ГОСТ 10220-82 Кокс. Методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости

Группа Л39

ИЗМЕНЕНИЕ N 2*
ГОСТ 10220-82 "Кокс каменноугольный. Методы определения плотности и пористости"

_______________

* Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 30.01.96 N 39 введено в действие на территории РФ с 01.07.96 (ИУС N 4, 1996 год).

Дата введения 1996-07-01

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 1166

За принятие проголосовали:

Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Кокс. Методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости

Coke. Methods for the determination of true relative density, annarent relative density and porosity"

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2229-80); дополнить обозначением (ИСО 1014-85).

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется на кокс и устанавливает методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости.

В приложении 1а приведены методы определения этих показателей по ИСО 1014-85.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения приведены в приложении 1".

По всему тексту стандарта (пп.1.2; 1.3; наименование раздела 2; пп.2.4.2; 2.4.3; 2.5.1; наименование раздела 3; пп.3.6.1; 3.6.2; раздел 4 и приложение) заменить слова: "кажущаяся плотность" на "кажущаяся относительная плотность"; "действительная плотность" на "действительная относительная плотность".

Пункт 2.2. Исключить слова: "по ГОСТ 215-73".

Пункт 2.4.3. Заменить ссылку: ГОСТ 27589-88 на ГОСТ 27589-91.

Пункт 2.5.3. Заменить ссылку: ГОСТ 27313-87 на ГОСТ 27313-89*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 27313-95. - .

Стандарт дополнить приложением - 1а:

"ПРИЛОЖЕНИЕ 1а
Справочное

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ, КАЖУЩЕЙСЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ И ПОРИСТОСТИ
(ИСО 1014-85)

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения действительной относительной плотности кокса, измельченного до прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0,2 мм, определения кажущейся относительной плотности кокса, т.е. отношения массы сухого кокса к массе равного объема воды, и определения пористости кокса.

2. Ссылка

ГОСТ 27589-91 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе.

3. Определение действительной относительной плотности

3.1. Сущность метода

Определяют с помощью пикнометра массу воды, вытесненной известной массой обезвоженного кокса, измельченного до прохождения через сито с отверстиями размером 0,2 мм. В процессе кипения воздух вытесняется. Чтобы получить множество различных результатов в качестве органических жидкостей используют дистиллированную воду*, не содержащую воздух, или воду с добавлением смачивающего вещества. Существенным является контроль температуры, так как разница в 1 °С может вызвать ошибку результата определения до 0,012.

_______________

* Следует отметить, что действительная относительная плотность изменяется в зависимости от используемой вытесняемой жидкости.

3.2. Аппаратура

3.2.1. Пикнометр вместимостью 50 см.

3.2.2. Водяная баня с мешалкой с термостатическим контролем температуры ±1 °С.

3.2.3. Две промывалки, каждая из которых содержит приблизительно 50 см дистиллированной воды, не содержащей воздух. Одну промывалку хранят в горячем состоянии (80-90 °С), а другую оставляют в водяной бане.

3.2.4. Обратный холодильник с воздушным охлаждением: стеклянная трубка длиной около 1 м того же диаметра, что и горлышко пикнометра с короткой резиновой трубкой для присоединения к последнему.

3.2.5. Глицериновая баня: сосуд, в котором можно нагреть достаточное количество глицерина для того, чтобы погрузить пикнометр ниже чем на 2/3.

3.2.6. Весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

3.3. Подготовка пробы

Для определения используют аналитическую пробу кокса, измельченную до прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0,2 мм. Перед началом определения пробу тщательно перемешивают в течение не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

3.4. Проведение испытания

Пикнометр тщательно промывают смесью бихромата калия и серной кислоты и наполняют дистиллированной водой, не содержащей воздух. Вставляют пробку и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч. Температура должна быть приблизительно на 5 °С выше температуры окружающей среды. По истечении 1 ч куском фильтровальной бумаги удаляют каплю воды с верхней пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, быстро охлаждают под холодной проточной водой, высушивают, оставляют около весов на 30 мин и взвешивают с точностью до ±0,1 мг. Опорожняют пикнометр и высушивают горлышко.

Высушивают навеску пробы кокса при температуре 105-110 °С в течение 1 ч (см. примечание), охлаждают, отвешивают около 5 г сухого кокса с точностью до 0,1 мг и переносят полностью в пикнометр. Смывают кокс, прилипший к горлышку или стенкам, дистиллированной водой, не содержащей воздуха, доводя объем до 25 см. Присоединяют к горлышку пикнометра холодильник с воздушным охлаждением посредством резиновой трубки и погружают пикнометр в глицериновую баню. Нагревают баню до бурного кипения воды в пикнометре. Снимают накипь кокса несколькими миллилитрами горячей дистиллированной воды, не содержащей воздуха. После кипячения в течение 30 мин пикнометр вынимают из глицериновой бани, отсоединяют холодильник и оставляют пикнометр для охлаждения. Наполняют пикнометр дистиллированной водой, не содержащей воздуха, вставляют пробку и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч, компенсируя уменьшение жидкости добавлением дистиллированной воды, не содержащей воздуха, и, следя за тем, чтобы пузырьки воздуха не попали ни под пробку, ни в капилляр. По истечении 1 ч удаляют каплю воды с верхней части пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, охлаждают, высушивают, оставляют около весов на 30 мин и взвешивают.

Примечание. Некоторые виды реактивных коксов являются гигроскопичными и для таких материалов допустимо не включать процедуру сушки; в этом случае определение влажности проводят в то же самое время на отдельной навеске аналитической пробе (см. ГОСТ 27589-91) и массу взятого кокса соответственно корректируют.

3.5. Обработка результатов

Действительную относительную плотность кокса (), г/см, определяют по формуле

,

где - масса сухого кокса;

- масса пикнометра с водой, г;

- масса пикнометра с коксом, наполненного водой, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01.

3.5.2. Точность метода

3.5.2.1. Сходимость

Результаты двух определений, проведенных в различное время в одной и той же лаборатории при использовании одного и того же прибора на представительной навеске, взятой из одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться более чем на 0,03.

3.5.2.2. Воспроизводимость

Средние результаты двух определений, проведенных в двух различных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться более чем на 0,05.

4. Определение кажущейся относительной плотности

4.1. Введение

Экспериментальные работы по определению кажущейся относительной плотности кокса показали, что трудности с определением количества воды, которое вошло в структуру пор кокса при погружении его в воду, можно преодолеть, ограничив время осушения после извлечения его из воды до 10 с.

4.2. Сущность метода

Объем большого количества кокса определяют вытеснением в воде. Деление массы высушенного кокса на массу равного объема воды дает величину кажущейся относительной плотности.

4.3. Аппаратура

4.3.1. Клеть объемом 0,03 м из гальванизированной железной проволоки с отверстиями около 12 мм с крышкой из того же самого материала и закрепляющим приспособлением.

4.3.2. Резервуар объемом приблизительно 0,25 м и глубиной, достаточной для полного погружения клети с краном для опорожнения.

Примечание. Резервуар должен содержать достаточное количество воды (около 250 дм) для того, чтобы увеличение температуры воды после погружения горячего кокса не превышало 20 °С.

4.3.3. Взвешивающий механизм, обладающий способностью взвешивания массы не более 2 кг с точностью до 1 г. Механизм жестко устанавливают на деревянном основании выше резервуара. Проволочная скоба, проходящая над коромыслом шкалы, должна проходить через отверстие в деревянном основании и оканчиваться двумя крючками для закрепления на сторонах клети. Можно использовать соответствующий механизм со шкалой.

4.3.4. Поддон для сушки из гальванизированного железного листа размером, немногим больше клети, и глубиной 13 мм.

4.3.5. Платформенные весы максимальной мощностью 25 кг и точностью 25 г.

4.3.6 Сушильная печь достаточной величины, чтобы вместить клеть.

4.4. Проба

Проба кокса с размером кусков более 25 мм* и массой достаточной для проведения параллельных определений предварительно высушенная (см. примечание 1).

_______________

* Материал, проходящий через сито с размером отверстий 25 мм, следует удалять.

4.5. Проведение испытания

На платформенных весах взвешивают сухую порожнюю клеть. Уравновешивают взвешивающий механизм вместе со скобой, на которую подвешивают клеть, полностью погружают в резервуар с водой и взвешивают. Удаляют клеть, оставляют для осушения на 10 с, помещают на поддон для осушения и снова взвешивают на платформенных весах. Подвешивают полную клеть к скобе и полностью погружают в воду (см. примечание 2). Через 1 мин перемешивают содержимое клети для удаления пузырьков. Еще через 2 мин отмечают массу клети, погруженной в воде, удаляют клеть из резервуара и оставляют для осушения в течение 10 с (см. примечание 3). В конце испытания помещают клеть на поддон для осушения и снова взвешивают на платформенных весах.

Примечания:

1. Время сушки 0,03 м кокса данного размера определяется отдельными испытаниями. Удобнее всего проводить сушку накануне при температуре 105 °С, но это время можно сократить высушиванием при 200 °С.

2. Кокс следует погружать в резервуар в горячем состоянии для облегчения вытеснения воздуха с поверхности. Окончательное взвешивание после сушки служит проверкой полного высушивания.

3. Для отдельных видов кокса, например, содержащих большее количество мелких пор, может потребоваться более длительный период осушения - 30 с.

4.6. Обработка результатов

Кажущуюся относительную плотность кокса (), г/см определяют по формуле

,

где - масса сухой, порожней клети на воздухе, г;

- масса порожней клети в воде, г;

- масса порожней клети после осушения плюс масса поддона для осушения, г;

- масса клети плюс масса сухого кокса на воздухе, г;

- масса клети плюс масса кокса в воде, г;

- масса клети плюс масса кокса после осушения плюс масса поддона для осушения, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01.

4.6.2. Точность

4.6.2.1. Сходимость

Результаты двух определений, проведенных в одной и той же лаборатории на одном и том же приборе на представительных навесках, взятых из одной и той же насыпной пробы, не должны отличаться более чем на 0,02.

4.6.2.2. Воспроизводимость

Среднее значение результатов двух определений, проведенных в двух различных лабораториях на представительных навесках пробы, взятых из одной и той же насыпной пробы, не должны отличаться более чем на 0,03.

5. Определение пористости

5.1. Сущность метода

Пористость вычисляют исходя из действительной относительной плотности (см. разд.3) и кажущейся относительной плотности (см. разд.4) кокса.

5.2. Обработка результатов

Пористость кокса () в процентах к объему вычисляют по формуле

,

где - действительная относительная плотность кокса;

- кажущаяся относительная плотность кокса.

Результат вычисляют с погрешностью не более 1%.

6. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

а) характеристику используемого материала;

б) ссылку на используемый метод;

в) параметры, результаты и метод их выражения;

г) любые отклонения, отмеченные в процессе определения;

д) любые действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными".

Электронный текст документа
и сверен по:

ИУС N 4, 1996