ГОСТ 14047.13-78*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрический метод определения германия
Lead concentrates. Determination of germanium. Photometric method
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2310 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.07.84 N 2443 срок действия продлен до 01.01.90
ВЗАМЕН ГОСТ 14047.13-72
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1984 г. (ИУС 11-84).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1989 N 1926 c 01.01.1990
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1989 год
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли германия от 0,0005 до 0,1%.
Метод основан на образовании германием (IV) с фенилфлуороном в кислом растворе окрашенного в красный цвет комплексного соединения, стабилизируемого добавлением защитного коллоида - желатина, и фотометрировании раствора в области длин волн 520-550 нм.
От мешающих определению элементов германий отделяют экстрагированием из раствора соляной кислоты 9 моль/дм
Концентрат разлагают сплавлением с перекисью натрия или кислотами.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 995-67.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5-78.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 600 °С;
термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый;
чашки платиновые лабораторные по ГОСТ 6563-75;
тигли лабораторные корундизовые или железные, которые перед использованием проверяют на содержание германия, как указано в проведении анализа. Используют те железные тигли, которые содержат не более 0,0004% германия;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 1:6;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствор
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 10 г/дм
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор 20 г/дм
желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм
натрия перекись;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор 10 г/дм
фенилфлуорон, раствор 0,5 г/дм
диоксид германия;
стандартные растворы германия:
раствор А. 0,1441 г диоксида германия смачивают в стакане 5 см
1 см
раствор Б. 2 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Щелочной способ разложения
3.1.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,1000-0,5000 г (в зависимости от содержания германия) помещают в корундизовый или железный тигель, в который предварительно отвешено 3 г перекиси натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 550-600 °С в течение 5-6 мин до получения прозрачного и однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, затем плав выщелачивают водой, закрывая тигель часовым стеклом, и по мере выщелачивания раствор переливают в стакан вместимостью 300 см
К раствору при охлаждении приливают соляную кислоту до растворения гидратов, затем после разбавления раствора водой примерно до 100 см
К солянокислому раствору приливают 10 см
Раствор сравнения готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см
Массовую долю германия устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Кислотный способ разложения
3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой массой 0,1000-0,5000 г (в зависимости от содержания германия) помещают в платиновую чашку, смачивают водой и прибавляют по каплям 8-10 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.1.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям германия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю германия
где
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
%
Массовая доля германия | Допускаемое расхождение между параллельными определениями | Допускаемое расхождение между результатами анализа |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0002 | 0,0005 |
Св. 0,001 " 0,005 | 0,0005 | 0,001 |
" 0,005 " 0,01 | 0,001 | 0,002 |
" 0,01 " 0,05 | 0,002 | 0,002 |
" 0,05 " 0,1 | 0,01 | 0,015 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
.
Концентраты свинцовые. Методы химического анализа.
ГОСТ 14047.2-78, ГОСТ 14047.4-78-ГОСТ 14047.13-78:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1986
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена