agosty.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.160. Топливо

ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м

Обозначение:
ГОСТ Р 56873-2016
Наименование:
Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.160.20

Текст ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м


ГОСТ Р 56873-2016



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ С ИСКРОВЫМ ЗАЖИГАНИЕМ

Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м

Spark ignition engine fuels. Determination of blend composition by high resolution gas chromatography using 100 meter length capillary column



ОКС 75.160.20

Дата введения 2017-01-01



Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N 76-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6729-14* "Стандартный метод определения индивидуальных компонентов в топливах для двигателей внутреннего сгорания газовой хроматографией высокого разрешения на 100-метровой капиллярной колонке" (ASTM D 6729-14 "Standard test method for determination of individual components in spark ignition engine fuels by 100 metre capillary high resolution gas chromatography").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородного компонентного состава моторных топлив и их смесей с оксигенатами [метил-трет-бутиловым эфиром (МТБЭ), этил-трет-бутиловым эфиром (ЭТБЭ), этанолом и т.д.] с температурой конца кипения до 225°C, используемых для двигателей с искровым зажиганием. Настоящий метод можно использовать для испытания других жидких углеводородных смесей, таких как легкие компоненты для смешивания (нафты, продукты риформинга, алкилаты и т.д.), обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для товарных топлив для двигателей с искровым зажиганием.

1.2 Прецизионность метода определения содержания индивидуальных компонентов установлена по результатам совместных исследований в диапазоне от 0,01% масс. до приблизительно 30% масс. Настоящий метод можно применять для более высоких или низких содержаний индивидуальных компонентов, однако пользователь должен проверить точность метода при испытании компонентов вне установленных пределов концентраций.

1.3 Метод также можно использовать для определения метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ, тpeт-амилметилового эфира (ТАМЭ) в диапазоне от 1% масс. до 30% масс. в топливах для двигателей с искровым зажиганием. Однако результаты совместных исследований обеспечивают достаточные статистические данные только для МТБЭ.

1.4 Несмотря на то, что большинство присутствующих углеводородов определяются индивидуально, встречаются совместно элюирующиеся компоненты. Если настоящий метод используют для оценки общего группового углеводородного состава (PONA), то при использовании этих результатов следует учитывать ошибки, возникающие из-за совместного элюирования и отсутствия идентификации всех присутствующих компонентов. Использование образцов, содержащих значительные количества олефинов и/или нафтенов (например, прямогонная нафта), выходящих после н-октана, может привести к существенным ошибкам при определении группового углеводородного состава (PONA). По результатам межлабораторных исследований образцов бензина данная процедура применима к образцам, содержащим не более 25% масс. олефинов. Возможно некоторое наложение совместно элюирующих компонентов с олефинами выше С, особенно если анализируют компоненты смешивания или их высококипящие фракции, такие как продукты каталитического крекинга в кипящем слое (FCC), при этом общее содержание олефинов может быть неточным. Следует соблюдать осторожность при анализе образцов, не содержащих олефины, с помощью настоящего метода, так как некоторые парафины могут быть идентифицированы как олефины, поскольку анализ основан исключительно на временах удерживания элюирующихся компонентов.

1.4.1 При необходимости общее содержание олефинов в пробах (% об.) можно определить и/или подтвердить по АСТМ Д 1319 или другим методом, например, основанным на многомерном анализе PONA (метод по АСТМ Д 6839).

1.5 При необходимости содержание воды или предполагаемое ее присутствие можно определить по АСТМ Д 1744 или эквивалентному методу. Также могут присутствовать и элюироваться совместно с углеводородами соединения, содержащие кислород, серу, азот и т.п. Для определения таких соединений рекомендуется использовать АСТМ Д 4815 и АСТМ Д 5599 (для определения оксигенатов) и АСТМ Д 5623 (для определения сернистых соединений) или эквивалентные методы.

1.6 В приложении А1 приведено сравнение результатов испытаний по настоящему методу с результатами, полученными с использованием других методов испытаний для некоторых образцов по отдельным компонентам, включая олефины, и отдельным группам углеводородов. Чтобы исключить ошибки при анализе бензола, толуола и отдельных оксигенатов, их следует определять с использованием специальных методов.

1.7 Значения в единицах СИ считают стандартными. В скобках приведены значения для информации.

1.8 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты АСТМ*:

________________

Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

АСТМ Д 1319 Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах флюоресцентной индикаторной адсорбцией (ASTM D 1319, Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption)

АСТМ Д 1744 Метод определения воды в жидких нефтепродуктах с помощью реактива Карла Фишера (ASTM D 1744, Test method for water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent)

АСТМ Д 4815 Метод определения МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, трет-амилового спирта и спиртов С в бензинах газовой хроматографией (ASTM D 4815, Test method for determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-amyl alcohol and С to C alcohols in gasoline by gas chromatography)

АСТМ Д 5599 Метод определения оксигенатов в бензине газовой хроматографией с кислородселективным пламенно-ионизационным детектором (ASTM D 5599, Test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection)

АСТМ Д 5623 Метод определения сернистых соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с сероселективным детектором (ASTM D 5623, Test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection)

АСТМ Д 6839 Метод определения типов углеводородов, кислородсодержащих соединений и бензола в топливах для двигателей с искровым зажиганием газовой хроматографией (ASTM D 6839, Test method for hydrocarbon types, oxygenated compounds, and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)

АСТМ E 355 Практика для газовой хроматографии. Термины и взаимоотношения (ASTM Е 355, Practice for gas chromatography. Terms and relationships)

3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены общие для газовой хроматографии процедуры, термины и определения по АСТМ Е 355.

4 Сущность метода

4.1 Представительные образцы жидкого нефтепродукта вводят в газовый хроматограф, оснащенный открытой капиллярной колонкой с нанесенной на ее стенки подходящей неподвижной фазой. В потоке газа-носителя гелия испаренный образец проходит через колонку, в которой он разделяется на отдельные компоненты, которые по мере элюирования из колонки определяются пламенно-ионизационным детектором. Сигнал детектора при помощи интегратора или интегрирующего компьютера записывается в цифровой форме. Каждый элюируемый компонент идентифицируется сравнением его времени удерживания со временем удерживания, полученным при анализе стандартных образцов в идентичных условиях. Содержание каждого компонента в процентах по массе определяют методом внутренней нормализации площадей пиков с использованием поправки на коэффициент чувствительности детектора. Неизвестные компоненты приводят индивидуально или в виде общей суммы.

5 Назначение и применение

5.1 Информация об индивидуальном компонентном составе бензиновых топлив и компонентов смешивания используется в спецификации на продукт для контроля качества топлива и процессов переработки нефти. Данный метод позволяет проводить контроль процессов и соответствия продукта спецификации по многим индивидуальным углеводородам.

6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением колонки, обеспечивающим поддержание воспроизводимых температурных условий испытаний в диапазоне от 0°C до 300°C. Для проведения анализа рекомендуется использовать электронное устройство считывания показаний скорости потока, электронное устройство считывания показаний деления потока и электронное устройство пневматического контроля потока. Анализ метода показал преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Электронные устройства заменяют обычные вычисления вручную по 8.1 и 8.2.

6.2 Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока

Рекомендуется использовать капиллярный инжектор с делением/без деления в режиме деления потока, работающий в линейном диапазоне. Соотношение деления потока определяют по 8.4.

6.2.1 Пневматическая система регулирования потока газа-носителя

Участники межлабораторных исследований использовали режим работы системы регулирования потока газа-носителя при постоянном давлении. Это достигалось с помощью прикладывания прямого давления к входу (инжектору) или с помощью использования общей системы давления потока/противодавления.

6.2.2 Работа пневматической системы хроматографа

Участники межлабораторных исследований использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие способы контроля газа-носителя, например поддержание постоянного потока (программируемого давления), но это может вызвать изменение характеристик элюирования, если профиль программирования температуры не будет настроен для компенсации изменений потока.

6.2.3 Контроль температуры

Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200°C до 275°C.

6.3 Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая пленкой сшитого полидиметилсилоксана толщиной 0,5 мкм. Разрешение колонки должно соответствовать требованиям 8.3. В межлабораторных исследованиях использовались колонки двух разных изготовителей.

6.4 Компьютерная система обработки хроматографических данных, обеспечивающая точное и повторяемое измерение времени удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна обеспечивать получение данных с частотой не менее чем 10 Гц. Рекомендуется использовать систему обработки данных, которая определяет разрешение колонки R, т.к. это исключает необходимость вычислений вручную в соответствии с 8.3.

6.4.1 Электронный интегратор, сохраняющий до 400 компонентов в таблице пиков, с частотой сбора данных 10 Гц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную 1,0 с. Интегратор должен обеспечивать интегрирование частично разделенных пиков. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например, ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.

6.5 Образец следует вводить с помощью крана, автоматического дозирующего устройства, робота-манипулятора или другим автоматическим способом. Автоматическое устройство ввода образца имеет важное значение для воспроизводимости анализа. Не рекомендуется использовать ручной ввод образца. Воспроизводимость метода испытаний для проанализированных образцов была получена с использованием устройств автоматического ввода пробы.

6.6 Пламенно-ионизационный детектор (FID) чувствительностью 0,005 Кл/г по н-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен быть не менее 10. Детектор нагревают до температуры 300°С.

7 Реактивы и материалы

7.1 Стандартная калибровочная смесь

Следует использовать стандартный образец моторного топлива для двигателей с искровым зажиганием известного состава и концентрации (% масс.). Для подтверждения идентификации образца на рисунке 1 приведена типовая хроматограмма для стандартного образца бензина ARC 960Х.

________________

Стандартный образец топлива для двигателей с искровым зажиганием ARC 960Х можно приобрести в Alberta Research Council, Edmonton, Alberta, Canada. Можно использовать другие стандартные образцы.

7.2 Газы для хроматографии

Используют газы чистотой не менее 99,999% об.

Примечание 1 - Предупреждение - Используют сжатые газы. Некоторые из них являются легковоспламеняющимися веществами; все газы находятся под высоким давлением.

7.2.1 Гелий

Результаты испытаний были получены с использованием гелия в качестве газа-носителя. Возможно, что для испытаний можно использовать другие газы-носители. В настоящее время данные по результатам метода испытаний с другими газами-носителями отсутствуют.

7.2.2 Воздух, водород и нагнетаемый газ (гелий или азот) чистотой не менее 99,999% об.


Рисунок 1 - Хроматограмма стандартного образца бензина

________________

Номера пиков и наименования компонентов приведены в таблице А1.1, приложение А1.


Рисунок 1, лист 2


Рисунок 1, лист 3


Рисунок 1, лист 4


Рисунок 1, лист 5


Рисунок 1, лист 6


Рисунок 1, лист 7

8 Предварительная проверка оборудования

8.1 Установка

8.1.1 Линейная скорость газа

Если газовый хроматограф оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, устанавливают скорость 1,8 мл/мин. Это достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при температуре 35°C. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00±0,05) мин. Это соответствует линейной скорости 25-26 см/с и эквивалентно времени удерживания метана при температуре 0°C от 6,5 до 6,8 мин.

8.1.2 Если хроматограф не оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, вычисляют линейную скорость газа V, см/с, по формуле

. (1)

8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5-6,8 мин и линейная скорость для гелия - от 24 до 26 см/с.

8.2 Установка соотношения деления потока

Если хроматограф оборудован электронным устройством считывания показаний деления потока, устанавливают соотношение деления потока образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F, затем вычисляют соотношение деления S по формулам (2) и (3):

, (2)


где - радиус колонки, см;

L - длина колонки, см;

- температура на выходе колонки, °C;

- давление на входе;

- давление на выходе;

Т - температура термостата колонки, °C;

- относительное давление, равное 1 атм;

- линейная скорость, см/с;

. (3)

8.2.1 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя до получения соотношения деления потока, приблизительно равного 200:1.

8.3 Оценка эффективности колонки

8.3.1 Перед применением колонки с использованием параметров хроматографирования, указанных в таблице 1, определяют ее разрешение с использованием параметров, приведенных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки R для приведенных пар компонентов, вычисленное по формуле (4), соответствовало требованиям таблицы 2.

Таблица 1 - Параметры хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных

Параметр хроматографирования

Требование

Установки инжектора:

температура инжектора, °C

250

соотношение деления потока

175:1-275:1

вкладыш

Деактивированное стекло

вводимый объем, мкл

0,2-0,5

Установки детектора:

температура детектора FID, °C

300-350

Расход газов:

водорода, мл/мин

30-40

воздуха, мл/мин

300-450

вспомогательного газа - азота, мл/мин

30

Установки термостата колонки:

начальная температура, °C

0

начальное время выдерживания, мин

15

скорость первой стадии, °C/мин

1

конечная температура, °C

50

время выдерживания, мин

0

скорость второй стадии, °C/мин

2

конечная температура, °C

130

время выдерживания, мин

0

скорость третьей стадии, °C/мин

4

конечная температура, °C

270

время выдерживания, мин

0

Требования к колонке:

длина, м

100

внутренний диаметр, мм

0,25

жидкая фаза

100%-ный полидиметилсилоксан

толщина пленки неподвижной фазы, мкм

0,5

давление (манометрическое), psi

40-50

скорость потока, мл/мин

1,7-2,0

линейная скорость газа, см/с

24,5

Частота сбора данных, Гц

10-20

Полное время анализа, мин

140-150

Устанавливается на 20°C-25°C выше максимальной температуры колонки.

Устанавливается по рекомендациям изготовителя.

Конечную температуру или время выдерживания можно регулировать для достижения полного элюирования компонентов образца.



Таблица 2 - Требования к разрешению колонки

Пара компонентов

Разрешение, не менее

Содержание каждого компонента, % масс.

Бензол и 1-метилциклопентен

1,0

0,5-0,5

м-Ксилол и п-ксилол

0,4

2,0-2,0

н-Тридекан и 1-метилнафталин

1,0

0,5-0,5


, (4)


где - время удерживания второго компонента пары;

- время удерживания первого компонента пары;

- ширина пика первого компонента пары на половине его высоты;

- ширина пика второго компонента пары на половине его высоты.

8.3.1.1 Периодически проверяют разрешение колонки по разрешению указанных соединений.

8.3.2 Оценка базовой линии

Проводят запись нулевой линии без ввода растворителя, используя установки хроматографа в соответствии с таблицей 1.

8.3.3 Вычитают нулевую линию из хроматограммы образца и проверяют, чтобы остаточный сигнал в начале хроматограммы не отличался от сигнала в конце хроматограммы более чем на 2%.

8.4 Оценка линейности делителя потока

Вводят стандартный образец бензина в соответствии с программой, приведенной в таблице 3.

8.4.1 Выбирают на хроматограмме 10-15 компонентов с содержанием от 0,01% масс. до 30% масс. Составляют таблицу зависимости содержания выбранных компонентов от значения соотношения деления потока. Проверяют, чтобы для выбранных компонентов концентрации не отличались более чем на 3%.

Таблица 3 - Программа ввода (Injection Schedule)

Деление потока

Вводимый объем, мкл

Температура инжектора, °C

100:1

0,1

250

200:1

0,5

250

300:1

1,0

250

9 Проведение испытаний

9.1 Устанавливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с таблицей 1. В этих условиях будут элюироваться все компоненты до пентадекана (н) включительно.

9.2 Для оптимизации процесса все параметры таблицы 1 могут незначительно изменяться в зависимости от типа образца и характеристик хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н и должны выполняться требования по разрешению колонки R, приведенные в таблице 2.

9.3 Представительную пробу отбирают по АСТМ Д 4057 или по другим стандартам. Принимают меры предосторожности для сведения к минимуму потерь легких фракций и низкокипящих образцов. Пробоотборник следует охладить перед вводом образца. Пробу охлаждают до температуры ниже 4°C и хранят при этой температуре до заполнения автоматического дозатора и начала анализа.

_________________

АСТМ Д 4057 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057 "Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products").

9.4 Подготовка и хранение

9.4.1 Хранение образцов в флаконах

Перед отбором аликвоты или перед заполнением флаконов охлаждают исходный образец до температуры не выше 4°C. Можно охлаждать контейнер для аликвоты и/или флакон перед переносом исходного образца. Перед ручным вводом пробы можно также охлаждать шприцы.

9.4.2 Хранение образцов в контейнерах под давлением

Контейнеры следует хранить вдали от источников тепла и света. Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, дополнительная подготовка пробы не требуется. Температура хранения должна быть не выше 25°C. Образцы в контейнерах под давлением хранят в соответствии с инструкциями изготовителя.

9.5 Рекомендуется периодически проверять качество проведения испытаний (QA), анализируя образец, состав которого аналогичен составу стандартного образца бензина (см. рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить 1 раз в неделю или после анализа 15 образцов. Для количественной оценки результатов контроля качества метода можно проверять время удерживания бензола, используя контрольные карты. Аналогично можно проверять другие компоненты в стандартном образце. По результатам наблюдения за этими компонентами в течение длительного времени можно определить эффективность работы колонки и хроматографической системы в целом.

10 Обработка результатов

10.1 Идентификация компонентов

Составляют таблицу, включающую все компоненты образца и их времена удерживания. Сравнивают время удерживания каждого пика с временами удерживания компонентов стандартного образца бензина. Обращают особое внимание на то, что колонка может быть перегружена, а время удерживания пиков может изменяться. Анализируют характеристики пиков и уточняют, используя таблицу 4, правильность их идентификации сравнением со стандартным образцом.

Таблица 4 - Преобладающие компоненты и идентифицированные совместно элюирующиеся соединения

Номер пика
(см. приложение А1)

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

164

3,3-Диметилпентан

5-Метил-1-гексен

186

2-Метилгексан

С-олефин

278

2,5-Диметилгексан

С-олефин

286

3,3-Диметилгексан

С-олефин

304

Толуол

2,3,3-Триметилпентан

324

1,1,2-Триметилциклопентан

С-триолефин

326

С-Диолефин

С-парафин

492

4-Метилоктан

С-олефин

796

1,2,3,4-Тетраметилбензол

С-ароматика

Перечень не полный. Из-за возможности совместного элюирования пиков в других областях пользователь должен быть внимателен при интерпретации данных.

В большинстве алкилированных бензинов может наблюдаться наложение пиков толуола и 2,3,3-триметилпентана.

Примечание - Для анализируемого вещества используется коэффициент отклика преобладающего компонента, и этот компонент используется для вычисления.

10.2 Согласованность идентификации пиков может быть достигнута с помощью программного обеспечения (программы сбора данных, таблиц базы данных и т.д.). Альтернативно можно использовать систему индексов удерживания, вычисляемых по формуле

, (5)

где (R1) - индекс удерживания i-го компонента, ограниченного (взятого в вилку) н-парафинами n и N;

T - скорректированное время удерживания i-го компонента (время удерживания i-го компонента минус время удерживания метана);

TN - время удерживания н-парафина N;

Т - скорректированное время удерживания н-парафина n;

n - нижняя граница, н-парафин n;

N - верхняя граница, н-парафин N.

10.3 Вычисляют коэффициенты отклика углеводородов по формуле

_________________

Sevcik, J., Detectors in gas chromatography, Elsevier, NY, 1976, p.94 (Детекторы в газовой хроматографии).

, (6)

где RRF - относительный коэффициент отклика каждого компонента относительно метана (RRF=1,000);

MW - молекулярная масса i-го компонента;

N - число атомов углерода в молекуле;

MW - молекулярная масса метана, равная 16,04276.

10.4 Корректируют полученные площади пиков, умножая площадь каждого пика на соответствующий относительный коэффициент отклика по формуле

, (7)

где - скорректированная площадь пика;

A - зарегистрированная площадь для i-го компонента;

RRF - относительный коэффициент отклика (по массе).

10.4.1 Массовую долю i-го компонента в смеси W, % масс., вычисляют по формуле

, (8)

где - скорректированная площадь пика i-го компонента;

- сумма скорректированных площадей пиков всех компонентов.

10.4.1.1 Индекс i указывает на проведение процедуры для каждого компонента смеси.

10.5 Для неидентифицированных компонентов используют относительный коэффициент отклика, равный 0,800 (относительно метана).

11 Обработка результатов для оксигенатов

11.1 Сравнительное исследование линейности было выполнено для метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ в диапазоне концентраций от 1,0% масс. до 30% масс. (см. приложение А2). По результатам этих исследований были вычислены средние относительные коэффициенты отклика для оксигенатов, которые приведены в таблицах 5 и А2.1, приложение А2. Они включены в метод определения индивидуальных углеводородов - метод IHA. Стандартное отклонение значений относительных откликов составляет более 7%. МТБЭ является единственным оксигенатом, который присутствовал в значительном числе образцов при круговых испытаниях (см. отчет АСТМ RR:D02-1007). Поэтому статистические данные для МТБЭ по таблице А1.2 (приложение А1) можно использовать для вычислений.

Таблица 5 - Коэффициенты отклика для кислородсодержащих соединений

Анализируемый компонент

Относительный коэффициент отклика

RRF С=1,000

RRF СН=1,000

Метанол

2,996

2,672

Этанол

2,087

1,862

трет-Бутанол

1,302

1,161

Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)

1,577

1,407

Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)

1,407

1,255

трет-Амил-метиловый эфир (ТАМЭ)

1,356

1,210

12 Оформление результатов

12.1 Регистрируют содержание каждого компонента с точностью до 0,001% масс.

12.2 Полученные значения для индивидуальных компонентов можно суммировать по группам, таким как парафины, изопарафины, олефины, ароматические углеводороды, нафтены, оксигенаты и неидентифицированные компоненты. Для этого можно использовать компьютерные программы, которые позволяют также вычислять другие свойства жидких нефтепродуктов.

13 Прецизионность и смещение

__________________

Подтверждающие данные по межлабораторным сравнительным исследованиям по определению прецизионности и смещения хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1519.

13.1 Повторяемость и воспроизводимость метода приведены в приложении А1.2.

13.2 Описание формулировок прецизионности (процедура определения анализируемых веществ)

13.2.1 Для установления прецизионности каждый анализируемый компонент должен присутствовать не менее чем в шести образцах, и его должны определять не менее одного раза не менее чем в шести лабораториях в соответствии с требованиями исследовательского отчета RR:D02-1007.

__________________

Подтверждающие данные хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1007.

13.2.2 Среднеквадратическое отклонение повторяемости/среднее значение для каждого анализируемого образца/комбинации образцов должно быть меньше или равно 0,1, в соответствии с требованиями предела количественного обнаружения (LOQ), которые хоть и не общеприняты, но рекомендуются CS94.

