ГОСТ 1429.10-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения мышьяка
Tin-lead solders.
Method for the determination of arsenic*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).
Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм
Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 см
В полученный раствор приливают 20 см
К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2-3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см
В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на
реактивы.
3.2. Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (
где
50 - объем исследуемого раствора (разведение), см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности
Массовая доля свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена