ГОСТ 22772.3-96
(ИСО 312-86)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения двуокиси марганца
Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of manganese dioxide
МКС 73.060
ОКСТУ 0730
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 147, Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12.04.96)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 312-86 "Руды марганцевые. Определение содержания активного кислорода в виде двуокиси марганца. Титриметрический метод"
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. N 402 межгосударственный стандарт ГОСТ 22772.3-96 (ИСО 312-86) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.3-77
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрические методы определения двуокиси марганца при массовой доле от 5 до 95%, а также метод определения по международному стандарту ИСО 312 (в соответствии с приложением А).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и алюминия двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 4518-75 Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Метод отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.
4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся в пробе, эквивалентным количеством щавелевокислого натрия и титровании избытка последнего раствором марганцовокислого калия.
4.1 Аппаратура и реактивы
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:7.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, титрованный раствор 12 г/дм
Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия устанавливают по щавелевокислому натрию или по стандартному образцу.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию устанавливают следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 1,0000 г, высушенного при 105-110 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию
где
0,6487 - коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на двуокись марганца.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу устанавливают следующим образом: навеску марганцевой руды, концентрата или агломерата с содержанием двуокиси марганца, близким к содержанию ее в анализируемой пробе, относящемуся к тому же типу руды, проводят через все стадии анализа в соответствии с 4.2.
Массовую концентрацию
где
4.2 Проведение анализа
4.2.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Горячий раствор (85-90 °С), содержащий избыток щавелевокислого натрия, быстро титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.
4.2.2 Контрольный опыт проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю двуокиси марганца
где
).
4.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси марганца должны соответствовать указанным в таблице.
В процентах
Массовая доля двуокиси марганца | |||||
От 5 до 10 | 0,10 | 0,10 | 0,12 | 0,12 | 0,06 |
Св. 10 " 20 | 0,2 | 0,2 | 0,3 | 0,3 | 0,1 |
" 20 " 50 | 0,3 | 0,3 | 0,4 | 0,4 | 0,2 |
" 50 " 95 | 0,4 | 0,4 | 0,5 | 0,5 | 0,3 |
5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ СОЛЬЮ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся в анализируемой пробе, эквивалентным количеством двойной сернокислой соли закиси железа-аммония и титровании избытка последней раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия.
5.1 Аппаратура и реактивы
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:7.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 60 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации "х.ч." или "ч.д.а.", используемый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см
Стандартный раствор двухромовокислого калия: 9,8072 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, растворяют в 100 см
1 см
Титрованный раствор двухромовокислого калия готовят аналогично из неперекристаллизованной соли. Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия устанавливают по стандартному образцу марганцевой руды, концентрата или агломерата с содержанием двуокиси марганца, близким к содержанию ее в анализируемой пробе, относящемуся к тому же типу руды и проведенному через все стадии анализа в соответствии с 5.2.
Массовую концентрацию
где
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, водный раствор 0,8 г/дм
.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Содержимое колбы охлаждают, приливают 20 см
5.2.2 Контрольный опыт проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Массовую долю двуокиси марганца
где
е.
5.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси марганца указаны в таблице (4.3.2).
ПРИЛОЖЕНИЕ А*
(рекомендуемое)
_______________
* Применяют при экспортно-импортных поставках.
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА В ВИДЕ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ИСО 312-86)
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода, выраженного в виде двуокиси марганца, в марганцевых рудах и концентратах с восстановлением сернокислой солью железа (II) - аммония.
2 ССЫЛКИ
ИСО 4296-1-84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2-83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб
ИСО 4297-78 (ГОСТ 22772.0-96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа. Общие правила проведения
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Растворение навески в избытке титрованного сернокислого раствора двойной сернокислой соли железа (II) - аммония с одновременным восстановлением двуокиси марганца, содержащейся в анализируемой пробе. Обратное титрование избытка двойной сернокислой соли железа (II) - аммония раствором двухромовокислого калия в присутствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.
4 РЕАКТИВЫ
4.1 Кислота фосфорная плотностью 1,7 г/см
4.2 Железа (II) - аммония двойная сернокислая соль, раствор 60 г/дм
4.3 Калий двухромовокислый, стандартный раствор 8,780 г/дм
4.3.1 Приготовление раствора
8,780 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при температуре от 180 до 200 °С, растворяют в 100 см
4.3.2 Стандартизация раствора
Отбирают три навески стандартного образца марганцевой руды или концентрата, близкого по содержанию двуокиси марганца к анализируемой пробе, и проводят через все стадии анализа (7.4).
Титр раствора двухромовокислого калия по двуокиси марганца
где
За титр принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
4.4 Натрия дифениламинсульфонат (С
Растворяют 0,8 г дифениламинсульфоната натрия в небольшом объеме воды и разбавляют водой до 1 дм
Раствор хранят в банке из темного стекла.
5 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
5.1 Колба коническая вместимостью 300 см
Установка для определения двуокиси марганца
Рисунок
1 - углекислый газ; 2 - промывная склянка с раствором меди (50 г/дм
4 - коническая колба (5.1); 5 - плита для нагревания
5.2 Источник углекислого газа.
6 ПРОБА
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см ГОСТ 16598); приготовление проб - в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц менее 100 мкм (контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.
7 ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Навеска пробы
Взвешивают навеску пробы массой 0,25 г в коническую колбу (5.1)
7.2 Число определений
Число определений в соответствии с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).
7.3 Контрольный опыт
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.4 Разложение навески
В коническую колбу, содержащую навеску (7.1), прибавляют 50 см
Колбу с раствором охлаждают, не прекращая подачи углекислого газа, открывают, добавляют 10 см
8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Расчет
Массовую долю активного кислорода
где
.
8.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать указанных в таблице.
Массовая доля активного кислорода*, % | Допускаемые расхождения, % по массе | |
Три параллельных определения | Два параллельных определения | |
До 50 | 0,30 | 0,25 |
От 50 до 70 | 0,40 | 0,34 |
св. 70 " 90 | 0,50 | 0,40 |
_______________ * Условно выраженная в виде двуокиси марганца. |
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998