13.3 Краткие пояснения к наименованиям таблиц приложения А1:

13.3.1 ID - пояснения;

13.3.2 - нижний 95%-ный доверительный интервал ;

13.3.3 - оценка повторяемости в процентах от концентрации;

13.3.4 - верхний 95%-ный доверительный интервал ;

13.3.5 R, R, R - аналогично вышеуказанному, за исключением воспроизводимости;

13.3.6 C - минимальное содержание, для которого применимы и R.

13.3.7 C - максимальное содержание, для которого применимы и R.

13.4 Сводные данные для парафинов, изопарафинов, С-бензолов и оксигенатов, определенные аналогичным образом, приведены в таблице А1.3 приложения А1.

13.5 Смещение данного метода не установлено в связи с отсутствием стандартного эталонного образца.


Приложение А1
(обязательное)


Характеристики углеводородов

А1.1 В таблице А1.1 приведены значения времени удерживания и характеристики компонентов.

Таблица А1.1 - Значения времени удерживания и характеристики компонентов

Номер пика

Наименование компонента

Время удерживания

Молекулярная масса MWt

Теоретический относительный массовый коэффициент отклика
Rf(C)

1

Метан

6,74

16,04

1,000

2

Этен

7,10

28,05

0,874

3

Этан

7,21

30,07

0,937

4

Пропен

7,41

42,05

0,874

5

Пропан

7,87

44,11

0,916

6

Изобутан

8,26

58,12

0,906

7

Метанол

8,64

32,03

2,672

8

Изобутен

8,95

56,11

0,874

9

Бутен-1

8,99

56,11

0,874

10

Бутадиен-1,3

9,17

54,09

0,843

12

н-Бутан

9,28

58,12

0,906

14

транс-Бутен-2

9,70

56,11

0,874

16

2,2-Диметилпропан

9,82

72,15

0,899

18

цис-Бутен-2

10,33

56,11

0,874

20

Бутадиен-1,2

10,88

54,09

0,843

22

Этанол

11,39

46,07

1,862

24

3-Метилбутен-1

12,21

70,13

0,874

26

Изопентан

13,57

72,15

0,899

28

Пентадиен-1,4

14,25

68,12

0,849

30

Бутин-2 (диметилацетилен)

14,57

54,09

0,843

32

Пентен-1

15,03

70,13

0,874

34

Изопропанол

15,28

60,11

1,950

36

2-Метилбутен-1

15,76

70,13

0,874

38

н-Пентан

16,24

72,15

0,899

40

2-Метилбутадиен-1,3

16,73

68,12

0,849

42

транс-Пентен-2

17,23

70,13

0,874

44

3,3-Диметилбутен-1

17,86

84,16

0,874

46

цис-Пентен-2

18,17

70,13

0,874

48

трет-Бутанол (ТБА)

18,51

74,12

1,161

50

2-Метилбутен-2

18,76

70,13

0,874

52

транс-Пентадиен-1,3

19,12

68,12

0,849

54

3-Метилбутадиен-1,2

19,48

68,12

0,849

56

Циклопентадиен

19,76

67,10

0,824

58

цис-Пентадиен-1,3

20,25

68,12

0,849

60

Пентадиен-1,2

20,51

68,12

0,849

62

2,2-Диметилбутан

20,69

86,18

0,895

64

Циклопентен

23,16

68,12

0,849

66

4-Метилпентен-1

24,30

84,16

0,874

68

3-Метилпентен-1

24,38

84,16

0,874

70

н-Пропанол

24,68

60,11

1,770

72

Циклопентан

24,86

70,13

0,874

74

2,3-Диметилбутан

25,57

86,18

0,895

76

2,3-Диметилбутен-1

25,99

84,16

0,874

78

Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)

26,18

88,09

1,407

80

цис-4-Метилпентен-2

26,48

84,16

0,874

82

2-Метилпентан

26,66

86,18

0,895

84

транс-4-Метилпентен-2

72,09

84,16

0,874

86

Метилэтилкетон (МЭК)

28,00

72,06

1,570

88

3-Метилпентан

29,15

86,18

0,895

90

С-олефин

29,61

84,16

0,874

92

2-Метилпентен-1

30,29

84,16

0,874

94

Гексен-1

30,52

84,16

0,874

96

Метил-втор-бутиловый эфир (МВБЭ)

30,66

88,09

1,550

98

С-олефин

30,94

84,16

0,874

100

Бутанол-2

31,56

74,12

1,600

102

2-Этилбутен-1

32,47

84,16

0,874

104

н-Гексан

32,75

86,18

0,895

106

цис-Гексен-3

33,41

84,16

0,874

108

Диизопропиловый эфир (ДИПЭ)

33,58

102,00

1,600

110

транс-Гексен-3 + гексадиен

33,66

84,16

0,874

112

2-Метилпентен-2

34,33

84,16

0,874

114

3-Метилциклопентен

34,57

82,10

0,853

116

транс-3-Метилпентен-2

34,71

84,16

0,874

118

цис-Гексен-2

35,62

84,16

0,874

120

3,3-Диметилпентен-1

36,04

98,19

0,874

122

цис-3-Метилпентен-2

36,92

84,16

0,874

124

Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)

37,07

102,18

1,255

126

2,3-Диметилбутадиен-1,3

37,19

82,10

0,853

128

Метилциклопентан

37,40

84,16

0,874

130

2,2-Диметилпентан

37,60

100,21

0,892

132

4,4-Диметилпентен-1

37,91

98,19

0,874

134

Изобутанол

38,06

74,12

1,500

136

2,3-Диметилбутен-2

38,30

84,16

0,874

138

2,4-Диметилпентан

38,99

100,21

0,892

140

1,3,5-Гексатриен

39,31

80,06

0,832

142

2,2,3-Триметилбутан

39,48

100,21

0,892

144

Метилциклопентадиен

40,17

80,06

0,832

146

С-олефин

40,30

98,19

0,874

148

С-олефин

40,68

98,19

0,874

150

С-диолефин

41,20

96,18

0,856

152

4-Метилциклопентен

41,44

82,10

0,853

154

Метиленциклопентан

42,08

82,10

0,853

156

Бензол

42,30

78,05

0,812

158

1 -Метилциклопентен-1

42,46

82,10

0,853

160

С-олефин

43,06

98,19

0,874

162

цис-2-Метилгексен-3

43,37

98,19

0,874

164

3,3-Диметилпентан + 5-метилгексен-1

43,81

100,21

0,892

166

Циклогексан

44,07

84,16

0,874

168

транс-2-Метилгексен-3

44,82

98,19

0,874

170

3,3-Диметилпентадиен-1,4

45,44

96,18

0,856

172

н-Бутанол

45,58

74,12

1,500

174

Диметилциклопентадиен

45,69

94,17

0,838

176

транс-2-Этил-3-метилбутен-1

45,97

98,19

0,874

178

4-Метилгексен-1

46,27

98,19

0,874

180

С-олефин

46,55

98,19

0,874

182

3-Метилгексен-1

46,78

98,19

0,874

184

4-Метилгексен-2

46,92

98,19

0,874

186

2-Метилгексан + С-олефин

47,29

100,21

0,892

188

2,3-Диметилпентан

47,51

100,21

0,892

190

Циклогексен

47,65

82,10

0,853

192

трет-Амилметиловый эфир (TAME)

48,10

102,18

1,210

194

С-олефин

48,46

98,19

0,874

196

С-олефин

48,64

98,19

0,874

198

3-Метилгексан

49,05

100,21

0,892

200

С-олефин

49,47

98,19

0,874

202

С-олефин

49,62

98,19

0,874

204

транс-1,3-Диметилциклопентан

49,83

98,19

0,874

206

цис-1,3-Диметилциклопентан

50,40

98,19

0,874

208

транс-1,2-Диметилциклопентан

51,01

98,19

0,874

210

3-Этилпентан

51,21

100,10

0,892

212

С-олефин

51,43

98,19

0,874

214

2,2,4-Триметилпентан

51,61

114,23

0,890

216

С-олефин

51,75

98,19

0,874

218

1-Гептен

52,05

98,19

0,874

220

С-олефин

52,18

98,19

0,874

222

2,3-Диметилпентадиен-1,3

52,69

96,18

0,874

224

С-диолефин

53,00

96,18

0,856

226

С-олефин

53,36

98,19

0,874

228

С-диолефин

53,81

96,18

0,856

230

С-диолефин

54,13

96,18

0,856

232

С-олефин

54,28

98,19

0,874

234

н-Гептан

54,59

100,21

0,892

236

цис-Гептен-3

54,81

98,19

0,874

238

2-Метилгексен-2

55,10

98,19

0,874

240

цис-Метилгексен-3

55,35

98,19

0,874

242

транс-Гептен-3

55,72

98,19

0,874

244

3-Этилпентен-2

55,88

96,18

0,856

246

1,5-Диметилциклопентен

56,06

96,18

0,856

248

транс-2-Метилгексен-3

56,58

98,19

0,874

250

С-диолефин + С-триолефин

57,01

96,18

0,856

252

2,3-Диметилпентен-2

57,35

98,19

0,874

254

3-Этилпентен

57,57

98,19

0,874

256

Метилциклогексан

57,79

98,19

0,874

258

С-олефин

58,28

98,19

0,874

260

1,1,3-Триметилциклопентан

58,79

112,22

0,874

262

2,2-Диметилгексан

59,29

114,10

0,890

264

2,3,4-Триметилпентадиен-1,4

59,45

110,21

0,859

266

3,3-Диметилгексадиен-1,5

59,79

110,21

0,859

268

С-олефин

60,12

98,19

0,874

270

Этилциклопентан

60,60

98,19

0,874

272

3-Метилциклогексен

60,99

96,18

0,856

274

Метилциклогексадиен

61,14

94,17

0,838

276

2,2,3-Триметилпентан

61,22

114,10

0,890

278

2,5-Диметилгексан + С-олефин

61,59

114,23

0,890

280

2,4-Диметилгексан

61,91

114,23

0,890

282

С-триолефин + С-олефин

62,28

112,24

0,856

284

транс, цис-1,2,4-Триметилциклопентан

62,68

112,22

0,874

286

3,3-Диметилгексан + С-олефин

63,13

114,23

0,890

288

С-триолефин + С-олефин

63,39

112,24

0,856

290

С-олефин

63,69

112,22

0,874

292

транс, цис-1,2,3-Триметилциклопентан

64,27

112,22

0,874

294

С-олефин

64,52

112,22

0,874

296

С-олефин

64,73

112,22

0,874

298

С-олефин

64,82

112,22

0,874

300

2,3,4-Триметилпентан

64,94

114,23

0,890

302

С-диолефин

65,25

96,18

0,856

304

Толуол

65,50

92,06

0,821

306

2,3,3-Триметилпентан

65,76

114,23

0,890

308

С-олефин

65,90

112,22

0,874

310

С-диолефин

66,12

110,21

0,859

312

С-олефин

66,48

112,22

0,874

314

С-олефин

66,65

112,22

0,874

316

С-олефин

67,08

112,22

0,874

318

С-диолефин + С-олефин

67,30

110,21

0,859

320

2,3-Диметилгексан

67,47

114,23

0,890

322

2-Метил-3-этилпентан

67,71

114,23

0,890

324

1,1,2-Триметилциклопентан + С-триолефин

68,04

112,22

0,874

326

С-диолефин + С-парафин

68,31

114,23

0,859

328

С-олефин

68,41

112,22

0,874

330

С-олефин

68,64

112,22

0,874

332

2-Метилгептан

68,66

114,23

0,890

334

4-Метилгептан

69,11

114,23

0,890

336

С-диолефин + С-олефин

69,41

112,22

0,874

338

С-олефин

69,70

112,22

0,874

340

цис-1,3-Диметилциклогексан

69,91

112,22

0,874

342

транс-1,4-Диметилциклогексан

70,01

112,22

0,874

344

3-Метилгептан

70,23

114,23

0,890

346

3-Этилгексан

70,38

114,23

0,890

348

С-диолефин

70,51

110,21

0,874

350

С-олефин

70,72

112,22

0,874

352

С-олефин

70,92

112,22

0,874

354

1,1-Диметилциклогексан

71,18

112,22

0,874

356

С-олефин

71,43

112,22

0,874

358

С-олефин

71,70

112,22

0,874

360

цис-1-Этил-3-метилциклопентан

72,10

112,22

0,874

362

2,2,5-Триметилгексан

72,23

128,26

0,888

364

транс-1-Этил-3-метилциклопентан

72,46

112,22

0,874

366

транс-1-Этил-2-метилциклопентан

72,68

112,22

0,874

368

1-Метил-1-этилциклопентан

72,96

112,22

0,874

370

Октен-1

73,16

112,22

0,874

372

С-олефин

73,26

112,22

0,874

374

транс-1,2-Диметилциклогексан

73,36

112,22

0,874

376

С-олефин

73,48

112,22

0,874

378

С-олефин

73,68

112,22

0,874

380

транс-3-С-олефин

74,08

112,11

0,874

382

С-олефины

74,45

112,22

0,874

384

транс-1,3-Диметилциклогексан

74,66

112,22

0,874

386

цис-1,4-Диметилциклогексан

74,79

112,22

0,874

388

н-Октан

74,98

114,23

0,890

390

С-олефин

75,33

112,22

0,874

392

С-олефин

75,49

112,22

0,874

394

транс-Октен-2

75,62

112,22

0,874

396

Изопропилциклопентан

75,72

112,22

0,874

398

С-олефин

75,85

126,24

0,874

400

С-олефин

75,89

126,24

0,874

402

С-олефин

75,90

126,24

0,874

404

С-олефин

76,08

126,24

0,874

406

2,2,4-Триметилгексан

76,31

128,26

0,888

408

2,4,4-Триметилгексан

76,62

128,26

0,888

410

С-олефины

76,86

126,24

0,874

412

2,3,5-Триметилгексан

77,29

128,26

0,888

414

цис-Октен-2

77,53

112,22

0,874

416

2,2,3,4-Тетраметилпентан

77,77

128,26

0,888

418

2,2-Диметилгептан

78,02

128,26

0,888

420

цис-1,2-Диметилциклогексан

78,36

112,22

0,874

422

2,4-Диметилгептан

78,74

128,26

0,888

424

С-олефин

78,90

126,24

0,874

426

С-олефин

79,08

126,24

0,874

428

Этилциклoгексан

79,24

112,22

0,874

430

Пропилциклопентан

79,39

112,22

0,874

432

2-Метил-4-этилгексан

79,59

128,26

0,888

434

2,6-Диметилгептан

79,74

128,26

0,874

436

С-олефин

79,85

126,24

0,874

438

1,1,4-Триметилциклогексан

80,05

126,24

0,874

440

С-олефин

80,28

126,24

0,874

442

С-олефин

80,38

126,24

0,874

444

1,1,3-Триметилциклогексан

80,52

126,24

0,874

446

2,5-Диметилгептан + 3,5-диметилгептан

80,69

128,26

0,888

448

С-олефин

80,88

126,24

0,874

450

3,3-Диметилгептан

81,00

128,26

0,888

452

С-парафин

81,13

128,26

0,888

454

С-олефин

81,34

126,24

0,874

456

2,3,3-Триметилгексан

81,56

128,26

0,888

458

С-олефин

81,68

126,24

0,874

460

Этилбензол

81,96

106,08

0,827

462

С-олефин

82,00

126,24

0,874

464

транс-1,2,4-Триметилциклогексан

82,31

126,24

0,874

466

С-олефин

82,33

126,24

0,874

468

2,3,4-Триметилгексан

82,63

128,26

0,888

470

С-олефин

82,73

126,24

0,874

472

3,3,4-Триметилгексан

82,89

128,26

0,888

474

м-Ксилол

83,30

106,08

0,827

476

п-Ксилол

83,43

106,08

0,827

478

2,3-Диметилгептан

83,57

128,26

0,888

480

3,5-Диметилгептан

83,83

128,26

0,888

482

3,4-Диметилгептан

83,91

128,26

0,888

484

С-олефин

84,08

126,24

0,874

486

3-Метил-3-этилгексан

84,26

128,26

0,888

488

С-олефин

84,41

126,34

0,874

490

4-Этилгептан

84,52

128,26

0,888

492

4-Метилоктан + С-олефин

84,70

128,26

0,888

494

2-Метилоктан

84,84

128,26

0,888

496

С-олефин

85,01

126,24

0,874

498

С-парафин

85,18

128,26

0,888

500

С-олефин

85,36

126,24

0,874

502

3-Этилгептан

85,51

128,26

0,888

504

3-Метилоктан

85,69

128,26

0,888

506

С-парафин

85,87

126,24

0,874

508

цис-1,2,4-Триметилциклогексан

85,91

126,24

0,874

510

1,1,2-Триметилциклогексан

86,05

126,24

0,874

512

о-Ксилол

86,27

106,08

0,827

514

С-олефин

86,47

126,24

0,874

516

С-парафин

86,57

128,26

0,888

518

С-парафин

86,75

128,26

0,888

520

С-олефин

86,90

126,24

0,874

522

транс-1-Этил-4-метилциклогексан

87,08

126,24

0,874

524

цис-1-Этил-4-метилциклогексан

87,23

126,24

0,874

526

С-парафин

87,49

128,26

0,888

528

Нонен-1

87,79

126,24

0,874

530

Изобутилциклопентан

88,00

126,24

0,874

532

С-парафин

88,45

128,26

0,888

534

транс-Нонен-3

88,65

126,24

0,874

536

цис-Нонен-3

88,82

126,24

0,874

538

С-парафин

89,09

128,26

0,888

540

н-Нонан

89,24

128,26

0,888

542

С-олефин

89,41

140,27

0,874

544

транс-Нонен-2

89,74

126,24

0,874

546

1-Метил-1-этилциклогексан

89,61

126,24

0,874

548

1-Метил-2-пропилциклопентан

89,96

126,24

0,874

550

С-олефин

90,09

140,27

0,874

552

С-парафин

90,18

142,28

0,887

554

С-парафин

90,29

142,28

0,887

556

Изопропилбензол

90,46

118,08

0,832

558

цис-Нонен-2

90,78

126,24

0,874

560

трет-Бутилциклопентан

90,80

126,24

0,874

562

С-олефины

90,88

126,24

0,874

564

Нонен

91,16

126,24

0,874

566

Изопропилциклогексан

91,32

126,24

0,874

568

3,3,5-Триметилгептан

91,44

142,28

0,887

570

2,2-Диметилоктан

91,60

142,28

0,887

572

2,4-Диметилоктан

91,67

142,28

0,887

574

1-Метил-4-изопропилциклогексан

91,82

140,27

0,874

576

втор-Бутилциклопентан

92,20

126,24

0,874

578

Пропилциклогексан

92,40

126,24

0,874

580

2,5-Диметилоктан

92,59

142,28

0,887

582

Бутилциклопентан

92,89

126,24

0,874

584

2,6-Диметилоктан

93,04

142,28

0,887

586

3,6-Диметилоктан

93,43

142,28

0,887

588

1-Метил-2-этилциклогексан

93,59

126,24

0,874

590

С-олефин

93,79

140,27

0,874

592

Пропилбензол

93,96

120,20

0,832

594

3,3-Диметилоктан

94,27

142,28

0,887

596

3-Метил-5-этилгептан

94,54

142,28

0,887

598

С-олефин

94,66

140,27

0,874

600

1-Этил-3-метилбензол

94,88

120,20

0,832

602

1-Этил-4-метилбензол

95,09

120,20

0,832

604

Нафтен

95,30

140,27

0,874

606

1,3,5-Триметилбензол

95,73

120,20

0,832

608

2,3-Диметилоктан

95,34

142,28

0,887

610

5-Метилнонан

96,13

142,28

0,887

612

4-Метилнонан

96,29

142,28

0,887

614

2-Метилнонан

96,49

142,28

0,887

616

1-Этил-2-метилбензол

96,77

120,20

0,832

618

3-Этилоктан

97,01

142,28

0,887

620

Нафтен

97,14

140,27

0,874

622

3-Метилнонан

97,47

142,28

0,887

624

С-олефин

97,69

140,27

0,874

626

С-парафин

97,83

142,28

0,887

628

С-парафин

98,16

142,28

0,887

630

1,2,4-Триметилбензол

98,49

120,20

0,832

632

С-парафин

98,74

142,28

0,997

634

С-парафин

98,90

142,28

0,887

636

Изобутилциклогексан

99,10

140,27

0,874

638

С-парафин

99,09

142,28

0,887

640

С-парафин

99,22

142,37

0,887

642

Децен-1

99,52

140,27

0,874

644

С-парафин

99,66

142,28

0,887

646

С-парафин

99,70

142,28

0,887

648

С-ароматический углеводород

99,75

134,22

0,837

650

С-парафин

99,82

142,28

0,887

652

Нафтен

99,93

140,27

0,874

654

Изобутилбензол

100,06

134,22

0,837

656

транс-1-Метил-2-пропилциклогексан

100,09

140,27

0,874

658

С-парафин

100,19

142,28

0,887

660

втор-Бутилбензол

100,28

134,22

0,837

662

н-Декан

100,40

142,28

0,887

664

С-парафин

100,67

156,32

0,886

666

С-парафин

100,85

156,32

0,886

668

1,2,3-Триметилбензол

101,28

120,20

0,832

670

1-Метил-3-изопропилбензол

101,40

134,22

0,837

672

С-парафин

101,55

156,32

0,886

674

1-Метил-4-изопропилбензол

101,73

134,22

0,837

676

С-парафин

102,06

156,32

0,886

678

С-парафин

102,05

156,32

0,886

680

2,3-Дигидроинден

102,42

118,17

0,819

682

втор-Бутилциклогексан

102,57

140,27

0,874

684

С-парафин

102,87

156,32

0,886

686

1-Метил-2-изопропилбензол

103,03

134,22

0,837

688

3-Этилнонан

103,26

156,32

0,886

690

С-парафин

103,37

156,32

0,886

692

Нафтен

103,55

140,27

0,874

694

С-парафин

103,88

126,19

0,886

696

1,3-Диэтилбензол

104,08

134,22

0,837

698

1-Метил-3-пропилбензол

104,35

134,22

0,837

700

1,4-Диэтилбензол

104,57

134,22

0,837

702

1-Метил-4-пропилбензол

104,73

134,22

0,837

704

Бутилбензол

104,85

134,22

0,837

706

3,5-Диметил-1-этилбензол

105,00

134,22

0,837

708

1,2-Диэтилбензол

105,26

134,22

0,837

710

С-парафин

105,39

156,32

0,886

712

С-ароматический углеводород

105,49

134,22

0,837

714

С-ароматический углеводород

105,64

134,22

0,837

716

С-ароматический углеводород

105,75

134,22

0,837

718

1-Метил-2-пропилбензол

105,85

134,22

0,837

720

С-ароматический углеводород

105,95

134,22

0,837

722

5-Метилдекан

106,11

156,32

0,886

724

4-Метилдекан

106,26

156,32

0,886

726

2-Метилдекан

106,39

156,32

0,886

728

С-парафин

106,55

156,32

0,886

730

1,4-Диметил-2-этилбензол

106,76

134,22

0,837

732

1,3-Диметил-4-этилбензол

106,93

134,22

0,837

734

С-парафин

107,06

156,32

0,886

736

3-Триметилдекан

107,27

156,32

0,886

738

С-индан

107,35

132,00

0,837

740

1,2-Диметил-4-этилбензол

107,46

134,22

0,837

742

С-парафин

107,76

156,32

0,886

744

1,3-Диметил-2-этилбензол

108,01

134,22

0,837

746

С-парафин

108,58

156,32

0,886

748

С-парафин

108,75

156,32

0,886

750

1-Метил-4-трет-бутилбензол

108,98

148,25

0,840

752

1,2-Диметил-3-этилбензол

109,17

134,22

0,837

754

1-Этил-2-изопропилбензол

109,50

148,25

0,840

756

н-Ундекан

109,62

156,32

0,886

758

1-Этил-4-изопропилбензол

109,80

148,25

0,840

760

С-парафин

109,96

170,34

0,885

762

1,2,4,5-Тетраметилбензол

110,15

134,22

0,837

764

2-Метилбутилбензол

110,55

148,25

0,840

766

1,2,3,5-Тетраметилбензол

110,43

134,22

0,837

768

3-Метилбутилбензол

110,64

148,25

0,840

770

С-ароматический углеводород

110,74

148,25

0,840

772

С-парафин

110,84

170,34

0,885

774

С-ароматический углеводород

110,94

148,25

0,840

776

С-ароматический углеводород

111,05

148,25

0,840

778

С-ароматический углеводород

111,12

148,25

0,840

780

1-трет-Бутил-2-метилбензол

111,56

148,25

0,840

782

С-ароматический углеводород

111,65

148,25

0,840

784

1-Этил-2-пропилбензол

111,76

148,25

0,840

786

С-ароматический углеводород

112,00

148,25

0,840

788

С-ароматический углеводород

112,22

148,25

0,840

790

С-ароматический углеводород

112,34

148,25

0,840

792

1-Метил-3-бутилбензол

112,52

148,25

0,840

794

С-ароматический углеводород

112,63

148,25

0,840

796

1,2,3,4-Тетраметилбензол

112,79

148,25

0,840

798

Пентилбензол

113,17

148,25

0,840

800

транс-1-Метил-2-(4-метилпентил)-
циклопентан

113,44

168,33

0,874

802

С-ароматический углеводород

113,74

148,25

0,840

804

С-ароматический углеводород

113,85

148,25

0,840

806

С-ароматический углеводород

114,02

148,25

0,840

808

С-парафин

114,12

170,34

0,885

810

1,2,3,4-Тетрагидронафталин

114,17

132,09

0,824

812

1-трет-Бутил-3,5-диметилбензол

114,32

162,30

0,843

814

Нафталин

114,65

128,06

0,799

816

1,1-Диметилиндан

114,94

146,10

0,829

818

1,2-Диметилиндан

115,19

146,10

0,829

820

1,6-Диметилиндан

115,33

146,10

0,829

822

С-ароматический углеводород

115,55

148,25

0,885

824

1-Этилиндан

115,65

146,10

0,829

826

2-Этилиндан

115,88

146,10

0,829

828

Этил-1,3,5-триметилбензол

116,00

148,25

0,884

830

1,3-Дипропилбензол

116,21

162,34

0,843

832

н-Додекан

116,55

170,34

0,885

834

Этил-1,2,4-триметилбензол

116,69

148,25

0,840

836

С-ароматический углеводород

117,07

148,25

0,840

838

С-ароматический углеводород

117,19

148,25

0,840

840

С-ароматический углеводород + С-индан

117,55

162,30

0,843

842

2,4-Диметилиндан

117,99

146,10

0,829

844

4-Этилиндан

118,13

146,10

0,829

846

1-трет-бутил-4-этилбензол

118,59

162,30

0,843

848

1,3-Диметилиндан

119,07

146,10

0,829

850

1-Метил-4-пентилбензол

119,60

162,30

0,843

852

4,7-Диметилиндан

119,65

146,10

0,829

854

5,6-Диметилиндан

119,70

146,10

0,829

856

С-ароматический углеводород

119,77

162,30

0,843

858

Гексилбензол

119,87

162,30

0,843

860

С-бензол

119,93

162,30

0,843

862

С-бензол

119,98

162,30

0,843

864

С-бензол

120,20

162,30

0,843

866

4,5-Диметилиндан

120,30

146,10

0,829

868

С-бензол

120,80

163,30

0,843

870

2-Метилнафталин

121,42

142,08

0,806

872

С-бензол

121,65

162,30

0,843

874

С-бензол

121,85

162,30

0,843

876

н-Тридекан

122,06

184,22

0,884

878

1-Метилнафталин

122,28

142,08

0,806

880

С-бензол

122,40

162,30

0,843

882

С-тетралин

122,80

160,20

0,843

884

С-бензол

123,20

162,30

0,843

886

С-бензол

124,00

162,30

0,843

888

С-парафин

125,60

184,22

0,883

890

транс-Децен-7

126,34

140,20

0,874

892

н-Тетрадекан

126,60

198,34

0,883

895

2,6-Диметилнафталин

126,84

156,30

0,812

900

2,7-Диметилнафталин

126,97

156,30

0,812

905

н-Тетрадекан

127,10

198,34

0,883

910

1,3-Диметилнафталин

127,52

156,30

0,812

915

1,6-Диметилнафталин

127,69

156,30

0,812

920

1,5-Диметилнафталин

128,44

156,30

0,812

925

1,4-Диметилнафталин

128,31

156,30

0,812

930

Аценафталин

129,05

156,30

0,801

940

1,2-Диметилнафталин

129,92

156,30

0,812

950

н-Пентадекан

131,10

212,34

0,883

Примечания

1 Используемые наименования компонентов аналогичны наименованиям в других таблицах. Изменения были внесены в тех случаях, когда данные газовой хроматографии - масс-спектрометрии не соответствовали наименованию пика или его времени удерживания.

2 н-Пропанол элюируется совместно с 3-метилпентеном-1.

3 МТБЭ элюируется совместно с 2,3-диметилбутеном-1.

4 МВБЭ элюируется совместно с 1-гексеном.

5 ЭТБЭ элюируется совместно с 2,3-диметилбутадиеном-1,3.

6 Изобутанол элюируется совместно с 4,4-диметилпентеном-1.

7 2,3,3-Триметилпентан элюируется совместно с толуолом, если соотношение с толуолом больше 5:1.

8 Содержание совместно элюируемых олефинов из примечаний 2-6 обычно составляет менее 1000 ppm.

9 В некоторых случаях химическая группа известна, но структура не определена (например С-олефин - положение двойной связи неизвестно).

А1.2 В таблице А1.2 приведены оценки прецизионности - повторяемости и воспроизводимости, полученные специалистами CS94 в соответствии с исследовательским отчетом RR:D02-1007. Проверка анализируемого вещества на соответствие требованиям для установления прецизионности изложена следующим образом.

А1.2.1 Для каждого компонента, для которого устанавливают прецизионность, необходимо, чтобы он присутствовал не менее чем в шести образцах и определялся не менее одного раза не менее чем в шести лабораториях.

А1.2.2 Среднеквадратическое отклонение повторяемости/среднее значение для каждого анализируемого образца/комбинации образцов должно быть менее или равно 0,1, в соответствии с требованиями предела количественного обнаружения (LOQ), которые, хоть и не общеприняты, но рекомендуются CS94.


Таблица A1.2 - Повторяемость и воспроизводимость определения индивидуальных углеводородов (IHA)

