ГОСТ 25542.5-2019
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Методы определения оксида фосфора
Alumina. Methods for the determination of phosphorus oxide
МКС 73.060.40*
________________
* Поправка (ИУС N 3-2020)
Дата введения 2019-12-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В." (ЗАО "РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В."), Объединением производителей, поставщиков и потребителей алюминия (Алюминиевая ассоциация)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 099 "Алюминий"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2019 г. N 55)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Институт стандартизации Молдовы |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
(Поправка. ИУС N 10-2021).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 сентября 2019 г. N 689-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2019 г.
5 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ISO 2829:1973* "Глинозем, преимущественно используемый для производства алюминия. Определение содержания фосфора. Спектрофотометрический метод с восстановленным фосфомолибдатом" ("Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Determination of phosphorus content - Reduced phosphomolybdate spectrophotometric method", NEQ)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
6 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5-93
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при его массовой доле от 0,0004% до 0,01% и спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата при содержании фосфора в глиноземе в пересчете на
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 36 Реактивы. Олово двухлористое 2-водное. Технические условия
ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5100 Сода кальцинированная техническая. Технические условия
ГОСТ 9485 Реактивы. Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия
ГОСТ 9536 Спирт изобутиловый технический. Технические условия
ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 23201.3 (ИСО 804-76, ИСО 2073-76) Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов
_______________
ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0.
4 Фотометрический метод определения оксида фосфора (V)
4.1 Назначение и область применения
Фотометрический (арбитражный) метод определения оксида фосфора (V) при его массовой доле в глиноземе от 0,0004% до 0,01% основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 670 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Стеклоуглеродная посуда марки СУ-2000
_______________
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,25 и 4 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1%.
Примечание - Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.
Калий сурьмяновиннокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.
Калий фосфорнокислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.
4.3 Растворы
Раствор-фон: 48 г углекислого натрия и 16 г борной кислоты или 41,2 г углекислого натрия и 13,2 г тетраборнокислого натрия помещают в кварцевый или стеклоуглеродный стакан вместимостью 1000 см
Стандартные растворы фосфора:
- раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 25 см
Примечание - 1 см
- раствор Б: 20,0 см
Примечание - 1 см
4.4 Проведение анализа
4.4.1 При массовой доле оксида кремния до 0,02% аликвотную часть объемом 50 см
Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 670 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.
4.4.2 При массовой доле оксида кремния свыше 0,02% аликвотную часть объемом 100 см
4.4.3 Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.
При определении массовой доли оксида фосфора в глиноземе выполняют три параллельных определения. Результатом одного параллельного определения считают значение массовой доли оксида фосфора, полученное при разложении одной навески пробы.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида фосфора (V) X, %, вычисляют по формуле
где
m - масса навески глинозема, г;
4.5.2 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений предела повторяемости, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида фосфора, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
Предел повторяемости, r | Предел воспроизводимости, R | ||||||
От | 0,0004 | до | 0,0010 | включ. | 0,0004 | 0,0005 | |
Св. | 0,001 | " | 0,005 | " | 0,001 | 0,002 | |
" | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,002 | 0,003 |
5 Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата
5.1 Назначение и область применения
Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора в глиноземе, преимущественно используемом для производства алюминия, основан на применении восстановленного фосфомолибдата аммония. Настоящий метод применяют для определения фосфора при содержании его в глиноземе, в пересчете на
5.2 Сущность метода
Приготовление раствора пробы для анализа в соответствии с ГОСТ 23201.3 методом щелочного сплавления и растворения плава в азотной кислоте. Отбор аликвотной части полученного раствора пробы и создание требуемой кислотности, соответствующей рН 2.
Образование фосфомолибденового комплекса и экстрагирование 2-метил-1-пропанолом в среде серной кислоты.
Восстановление комплекса хлоридом олова (II) в органической фазе и спектрофотометрическое измерение восстановленного комплекса, содержащегося в органической фазе, при длине волны 730 нм.
5.3 Реактивы
Вода дистиллированная или эквивалентной чистоты.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 5100.
Кислота борная (
2-метил-1-пропанол (изобутиловый спирт) по ГОСТ 9536,
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм
Кислота серная, раствор 5 моль/дм
Кислота серная, раствор приблизительно 0,5 моль/дм
Кислота серная, раствор приблизительно 0,25 моль/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 500 г/дм
Сульфат железа (III), кислый раствор: растворяют 0,5 г нонагидрата сульфата железа (III) [
Примечание - 1 см
Примечание - При отсутствии нонагидрата сульфата железа (III) квалификации ч.д.а. разрешается использовать железоаммонийные квасцы [
Соль сульфата аммония и сульфата железа двойная (II) по ГОСТ 4208, кислый раствор: растворяют 0,5 г двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (II) [
Примечания
1 Раствор готовят непосредственно перед применением.
2 1 см
Молибдат аммония по ГОСТ 3765, кислый раствор концентрацией 25 г/дм
Примечание - Раствор хранят в пластмассовой бутыли.
Промывной раствор: насыщают при температуре окружающей среды приблизительно 500 см
Хлорид олова по ГОСТ 36, раствор в соляной кислоте 2,38 г/дм
Примечание - Раствор готовят непосредственно перед применением.
Эталонный раствор фосфора, содержащий 0,400 г оксида фосфора в 1 дм
Примечание - 1 см
Раствор фосфора эталонный, содержащий 0,010 г оксида фосфора в 1 дм
Примечание - 1 см
Эталонный раствор фосфора, содержащий 0,0010 г оксида фосфора в 1 дм
Примечание - 1 см
5.4 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура.
Аппаратура, указанная в ГОСТ 23201.3.
Бюретка с ценой деления 0,05 см
Воронка делительная вместимостью 200 см
рН-метр со стеклянным электродом.
Спектрофотометр.
Примечания
1 Лабораторная посуда, включая реактивные склянки, должна быть изготовлена из боросиликатного стекла или стекла, не реагирующего с фосфором.
2 Допускается применять пластмассовую посуду. Лабораторную посуду осторожно промывают раствором соляной кислоты приблизительно 6 моль/дм
5.5 Проведение анализа
5.5.1 Приготовление раствора для испытания (основной раствор)
Применяя обычную лабораторную аппаратуру, готовят 250 см
5.5.2 Контрольный опыт
Одновременно с раствором пробы готовят раствор контрольного опыта в соответствии с ГОСТ 23201.3 по аналогичной методике с применением тех же реактивов, исключая пробу глинозема.
5.5.3 Построение градуировочного графика
5.5.3.1 Отбирают аликвот эталонного раствора оксида фосфора
В шесть делительных воронок последовательно помещают, используя бюретки, объемы эталонного раствора оксида фосфора, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Объем эталонного раствора фосфора, см | Соответствующее количество оксида фосфора, мг |
0* | 0 |
5,0 | 0,005 |
10,0 | 0,010 |
15,0 | 0,015 |
20,0 | 0,020 |
25,0 | 0,025 |
Примечание - 0* компенсирующий раствор |
Содержимое каждой делительной воронки разбавляют водой, доводя объем до 60 см
5.5.3.2 Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса
Добавляют в каждую делительную воронку диаметром 3 см
Затем добавляют 30 см
Переносят органическую фазу в предварительно высушенную мерную колбу вместимостью 25 см
5.5.3.3 Спектрофотометрические измерения
После выдерживания растворов не менее 10 мин, но не более 60 мин, выполняют спектрофотометрические измерения с помощью спектрофотометра после установки прибора на нулевое поглощение по компенсирующему раствору. Измерения проводят при длине волны 730 нм и оптической длине пути 1 см.
5.5.3.4 Построение графика
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу оксида фосфора, выраженную в миллиграммах на 25 см
5.5.4 Определение оксида фосфора в растворе пробы
5.5.4.1 Обработка раствора для испытания
Отбирают объем раствора для испытания, содержащий не менее 0,025 мг фосфора в пересчете на
При необходимости разбавляют раствор водой до объема приблизительно 60 см
5.5.4.2 Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса проводят в соответствии с 5.5.3.2.
5.5.4.3 Спектрофотометрические измерения
Выполняют спектрофотометрические измерения органических фаз, полученных из раствора для испытания и раствора контрольного опыта, в соответствии с 5.5.3.3.
5.6 Обработка результатов
Определяют по градуировочному графику массу оксида фосфора, соответствующую величине поглощения.
Массовую долю оксида фосфора (
где
D - отношение объема основного раствора к объему аликвоты этого раствора, взятой для определения.
6 Протокол анализа
Протокол анализа должен содержать следующие данные (более широко представлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025):
- идентификацию анализируемой пробы;
- ссылку на настоящий стандарт и примененный метод;
- результаты анализа и метод их выражения;
- особенности, отмеченные в процессе анализа;
- любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
УДК 661.63.006.354 | МКС 73.060.40 |
Ключевые слова: глинозем, оксид фосфора, методы анализа, фотометрический метод |
(Поправка. ИУС N 3-2020).
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена