ГОСТ 11884.4-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения фосфора
Tungsten concentrate. Method of determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи, З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11887-66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1888-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 213-83 | Вводная часть |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1 |
ГОСТ 4142-77 | 2.1 |
ГОСТ 4198-75 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 9336-75 | 2.1 |
ГОСТ 11884.15-78* | 1.2 |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 11884.15-82. - . | |
ГОСТ 22867-77 | 2.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., мае 1987 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 8-87, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора при массовой доле его от 0,005 до 2%.
Метод основан на образовании фосфорванадатомолибдатного комплекса и фотометрировании окрашенного соединения. Влияние вольфрама устраняется путем осаждения его в виде вольфрамовой кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:2;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:5;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
калия гидроокись, растворы с массовой долей 2 и 10% по ГОСТ 24363;
кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор, приготовленный следующим образом: 59 г азотнокислого кальция растворяют приблизительно в 100 см
промывную жидкость, приготовленную следующим образом: доливают водой 300 см
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 1% в азотной кислоте с массовой долей 1% (по объему);
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;
ванадато-молибдатный реактив, приготовленный следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 400-500 см
Стандартный раствор фосфора (раствор В), приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Стандартный раствор фосфора (раствор Г) готовят разбавлением раствора В в 10 раз водой.
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата всех марок, кроме марок КШ-2, КШ-3, КШ-4, массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см
Снимают стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать перегрева). Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр с синей лентой, осадок вольфрамовой кислоты промывают на фильтре 7-8 раз раствором азотнокислого аммония. При анализе концентратов марок КВГ(Т), КВГ(К), КШ(Т) осадок вольфрамовой кислоты сохраняют.
3.3. При определении фосфора в концентратах марок КBГ, КШ-1, КМШ фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Содержание фосфора в концентратах марок КВГ(Т), КВГ(К), КШ(Т) определяют следующим образом. Фильтрат от осадка вольфрамовой кислоты выпаривают до объема 20 см
После этого раствор доливают водой до объема 250 см
3.5. Осадок гидроокиси кальция (и фосфорнокислого кальция) отфильтровывают через фильтр с синей лентой и промывают 8-10 раз промывной жидкостью. Затем осадок смывают струей воды в колбу, в которой проводилось осаждение, оставшиеся на фильтре частички осадка обрабатывают азотной кислотой, прибавляя ее по каплям, и промывают небольшим количеством воды.
К раствору с осадком прибавляют 5 см
3.6. Растворы А и Б объединяют и фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см
Доливают раствор водой до объема 70-80 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора.
3.7. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Навеску концентрата марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4 массой 0,1-0,25 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см
3.9. Раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Через 15 мин раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм или применяя светофильтр с максимумом светопропускания 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта (берут аликвотную часть соответственно пробам).
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю фосфора по градуировочному графику
.
3.10. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см
Приливают в каждую колбу до 30 см
Через 15 мин растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность по п.3.9.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график
.
3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8-3.10. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Массовую долю фосфора (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, абс.% | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,06 | 0,08 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999