УДК 621.791.048:006.354
Группа В07
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения углерода
ГОСТ
Melted welding fluxes. Method of carbon determination
22974.13-85
Взамен
ГОСТ 22974.8—78
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного .комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4475 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01*
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,05 %).
Сущность метода состоит в том, что углекислый газ, полученный после сжигания навески, поглощается раствором с определенным начальным значением pH, вызывает закисление поглотительного раствора.
Количество электричества, необходимое для нейтрализации^ однозначно связано с количеством поглощенного газа. Количество электричества фиксируется кулонометром.
При нагреве флюса до 1300 °C одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.
Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизирует. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0—85.
Издание официальное ★
ГОСТ 22974.13—85 Стр. 2
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения углерода (см. чертеж) состоит из: баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583—78, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, топкой регулировки кислорода; поглотителя 3 заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей на
грев до 1400 °C; лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147—80, прокаленной при 1300 °C в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20—22 мм, длиной 650—750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анио-нитной смолой ЭДЭ-10П.
Такой поглотитель позволяет провести 15—20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю' и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги Конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель. Экспресс-анализатор углерода 8. Экспресс-анализатор типа АН-7560. Допускается применять аналогичные анализаторы других типов.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой концентрацией 1 %.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140—74.
Аскарит.
Меди окись по ГОСТ 16539—79, прокаленная при 800 °C в течение 4—5 ч.
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.
Стр. 3 ГОСТ 22974.13—8S
Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.
4, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля углерода. %
Абсолютные допускаемые расхождения. %
0,004
0,009
От 0,010 до 0,020 включ. Св. 0,020 > 0,050 >
Редактор М. Д. Курочкина Технический редактор Я. П. Замолодчикова Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в наб. 13-01.86 Подп. к печ. 24*04.86 5,0 усл. п. jd 5.13 усл. кр.-отт. 4.78 уч.-изд. л. Тир. 30000 Цена 25 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123840» Москва, ГСП,
НовопресненскнЙ пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 148