ГОСТ 28407.2-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения свинца
Bismuth concentrate. Methods for determination of lead
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.2-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.1 |
ГОСТ 2067-80 | 2.1 |
ГОСТ 3117-78 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3778-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4518-75 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 11293-78 | 2.1 |
ТУ 6-09-1509-78 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и комплексонометрический методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ 2067, раствор с массовой долей 0,2%.
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм
Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью 100 см
2.3.* Проведение анализа
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - .
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле свинца до 1% и 0,2000 г при массовой доле свинца свыше 1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часть осветленного раствора (20 см
При полярографировании в режиме полярографии постоянного тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют 5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.
При полярографировании в режиме осциллографической и переменнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не требуется.
Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале полуволны (пика) около минус 0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломельному электроду.
В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения свинца.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них в пределах 0-8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца в анализируемых растворах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца
где
2.4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,40 " 0,60 " | 0,04 | 0,05 |
" 0,60 " 0,80 " | 0,06 | 0,08 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,13 | 0,17 |
" 2,00 " 3,00 " | 0,16 | 0,22 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)
Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при рН 5,4-5,9 после предварительного отделения его в виде сульфата с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 15%.
Буферный раствор с рН 5,4-5,9: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения нужного значения рН (на 1 дм
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Соль динатриевая этилендиамин-
Титр раствора по свинцу устанавливают следующим образом: навеску свинца массой 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Титр раствора трилона Б по свинцу
где
Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, колбу и осадок промывают 4-5 раз разбавленной 1:20 серной кислотой, затем 3-4 раза водой. Тампон с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25-30 см
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю свинца
где
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,13 | 0,17 |
Св. 2,00 " 3,00 " | 0,16 | 0,22 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентрат висмутовый. Методы анализа:
Сборник. ГОСТ 28407.0-89-ГОСТ 28407.7-89. -
М.: Издательство стандартов, 1990