% по массе, класса ВЭЖХ или лучше.

5.1.4 Раствор фосфорной кислоты с (HPO)=0,1% по массе (1 г/л или 0,0087 моль/л). Разбавьте концентрированную HPO (5.1.3) дистиллированной водой (отметка 3, см. 5.1.1). Размешайте до смешения.

5.1.5 Ацетонитрил класса ВЭЖХ или лучше.

5.1.6 Акриловая кислота чистотой более 99,5%.

Хорошо известно, что акриловая кислота разлагается с течением времени. Поэтому важно измерить чистоты акриловой кислоты, используемые для калибровки ВЭЖХ.

5.2 Стандартные растворы для калибровки

5.2.1 Раствор S1 [(S1)=100 мг/л]

Взвесьте 0,1000 г акриловой кислоты с точностью до 0,0005 г и поместите ее в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.5), промаркировав S1. Приготовьте на должном уровне используемую сверхчистую воду (см. 5.1.1). Используя данный раствор, приготовьте разведения, приведенные в 5.2.2-5.2.6.

5.2.2 Раствор S2 [(S2)=100 мг/л]

С помощью пипетки поместите 10 см раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.5), промаркировав S2, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.3 Раствор S3 [(S3)=1 мг/л]

С помощью пипетки поместите 1 см раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.5), промаркировав S3, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.4 Раствор S4 [(S4)=2 мг/л]

С помощью пипетки поместите 2 см раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.5), промаркировав S4, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.5 Раствор S5 [(S5)=3 мг/л]

С помощью пипетки поместите 3 см раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.5), промаркировав S5, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.6 Раствор S6 [(S6)=4 мг/л]

С помощью пипетки поместите 4 см раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.5), промаркировав S6, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

6 Средства измерений, вспомогательные устройства

6.1 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,0001 г и пределом взвешивания до 0,1 г.

6.2 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,001 г и пределом взвешивания до 1,0 г.

6.3 Стеклянные стаканы или конические колбы, вместимостью 250 см.

6.4 Градуированный цилиндр, вместимостью 200 см и с точностью ±0,5%.

6.5 Мерная колба класса А, вместимостью 100 см или 1 л.

6.6 Мерные пипетки класса А, вместимостью 1, 2, 3, 4 мл и 10 см.

6.7 Магнитная мешалка с перемешивающими элементами, способная перемешивать со скоростью (500±50) об/мин.

6.8 Фильтр (0,45 мкм).

6.9 Инжекторная ВЭЖХ-система для впрыскиваний раствора анализируемого вещества от 20 до 100 мкл и с точностью в пределах ±1%.

6.10 ВЭЖХ-насос, нагнетающий потоки с теоретическим обратным давлением в пределах ±10%.

6.11 Аналитическая колонка C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, оснащенная пограничной колонкой (см. 6.12).

6.12 Пограничная колонка C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 50 мм, внутренним диаметром 4,6 мм.

6.13 Ультрафиолетовый детектор для ВЭЖХ, способный производить измерения при длине волны 210 нм.

7 Отбор образца

Меры предосторожности: используйте средства защиты органов дыхания, респиратор или вытяжку при работе с образцом, составляющим более 10 г.

7.1 Опытный образец

Для того чтобы гарантировать, что репрезентативный образец берется из сыпучего материала, содержащегося в большом мешке или хранилище, снимают верхний слой (приблизительно 20 см). Берут образец совком. Помещают образец в герметичный контейнер соответствующего размера в течение 3 мин после отбора.

Перед началом испытаний и отбором проб выдерживают испытуемые образцы в закрытом контейнере для выравнивания и достижения температуры лаборатории. Рекомендуемые условия проведения испытаний: температура (23±2)°С, относительная влажность (50±10)%. Если эти условия отсутствуют, испытания проводят в условиях окружающей среды с указанием температуры и относительной влажности. Измерения данных условий проведения испытаний проводят в соответствии с ИСО 187.

Прежде чем отобрать пробу из контейнера для проведения испытаний, встряхните контейнер три-пять раз таким образом, чтобы получить однородный материал. Оставьте контейнер в покое на 5 мин до открывания крышки и отбора пробы для испытаний.

Прежде чем продолжить испытания, убедитесь, что в подготовленной для испытаний пробе отсутствуют комки размером более 1 мм в диаметре.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1 Взвесьте 1,000 г анализируемой пробы образца ПА суперабсорбирующих порошков с точностью до 0,005 г в чистой чаше для взвешивания и запишите массу анализируемой пробы.

7.2.2 Добавьте анализируемую пробу в чистый стакан (см. 6.3) или коническую колбу (см. 6.3) и убедитесь, что все образцы были переданы.

7.2.3 Отмерьте 200 см 0,9%-ного физиологического раствора (см. 5.1.2), используя градуированный цилиндр (см. 6.4), и добавьте его в стакан или колбу.

7.2.4 Добавьте магнитную мешалку с перемешивающими элементами, затем закройте стакан парафиновой пленкой или колбу пробкой.

7.2.5 Перемешивайте раствор при (500±50) об/мин в течение 60 мин.

7.2.6 Остановите перемешивание после 60 мин.

7.2.7 Дайте отстояться полимеру в течение 5 мин.

7.2.8 Отфильтруйте растворимую фракцию через фильтр 0,45 мкм и приступайте к ВЭЖХ-анализу.

8 Метод проведения испытаний

8.1 Условия проведения ВЭЖХ

Используйте следующие условия проведения ВЭЖХ:

- впрыскиваемый раствор: от 20 до 100 мкл;

- подвижная фаза (по объему): [10% ацетонитрил (см. 5.1.5)]: [90%-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];

- скорость потока: 1 см/мин;

- аналитическая колонка: колонка C18 (см. 6.11);

- пограничная колонка: C18 (см. 6.12);

- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).

Вычисляйте пики с помощью интегратора, данных станции или компьютера. В этих условиях, как правило, акриловая кислота вымывается в течение 5-6 мин. Альтернативные методы и условия для хроматографии приведены в приложении А.

8.2 Калибровка

Подготовьте стандартные растворы от S3 (см. 5.2.3) до S6 (см. 5.2.6) в двух экземплярах. Вычисляйте пики, полученные для каждого уровня ().

Если разница между каждым из двух вычисленных пиков определенного раствора и средним значением превышает 5%, то расчеты повторяют. Если эта разница составляет менее 5%, среднее значение используют для определения калибровочной кривой.

8.3 Определение

Анализ пробы, полученной в 7.2.8, повторяют. Вычисляют средний пик.

9 Обработка результатов

9.1 Калибровочная кривая

График акриловой кислоты массовой концентрации ; в зависимости от среднего значения пика положен в основу калибровочной кривой. Предполагают, что данная зависимость является линейной, определяется линейным уравнением регрессии массовой концентрации от среднего значения пика, и вычисляют по формуле

, (1)

где - массовая концентрация анализируемого вещества, мг/л;

А - значение пика анализируемого вещества;

а - наклон линии;

b - отсекаемый отрезок на оси y ().

Определяют коэффициент корреляции для линии регрессии, полученной по формуле (1). Этот коэффициент корреляции должен быть больше 0,99.

9.2 Количества остаточных мономеров

Вычисляют массовую концентрацию экстрагированного раствора , взятого для анализируемой пробы (см. 8.3), используя формулу (1), полученную для калибровочной кривой в 9.1, где является значением пика, полученного для образца.

Количество остаточных мономеров в ПА суперабсорбирующих порошков определяется как массовая доля остаточной акриловой кислоты , мг/кг, и вычисляется по формуле

, (2)

где - массовая концентрация экстрагируемого раствора, мг/л;

- масса полимера, взятого для анализируемой пробы, г;

200 - объем экстрагируемого раствора, см.

Записывают результат с точностью до 1 мг/кг.

10 Точность

Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода испытаний являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA, и приведены в приложении B.

Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела повторяемости r более чем в 5% случаев:

r=55 мг/кг.

Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела воспроизводимости R более чем в 5% случаев:

R=416 мг/кг.

Если не выполняются критерии повторяемости и воспроизводимости испытания, то испытание необходимо повторить дважды на удвоенном количестве образцов, убедившись, что исходный образец тщательно перемешан. Если не выполняются критерии, необходимо записать результаты как недостоверные и затем выявить источник ошибки (например, проверяя правильность работы контрольно-измерительных устройств), испытав образец с известным значением.

Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные выше. Некоторые примеры отклонений от хроматографических методов приведены в приложении А.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) наименование и адрес испытательной лаборатории;

b) тип абсорбционного материала на полимерной основе, включая все технические параметры (характеристики) и исходную (первичную) информацию, необходимую для однозначной (полной) идентификации образца;

c) ссылку на настоящий стандарт;

d) результаты расчета количества остаточных мономеров для каждого испытанного образца, выраженные как массовая доля остаточного мономера акрилата в ПА (мг/кг), и для повторяющихся испытаний среднее значение;

e) любые несоответствия (особенности), отмеченные в ходе испытаний, или если повторяемость и/или воспроизводимость критерия не были соблюдены (см. раздел 9);

f) любые отклонения от метода проведения испытаний или любые иные операции должны рассматриваться как дополнительные.

Приложение А
(справочное)

Альтернативные методы и условия для хроматографии

А.1 Хроматографический метод Нэера

Метод, описанный в настоящем стандарте, является модифицированной версией, опубликованной Ж.М.Нэером с соавторами [1].

Линейный диапазон акриловой кислоты в методе Нэера от 0,01 до 10 мг/л эквивалентен остаточным мономерам в ПА суперабсорбирующих порошков от 2 до 2000 мг/кг. Предел обнаружения данного метода составляет 0,01 мг/л акриловой кислоты.

А.2 Альтернативные условия хроматографии

А.2.1 Допустимые отклонения от хроматографического метода

Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные в разделе 10. Например:

- может быть использован любой эквивалент обращенно-фазовой хроматографической колонки;

- если используется рН-стабильная обращенно-фазовая колонка, то может быть опущен подвижной фазы органический модификатор. См., например, рисунок А.1, где разделение было получено без органического модификатора.

Обратите внимание, что фаза C18 подвергается "гидрофильному коллапсу" в отсутствие органического модификатора в подвижной фазе. Это может привести к сдвигам времени задержки. Производительность колонки должна быть проверена при следующих условиях:

- колонки ион-экскпюзивной хроматографии могут быть использованы вместо колонок обращенно-фазовой хроматографии с рекомендуемой в качестве подвижной фазы серной кислотой 0,005 моль/л;

- хроматографические колонки разных размеров могут быть использованы до тех пор, пока не будет достигнуто разделение аналитов. См. рисунок А.1, где требования к хроматографической колонке указаны в А.2.2;

- дополнительные фильтрации могут быть добавлены в конце 1 ч при смещении времени, например 1 см НРО.

А.2.2 Альтернативная ВЭЖХ-система

Следующая система является альтернативной ВЭЖХ-системе, разделение которой показано на рисунке А.1:

- подвижная фаза (по объему): [10% ацетонитрил (см. 5.1.5)]: [90%-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];

- скорость потока: 1 см/мин;

- аналитическая колонка: колонка C18 (см. 6.11);

- пограничная колонка: C18, размер частиц 5 мкм, длина 100 мм, внутренний диаметр 4,6 мм;

- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).

1 - удерживаемый колонкой объем; 2 - акриловая кислота

Рисунок А.1 - Хроматограмма остаточного акрилата с использованием альтернативной ВЭЖХ-системы

Приложение B
(справочное)

Статистические результаты межлабораторных испытаний

Образцы для межлабораторных испытаний были главным образом отобраны для тестирования точности метода. Они не являются представительной на рынке продукцией (например, образец А был из партии, произведенной в прошлом).

Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA. Оценка межлабораторных испытаний была проведена в соответствии с ИСО 5725-2, и были получены следующие результаты:

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2016