ГХ-МС

Номер пика в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IНА

Аббревиатура или наименование компонента по методу IHA

R

R

R

C

C

А

6

6

iC4

9,8

1,4

17,7

24,9

30,7

37,3

0,04

2,86

А

9

9

1С4=

10,4

16,7

25,1

28,0

36,0

45,4

0,01

0,14

А

11

12

nС4

10,0

12,0

14,2

27,1

31,7

36,6

0,92

8,51

А

12

14

t2C4=

12,1

15,7

19,8

28,2

36,8

47,1

0,03

0,31

А

14

18

с2С4=

14,2

15,4

16,7

25,2

31,1

37,9

0,03

0,29

А

20

24

3М1С4=

7,3

9,6

12,3

17,2

19,9

22,7

0,02

0,11

А

22

26

iC5

4,6

5,4

6,3

13,4

15,5

17,9

2,39

12,09

А

26

32

1С5=

5,9

7,5

9,4

17,0

20,6

24,7

0,06

0,40

А

28

36

2М1С4=

4,4

6,3

8,6

14,5

17,5

20,9

0,14

0,80

А

30

38

nС5

4,2

6,2

8,7

13,9

16,1

18,5

1,00

5,18

А

34

42

t2C5=

4,1

6,3

9,1

13,0

17,3

22,6

0,27

1,08

А

38

46

с2С5=

5,2

7,7

11,0

14,4

18,3

22,9

0,15

0,59

А

40

50

2М2С4=

3,9

6,2

9,2

15,2

18,1

21,4

0,44

1,78

А

42

52

t13C5=,=

4,5

10,2

19,6

22,1

31,1

42,2

0,01

0,05

А

52

62

22DMC4

2,9

3,7

4,7

9,8

12,9

16,6

0,07

2,16

А

54

64

суС5=

4,6

9,0

15,5

15,6

20,3

25,9

0,07

0,25

А

56

66

4М1С5=

11,2

14,8

19,0

22,6

31,8

43,2

0,02

0,10

А

58

68

3М1С5=

8,3

12,1

17,0

37,1

50,5

66,8

0,04

0,12

А

62

72

суС5

2,5

4,7

7,7

11,8

13,4

15,1

0,07

0,69

А

64

74

23DMC4

1,7

2,7

3,9

8,6

9,8

11,1

0,53

1,91

А

66

76

МТВЕ

1,9

3,2

5,0

9,1

12,3

16,2

0,12

15,73

А

70

80

с4М2С5=

5,1

7,1

9,7

27,4

43,7

65,4

0,02

0,09

А

74

82

2МС5

2,2

2,9

3,8

9,3

11,0

12,9

1,03

5,62

А

76

84

t4M2C5=

4,9

6,3

7,9

16,9

20,2

23,9

0,05

0,26

А

80

88

ЗМС5

2,0

2,7

3,5

7,7

9,1

10,7

0,58

3,25

А

84

92

2М1С5=

3,6

5,1

7,0

9,6

12,5

16,1

0,09

0,45

А

86

94

1С6=

3,9

6,4

9,9

15,1

19,9

25,7

0,04

0,26

А

96

104

nС6

2,5

4,6

7,7

11,0

13,3

15,8

0,25

3,23

А

98

106

сЗС6=

4,4

6,5

9,1

12,5

16,3

20,9

0,08

0,48

А

102

110

t3C6=+C6=,=

2,9

5,2

8,4

9,4

12,4

15,9

0,17

0,93

А

103

112

2М2С5=

2,7

4,7

7,4

9,9

12,0

14,4

0,15

0,77

А

104

114

ЗМсуС5=

7,8

11,3

15,9

22,7

25,2

28,0

0,02

0,11

А

105

116

t3M2C5=

4,3

6,9

10,2

10,1

12,5

15,4

0,10

0,48

А

106

118

с2С6=

4,1

6,7

10,2

14,3

17,4

21,0

0,07

0,40

А

109

122

с3М2С5=

3,1

4,5

6,4

9,1

10,5

12,1

0,14

0,75

А

112

128

МсуС5

2,4

3,3

4,4

9,1

10,1

11,1

0,36

2,34

А

116

138

24DMC5

1,8

2,7

3,9

8,0

10,1

12,4

0,20

1,93

А

118

142

223ТМС4

0,5

4,1

14,3

20,9

35,2

54,8

0,01

0,06

А

124

150

С7=,=

0,0

3,1

16,6

11,3

19,1

29,9

0,01

0,04

А

128

154

Метилен суС5

5,5

9,1

14,1

14,9

20,3

26,8

0,01

0,03

А

130

156

Бензол

2,6

4,7

7,8

11,5

13,8

16,5

0,15

1,86

А

131

158

1МсуС5=

4,3

6,3

8,9

18,5

24,1

30,7

0,17

0,92

А

133

162

с2М3С6=

0,0

1,2

6,8

17,0

29,1

45,9

0,01

0,06

А

134

164

33DMC5+5M1C6=

2,3

3,9

6,2

8,5

14,8

23,6

0,02

0,22

А

136

166

суС6

3,3

4,4

5,7

11,3

12,8

14,5

0,04

0,87

А

138

168

t2M3C6=

4,2

8,4

14,7

84,2

103,2

124,8

0,02

0,32

А

146

176

t2e3m1C4=

3,2

5,7

9,1

20,8

29,6

40,8

0,02

0,19

А

148

178

4М1С6=

0,1

2,4

11,5

16,8

29,3

46,6

0,01

0,05

А

154

184

4М2С6=

3,0

4,5

6,4

15,9

18,7

21,8

0,03

0,29

А

156

186

2МС6+С7=

1,4

2,1

3,0

6,2

7,7

9,5

1,09

3,54

А

160

190

суС6=

3,9

7,2

12,1

30,1

45,4

65,2

0,02

0,13

А

166

198

3МС6

1,3

2,0

2,8

8,5

9,9

11,5

0,36

2,38

А

172

204

t13DMcyC5

1,7

2,4

3,3

10,5

11,3

12,2

0,12

0,60

А

174

206

c13DMcyC5

1,9

2,7

3,6

9,8

10,7

11,6

0,09

0,49

А

176

208

t12DMcyC5

2,2

3,2

4,3

7,6

9,1

10,8

0,05

0,46

А

180

210

3ЕС5

2,8

4,8

7,6

10,0

13,4

17,6

0,02

0,21

А

184

212

5М-1-С6=

1,8

5,0

10,6

24,1

35,2

49,1

0,03

0,19

А

186

214

224ТМС5

2,3

3,4

4,9

7,6

13,2

21,1

0,09

23,25

А

188

218

1С7=

4,3

6,8

10,1

15,8

20,9

26,9

0,02

0,13

А

189

220

С7=

5,2

7,8

11,1

15,1

18,3

22,0

0,02

0,13

А

194

226

С7=

3,3

4,8

6,8

16,6

20,7

25,2

0,02

0,16

А

196

228

С7=,=

3,7

5,0

6,5

12,5

17,2

22,8

0,04

0,31

А

197

230

С7=,=

5,6

7,3

9,3

19,5

23,0

26,9

0,04

0,26

А

198

232

С7=

3,8

4,7

5,7

42,9

60,4

82,1

0,05

0,45

А

200

234

nc7

1,5

2,2

3,2

7,4

8,9

10,7

0,13

1,55

А

202

236

с3С7=

2,1

3,0

4,2

14,2

18,2

23,0

0,04

0,36

А

204

238

2М2С6=

2,1

3,0

4,3

14,4

16,5

18,7

0,05

0,43

А

206

240

с3МЗС6=

3,3

4,5

6,1

21,0

24,9

29,3

0,03

0,29

А

208

242

t3C7=

1,8

2,7

4,0

12,9

15,2

17,8

0,04

0,35

А

210

244

3Е2С5=

0,1

1,2

5,4

13,4

16,6

20,4

0,02

0,13

А

212

246

1,5DMcyC5=

3,0

5,0

7,8

10,3

16,2

24,0

0,03

0,27

А

214

248

t2M3C6=

2,8

3,6

4,7

13,8

17,9

22,9

0,04

0,33

А

218

252

23DM2C5=

3,1

4,0

5,0

9,1

13,0

17,8

0,04

0,56

А

222

256

МсуС6

1,9

2,6

3,6

8,5

9,9

11,5

0,16

1,44

А

224

260

113ТМСуС5

1,7

5,1

11,5

10,8

14,4

18,7

0,01

0,09

А

226

262

22DMC6

4,7

9,2

15,9

12,9

23,2

38,1

0,01

0,07

А

234

270

ЕсуС5

2,5

3,6

5,0

9,6

13,5

18,4

0,04

0,30

А

240

276

223ТМС5

2,2

4,9

9,3

14,1

27,3

46,7

0,02

0,54

А

245

278

25DMC6+C8=

1,5

2,8

4,7

6,3

8,1

10,3

0,17

1,58

А

250

280

24DMC6

1,8

2,9

4,5

6,1

8,1

10,4

0,25

2,19

А

260

284

tc124TMcyC5

2,4

3,7

5,4

10,8

15,1

20,5

0,03

0,16

А

265

286

3,3DMC6+C8=

1,3

5,4

14,1

8,7

14,8

23,2

0,01

0,07

А

278

292

tc123TMcyC5

6,1

11,5

19,5

40,9

70,0

110,3

0,03

0,09

А

290

298

C8=`S

0,3

3,2

11,8

15,5

20,3

26,1

0,02

0,23

А

292

300

234TMC5

1,9

3,2

5,0

8,7

12,0

16,0

0,09

9,14

А

294

302

C7=,=

2,9

4,2

5,8

19,2

41,1

75,2

0,06

0,51

А

300

304

Толуол

1,7

3,1

5,3

8,7

16,6

28,2

2,52

13,14

А

312

316

C8=

3,9

6,0

8,7

26,0

35,7

47,6

0,02

0,20

А

314

320

23DMC6

2,2

3,5

5,2

16,1

30,6

51,9

0,18

2,06

А

316

322

2M3EC5

2,3

4,5

7,9

21,3

40,0

67,2

0,03

0,31

А

318

324

112TMcyC5+C7=,=,=

0,4

3,3

11,8

26,6

33,7

42,0

0,02

0,23

А

326

332

2MC7

3,3

4,4

5,9

8,4

11,2

14,5

0,14

0,93

А

328

334

4MC7

3,5

5,6

8,3

12,5

24,4

42,4

0,15

0,50

А

334

340

c13DMcyC6

3,7

4,8

6,2

18,7

32,6

52,1

0,04

0,25

А

336

344

3MC7

2,3

3,3

4,5

17,8

21,9

26,5

0,15

1,04

А

338

346

3EC6

4,1

6,4

9,4

34,8

53,0

76,7

0,04

0,21

А

352

360

с1Е3МсуС5

3,1

4,3

5,7

8,6

23,2

48,7

0,09

2,32

А

356

364

t1E3McyC5

3,8

5,1

6,7

24,4

35,5

49,7

0,03

0,21

А

360

366

t1E2McyC5

4,5

7,7

12,3

32,3

54,1

84,1

0,02

0,11

А

362

368

1М1ЕсуС5

0,2

3,1

12,5

24,1

33,3

44,7

0,01

0,08

А

366

372

С8=

7,9

9,9

13,3

27,1

37,0

49,0

0,01

0,08

А

368

374

t12DMcyC6

2,2

4,8

9,0

63,9

97,3

140,6

0,02

0,15

А

372

378

C8=`S

3,4

5,3

7,9

109,3

124,4

141,0

0,02

0,26

А

374

380

t-3-C8=

0,0

1,5

9,4

50,8

67,2

86,9

0,02

0,12

А

380

382

С8=

3,6

5,4

7,9

21,1

38,9

64,7

0,03

0,33

А

385

384

t13DMcyC6

3,1

5,4

8,4

34,1

48,5

66,5

0,04

0,31

А

400

388

nC8

3,0

3,7

4,5

8,8

11,9

15,6

0,10

0,89

А

406

394

t2C8=

3,0

6,5

12,2

45,6

72,5

108,4

0,02

0,28

А

408

396

iPrcyС5

5,8

7,4

9,3

31,7

50,8

76,5

0,03

0,36

А

416

404

C9=

0,3

2,9

9,9

46,9

63,8

84,4

0,02

0,14

А

422

410

C9=`S

4,8

8,0

12,4

30,5

43,2

58,9

0,02

0,17

А

432

420

c12DMcyC6

3,4

4,9

6,8

22,1

39,3

63,8

0,04

0,39

А

434

422

24DMC7

5,6

9,9

15,9

54,5

105,5

181,2

0,02

0,09

А

436

424

C9=

1,9

6,0

13,7

34,7

47,5

63,1

0,01

0,07

А

438

426

C9=

4,1

6,6

10,0

19,0

27,7

38,7

0,02

0,11

А

440

428

ЕсуС6

2,7

5,0

8,2

14,1

22,0

32,5

0,03

0,28

А

444

432

2M4EC6

7,7

11,1

15,3

20,2

27,4

36,0

0,01

0,03

А

446

434

26DMC7

5,9

7,3

8,9

21,9

27,7

34,4

0,03

0,14

А

450

438

114TMcyC6

5,9

8,2

11,0

28,0

42,1

60,3

0,03

0,21

А

458

446

25&35DMC7

3,7

5,9

8,7

10,5

14,9

20,5

0,07

0,25

А

460

448

C9=`S

3,3

8,4

17,1

40,1

56,4

76,6

0,01

0,07

А

462

450

33DMC7

0,1

3,3

15,7

25,0

44,0

70,9

0,01

0,05

А

475

460

Этилбензол

2,8

3,9

5,4

7,2

8,9

10,9

0,66

3,12

А

480

464

t124TMcyC6

6,9

10,9

16,3

84,7

109,3

138,2

0,02

0,15

А

500

474

м-Ксилол

2,7

3,7

5,0

7,5

9,2

11,0

1,67

7,93

А

502

476

п-Ксилол

3,1

4,4

5,9

8,8

11,6

14,8

0,63

3,26

А

503

478

23DMC7

5,1

7,6

10,9

45,3

73,5

111,5

0,03

0,16

А

504

480

35DMC7

7,2

9,8

13,0

44,1

82,8

139,2

0,02

0,07

А

506

482

34DMC7

6,5

10,1

15,0

42,5

67,7

101,4

0,02

0,07

А

510

486

3М3ЕС6

6,3

10,0

15,0

38,0

61,0

92,0

0,02

0,14

А

518

492

4МС+С9=

4,1

5,9

8,1

12,4

14,3

16,3

0,05

0,30

А

520

494

2МС8

4,4

5,9

7,7

12,4

15,9

20,1

0,07

0,38

А

522

496

С9=

6,8

10,6

15,7

22,3

33,3

47,4

0,01

0,10

А

528

502

3ЕС7

4,5

6,8

9,8

24,7

34,4

46,3

0,02

0,11

А

530

504

3МС8

5,0

8,0

12,0

12,4

17,9

24,9

0,08

0,45

А

550

512

о-Ксилол

2,1

3,0

4,1

7,7

9,8

12,3

0,92

4,18

А

564

518

С9Р

3,1

6,6

12,0

31,1

50,4

76,3

0,01

0,37

А

568

522

t1E4McyC6

6,5

9,7

13,8

26,3

46,1

74,1

0,02

0,13

А

570

524

с1Е4МсуС6

4,7

7,4

10,8

22,1

35,8

54,2

0,02

0,15

А

572

526

С9Р

4,5

7,2

10,7

28,7

55,7

95,9

0,03

0,60

А

582

532

С9Р

7,5

11,1

15,6

16,9

23,1

30,8

0,02

0,24

А

586

534

t3C9=

4,6

9,1

16,0

27,3

38,8

53,2

0,01

0,16

А

590

536

с3С9=

7,1

11,1

16,4

23,5

36,1

52,7

0,01

0,17

А

600

540

nС9

5,8

7,2

8,7

18,3

30,0

45,8

0,10

0,51

А

606

546

1М1ЕсуС6

0,4

3,1

10,7

46,2

75,8

116,0

0,02

0,11

А

608

548

1М2РrсуС5

0,2

3,0

12,2

19,2

30,1

44,5

0,01

0,10

А

616

556

iPrbenz

4,3

6,9

10,4

11,2

18,9

29,6

0,04

0,41

А

626

566

iPrcyC6

4,4

7,7

12,4

21,8

40,2

66,9

0,01

0,35

А

636

576

sBucyC5

0,5

4,5

16,1

22,9

36,7

55,1

0,01

0,06

А

638

578

РrсуС6

4,0

7,3

12,0

77,9

96,8

118,6

0,02

0,12

А

644

584

26DMC8

4,6

8,6

14,4

41,2

68,2

105,0

0,03

0,23

А

646

586

36DMC8

4,5

7,7

12,3

31,6

40,4

50,8

0,03

0,11

А

651

592

nPrbenz

3,5

5,8

9,0

11,6

17,3

24,6

0,21

0,83

А

655

600

1E3Mbenz

2,8

4,5

6,9

6,5

8,3

10,3

0,85

2,80

А

656

602

1E4Mbenz

3,1

4,5

6,3

7,8

9,7

11,9

0,36

1,26

А

658

606

135TMbenz

3,4

5,8

9,1

8,5

12,5

17,7

0,46

1,53

А

660

610

5MC9

10,9

12,9

15,1

76,7

104,7

138,8

0,02

0,13

А

661

612

4MC9

7,1

10,2

14,0

29,7

44,5

63,5

0,02

0,13

А

662

614

2MC9

4,4

7,1

10,9

14,9

24,2

36,6

0,10

2,07

А

663

616

1E2Mbenz

3,6

5,5

8,1

10,3

15,9

23,2

0,30

1,10

А

668

622

3MC9

7,2

12,9

21,0

41,8

59,0

80,3

0,04

0,19

А

671

626

C10P

0,5

5,4

19,5

30,3

52,1

82,6

0,01

0,47

А

673

630

124TMbenz

2,8

4,7

7,4

9,3

12,5

16,4

1,29

4,65

А

674

632

C10P

7,1

12,9

21,4

35,6

81,2

155,1

0,01

0,32

А

675

634

C10P

2,6

6,2

12,3

25,2

55,1

102,4

0,01

0,34

А

684

648

C10A

5,2

9,3

15,1

22,8

38,2

59,4

0,01

0,30

А

688

652

Нафтен

4,8

7,5

11,0

40,2

63,2

93,7

0,03

0,27

А

700

662

nC10

7,3

8,9

10,7

14,3

29,5

52,8

0,07

0,29

А

705

668

123TMbenz

4,0

6,3

9,2

18,2

23,2

29,1

0,28

1,15

А

708

674

1M4iPrbenz

3,0

6,6

12,1

22,0

34,2

50,1

0,01

0,08

А

709

676

С11Р

5,1

8,9

14,1

34,9

68,2

118,1

0,02

0,12

А

712

680

Индан

4,0

6,6

10,1

15,7

23,6

33,8

0,15

0,40

А

714

682

sBucyC6

8,7

12,7

17,6

46,7

70,2

100,5

0,01

0,06

А

718

686

1M2iPrbenz

4,6

8,4

13,7

48,0

88,1

146,0

0,02

0,33

А

723

694

С11Р

5,0

7,8

11,4

29,6

60,7

108,3

0,02

0,19

А

724

696

13DEbenz

4,6

6,1

8,0

11,1

19,5

31,5

0,07

0,22

А

725

698

1M3Prbenz

3,5

5,2

7,3

8,5

13,0

18,8

0,18

0,71

А

727

702

1M4Prbenz

4,8

7,8

11,7

16,7

22,8

30,2

0,10

0,35

А

728

704

Bubenz

7,2

11,0

16,1

15,8

21,8

29,3

0,04

0,14

А

729

706

35DM1EBenz

3,5

6,4

10,5

9,1

14,0

20,3

0,18

0,56

А

730

708

12DEbenz

6,4

9,7

14,0

38,6

57,4

81,4

0,02

0,09

А

740

718

1M2Prbenz

6,8

10,7

15,8

27,3

41,7

60,4

0,06

0,21

А

746

722

5MC10

7,1

11,5

17,5

30,8

44,5

61,8

0,02

0,08

А

748

724

4MC10

4,2

6,9

10,4

15,3

32,1

57,9

0,01

0,68

А

750

726

2MC10

6,5

9,5

13,3

52,7

68,9

88,2

0,02

0,15

А

756

730

14DM2Ebenz

4,1

6,1

8,7

17,4

26,3

37,9

0,12

0,42

А

758

732

13DM4Ebenz

4,5

6,2

8,3

18,5

22,9

27,8

0,12

0,54

А

762

736

3MC10

10,9

15,7

21,7

35,8

54,5

78,8

0,02

0,17

А

764

740

12DM4Ebenz+C1indane

3,1

5,3

8,5

8,2

12,5

18,2

0,27

0,75

А

768

744

13DM2Ebenz

6,2

9,6

14,0

37,9

68,9

113,3

0,03

0,35

А

780

750

1M4tBubenz

6,1

10,3

16,1

45,8

83,5

137,7

0,03

0,11

А

785

752

12DM3Ebenz

4,1

7,3

11,7

28,2

45,3

68,2

0,09

0,20

А

800

756

nС11

8,7

11,1

13,9

31,2

40,2

50,6

0,04

0,21

А

806

762

1245tetraMbenz

5,4

6,8

8,6

12,3

16,8

22,2

0,12

0,39

А

810

766

1235tetraMbenz

4,7

7,7

11,6

12,7

19,9

29,3

0,16

0,56

А

824

782

С11А

8,7

11,3

14,2

32,9

55,6

86,9

0,02

0,07

А

826

784

1E2Prbenz

5,0

7,5

10,7

14,2

25,2

40,8

0,09

0,44

А

828

786

С11А

8,5

11,8

15,7

23,4

35,1

50,3

0,02

0,10

А

830

788

С11А

8,8

12,3

16,7

35,7

49,9

67,5

0,02

0,10

А

832

790

С11А

9,7

13,4

17,8

22,9

39,6

63,0

0,02

0,10

А

834

792

1M3Bubenz

5,6

7,9

10,9

11,1

14,8

19,2

0,08

0,35

А

836

796

1234tetraMbenz+C11A

6,8

9,3

12,5

24,4

36,5

52,1

0,10

0,28

А

840

800

t1M2(4MC5)cyC5

10,2

15,5

22,3

41,0

56,7

75,8

0,02

0,11

А

844

804

C11A

9,1

13,5

19,0

34,0

54,7

82,5

0,02

0,07

А

846

806

C11A

9,6

13,6

18,5

65,6

96,4

135,5

0,02

0,08

А

854

812

1tBu35DMbenz

11,2

15,5

20,7

36,6

62,3

97,7

0,02

0,10

А

858

814

Нафталин

4,9

6,7

8,9

15,3

25,8

40,3

0,12

0,52

А

862

817

C11A

9,7

14,4

20,5

46,5

66,5

91,4

0,02

0,16

А

870

820

16DMINDANE

9,0

12,3

16,3

25,7

42,6

65,8

0,02

0,17

А

875

822

C11A

15,6

19,4

23,8

43,8

68,4

100,9

0,02

0,09

А

884

824

2ETHYLINDANE

5,8

9,8

15,4

18,4

29,0

42,9

0,03

0,19

А

888

826

2ETHYL135TMBZ

7,9

12,8

19,5

39,4

59,9

86,6

0,01

0,07

А

895

832

nC12

13,4

16,7

20,6

53,4

73,9

99,1

0,02

0,15

А

915

842

24DMINDANE

10,3

16,3

24,2

27,2

40,0

56,2

0,02

0,05

А

925

846

1tBu4Ebenz

7,7

13,1

20,7

60,2

101,8

159,2

0,04

0,16

А

930

848

13DMINDANE

5,3

10,3

17,9

31,3

43,0

57,3

0,01

0,18

А

940

858

HEXYLbenz

9,8

15,1

21,9

61,2

96,0

141,8

0,01

0,13

А

942

870

2Мnaphthalene

6,4

8,9

12,1

17,0

21,6

27,0

0,04

0,64

А

947

879

1Мnaphthalene

7,5

11,6

16,9

25,0

29,8

35,2

0,02

0,27

А - Компоненты, которые были проверены методом ГХ-МС одним из участников круговых испытаний АСТМ в 1996 г. на одном из образцов.

Примечания

1 В настоящей таблице применены следующие обозначения:

- нижний 95%-ный доверительный предел ;

- оценка повторяемости в процентах концентрации;

- верхний 95%-ный доверительный предел ;

R - нижний 95%-ный доверительный предел R;

R - оценка воспроизводимости в процентах концентрации;

R - верхний 95%-ный доверительный предел R;

C - минимальная концентрация, для которой применимы и R;

C - максимальная концентрация, для которой применимы и R.

2 В настоящей таблице используют аббревиатуры (краткие наименования компонентов), полные наименования указаны в таблице А1.1.

3 Группа С-бензолы включает этилбензол, о-, м- и п-ксилолы.

4 Номера компонентов в графе "Номер в соответствии с А1.2" были использованы при статистическом анализе круговых испытаний в 1996 г. Номера перед наименованием компонента являются новыми номерами, использованными в новом представлении IHA метода.

А1.3 Замечания относительно оксигенатов

Предупреждение - При проведении межлабораторных исследований не были получены статистические данные для всех оксигенатов. Максимальное количество статистических данных получено для МТБЭ.

Число образцов, включающих каждый индивидуальный оксигенат:

Оксигенат

Число образцов

Приблизительный диапазон концентраций, %

Этанол

2

1 и 12

трет-Бутанол

2

0,20 и 1,00

МТБЭА1

6

1, 2, 4, 4, 8 и 16

ЭТБЭ

1

0,50

ТАМЭ

1

15,00

А1.4 Показатели прецизионности для олефинов и циклопарафинов получены извлечением квадратного корня из полученных суммарных значений показателей прецизионности и умножением на коэффициент для повторяемости и коэффициент R для воспроизводимости, приведенные ниже

Наименование

R

R

R

C

C

Циклопарафины

0,0726

0,08

0,098

0,286

0,384

0,586

2

10

Олефины

0,1555

0,18

0,21

0,382

0,555

1,012

2

25

A1.5 Прецизионность для ароматических соединений не зависит от уровня их содержания и приведена ниже (% масс.)

Тип

R

R

R

C

C

Ароматические соединения

0,8549

0,98

1,155

2,151

2,706

3,651

15

50

А1.6 Суммарные характеристики для парафинов, изопарафинов, С-бензолов и оксигенатов определялись согласно общей процедуре для индивидуальных компонентов. Статистические данные для групп приведены в таблице А1.3, где указаны обобщенные результаты определения повторяемости и воспроизводимости. В то же время возможна значительная погрешность определения из-за совместного элюирования, содержания значительных количеств олефинов и/или нафтеновых компонентов, более тяжелых, чем октан, и наличия неизвестных компонентов. Если требуются более точные результаты по групповому составу, которые находятся вне пределов вышеприведенных показателей прецизионности, то для некоторых или всех упомянутых групп компонентов следует использовать другой метод испытания.

Таблица А1.3 - Обобщенные результаты для бензинов по результатам межлабораторных исследований, проведенных АСТМ в 1996 г.

Наименование

R

R

R

C

C

Парафин

0,0562

0,0646

0,08

0,125

0,186

0,373

1

20

Изопарафин

0,0209

0,024

0,03

0,047

0,065

0,102

20

65

Этилбензол

0,0334

0,0384

0,05

0,057

0,073

0,102

3

20

Оксигенаты

0,0418

0,0491

0,06

0,104

0,141

0,221

3

20

Приложение А2
(обязательное)


Исследование линейности отклика оксигенатов

А2.1 Данная информация представлена в таблицах А2.1-А2.14 и на рисунках А2.1-А2.6.

А2.2 В таблицах А2.2-А2.7 приведено сравнение данного метода с другими методами для отдельных групп соединений. Используют многомерный метод анализа (PIONA), т.к. с его помощью можно получить удовлетворительные результаты по группам - общим олефинам, общим парафинам и общим нафтенам. Результаты определения бензола и толуола с использованием указанных методов находятся в пределах значений воспроизводимости методов. Количество образцов соответствует тому же количеству, которые использовались в межлабораторных исследованиях. Необходимо отметить, что для межлабораторных исследований использовались образцы топлив для двигателей с искровым зажиганием. При смешивании компонентов могут быть получены другие результаты.

Таблица А2.1 - Относительные коэффициенты отклика RRF оксигенатов

Оксигенат

Лабо-
рато-
рия
N 1

Лабо-
рато-
рия
N 2

Лабо-
рато-
рия
N 3

Лабо-
рато-
рия
N 4

Лабо-
рато-
рия
N 5

Лабо-
рато-
рия
N 6

Лабо-
рато-
рия
N 7

Сред-
нее значе-
ние
RRF

Стан-
дарт-
ное откло-
нение

Стан-
дарт-
ное откло-
нение, %

Метанол

2,921

2,957

2,903

2,795

3,085

3,391

2,923

2,996

0,194

6,465

Этанол

1,997

2,043

2,003

2,057

2,136

2,354

2,014

2,087

0,127

6,100

трет-Бутанол

1,274

1,282

1,329

1,305

1,297

1,429

1,200

1,302

0,069

5,281

МТБЕ

1,508

1,523

1,552

1,791

1,508

1,658

1,498

1,577

0,109

6,932

ЕТБЕ

1,352

1,349

1,406

1,543

1,369

1,509

1,319

1,407

0,086

6,108

TAME

1,308

1,323

1,342

1,451

1,336

1,471

1,264

1,356

0,076

5,593

Примечание - Все значения RRF приведены по отношению к н=1,000; в межлабораторных исследованиях также используют эти значения коэффициента отклика.



Таблица А2.2 - Бензол

Количество образцов

Бензол, % масс.

АСТМ Д 5580

Настоящий стандарт

2

1,52

1,61

6

1,05

1,12

8

1,10

1,16

10

1,13

1,18

13

0,14

0,16

14

0,62

0,70

Среднеарифметическое значение

0,93

0,99

_________________

АСТМ Д 5580 "Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, п/м-ксилола, о-ксилола, С и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений в товарном бензине методом газовой хроматографии" (ASTM D 5580 "Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene, C and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography").



Таблица А2.3 - Толуол

Количество образцов

Толуол, % масс.

АСТМ Д 5580

Настоящий стандарт

2

4,3

4,6

6

2,1

1,9

8

10,1

11,4

10

5,0

6,1

13

3,3

2,9

14

4,4

5,3

Среднеарифметическое значение

4,9

5,4

_________________

АСТМ Д 5580 "Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, п/м-ксилола, о-ксилола, С и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений в товарном бензине методом газовой хроматографии" (ASTM D 5580 "Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene, C and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography").



Таблица А2.4 - Суммарное содержание ароматических углеводородов

Количество образцов

Суммарное содержание ароматических углеводородов, % масс.

АСТМ Д 5580

Многомерный метод PIONA

Настоящий стандарт

2

30,3

28,2

32,6

6

18,9

18,7

20,0

8

49,1

49,0

51,0

10

23,9

24,5

25,4

13

19,7

19,8

22,4

14

23,8

24,6

27,5

Среднеарифметическое значение

27,6

27,5

29,8

_________________

АСТМ Д 5580 "Стандартный метод определения бензола, толуола, этилбензола, п/м-ксилола, о-ксилола, С и более тяжелых ароматических соединений, а также общего содержания ароматических соединений в товарном бензине методом газовой хроматографии" (ASTM D 5580 "Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene, C and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography").



Таблица А2.5 - Суммарное содержание олефинов

Количество образцов

Суммарное содержание олефинов, % масс.

Многомерный метод PIONA

Настоящий стандарт

2

7,1

4,4

6

9,8

9,4

8

6,6

6,2

10

15,1

13,7

13

11,1

11,1

14

24,6

22,2

Среднеарифметическое значение

12,4

11,2



Таблица А2.6 - Суммарное содержание оксигенатов

Количество образцов

Суммарное содержание оксигенатов, % масс.

PIONA

Процедура В

2

15,3

16,1

6

7,0

8,1

8

4,2

4,5

10

>8

10,0

13

20,5

19,9

14

2,8

3,2

Среднеарифметическое значение

-

10,3

Многомерный метод PIONA.

Преобладающий оксигенат - МТБЭ.

Преобладающий оксигенат - этанол.



Таблица А2.7 - Суммарное содержание парафинов и нафтенов

Количество образцов

Суммарное содержание парафинов, % масс.

Суммарное содержание нафтенов, % масс.

PIONA

Настоящий стандарт

PIONA

Настоящий стандарт

8

35,6

35,0

2,2

2,8

10

41,1

42,3

5,6

6,7

13

42,6

43,0

1,3

3,5

14

34,1

37,9

5,9

7,6

Среднеарифметическое значение

38,4

39,6

3,8

5,2

Многомерный метод PIONA.

Таблица А2.8 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 1

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

37792

201545

406795

816960

1208524

38002

200204

409233

820596

1225686

Среднее значение

37897

200874,5

408014

818778

1217105

Коэффициент отклика

2,67·10

2,51·10

2,46·10

2,44·10

2,45·10

2,51·10

2,920678

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOH)

1

5

10,1

20,15

30,18

56107

288820

604107

1214248

1807248

52935

285869

597366

1223531

1830666

Среднее значение

54521

287344,5

600736,5

1218890

1818957

Коэффициент отклика

1,83·10

1,74·10

1,68·10

1,65·10

1,66·10

1,71·10

1,997164

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТБА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

89751

443262

899170

1830312

2742339

92269

441843

893544

1820174

2765568

Среднее значение

91010

442552,5

896357

1825243

2753954

Коэффициент отклика

1,06·10

1,12·10

1,11·10

1,09·10

1,08·10

1,09·10

1,273649

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

76166

391956

765248

1537935

2332931

77640

399654

761273

1535598

2332734

Среднее значение

76903

395805

763260,5

1536767

2332833

Коэффициент отклика

1,30·10

1,27·10

1,31·10

1,30·10

1,29·10

1,29·10

1,507996

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

86770

420851

852468

1689595

2515456

85993

420221

867050

1690395

2506966

Среднее значение

86381,5

420536

859759

1689995

2511211

Коэффициент отклика

1,14·10

1,17·10

1,15·10

1,16·10

1,18·10

1,16·10

1,352309

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

90368

443934

876234

1740744

2576420

88502

444981

874999

1762466

2584069

Среднее значение

89435

444457,5

875616,5

1751605

2580245

Коэффициент отклика

1,12·10

1,12·10

1,13·10

1,09·10

1,15·10

1,12·10

1,308241

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,4750

8,4400

8,4525

8,4525

8,6950

994302

951197

991971

982424

1006023

997469

983612

990664

1002009

1006083

Среднее значение

995895,5

967404,5

991317,5

992216,5

1006053

Коэффициент отклика

8,51·10

8,72·10

8,53·10

8,52·10

8,64·10

8,58·10

1

Таблица А2.9 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 2

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

44097

236256

478801

985095

1454605

44051

237455

480020

992190

1465533

Среднее значение

44074

236855,5

479410,5

988642,5

1460069

Коэффициент отклика

2,29·10

2,13·10

2,09·10

2,02·10

2,04·10

2,12·10

2,956773

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOН)

1,00

5,00

10,10

20,15

30,18

63749

332568

698238

1430974

2178293

62784

332799

701430

1431363

2204197

Среднее значение

63266,5

332683,5

699834

1431169

2191245

Коэффициент отклика

1,58·10

1,50·10

1,44·10

1,41·10

1,38·10

1,46·10

2,04331

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТБА

0,9640

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

108001

526541

1055347

2147710

3316200

110407

524386

1061356

2163089

3322481

Среднее значение

109204

525463,5

1058352

2155400

3319341

Коэффициент отклика

8,83·10

9,46·10

9,41·10

9,22·10

8,98·10

9,18·10

1,282428

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

90887

473216

910349

1794640

2777855

91715

476896

904173

1794196

2780266

Среднее значение

91301

475056

907261

1794418

2779061

Коэффициент отклика

1,09·10

1,06·10

1,10·10

1,12·10

1,08·10

1,09·10

1,523223

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

103792

516002

1020170

2007710

2980345

104863

518258

1035091

2007448

2983391

Среднее значение

104327,5

517130

1027631

2007579

2981868

Коэффициент отклика

9,44·10

9,52·10

9,61·10

9,80·10

9,92·10

9,66·10

1,349418

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,1530

29,7144

103829

523120

1050222

2077446

3083066

104085

517930

1057409

2115710

3084788

Среднее значение

103957

520525

1053816

2096578

3083927

Коэффициент отклика

9,62·10

9,56·10

9,38·10

9,14·10

9,64·10

9,47·10

1,322771

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,525

8,695

1198960

1190806

1178498

1177607

1195493

1198844

1190899

1178015

1176611

1212114

Среднее значение

1193902

1190853

1178257

1177109

1203804

Коэффициент отклика

7,07·10

7,09·10

7,17·10

7,18·10

7,22·10

7,15·10

1

Таблица А2.10 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 3

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

151533

864732

1741799

3589766

5293556

164863

854798

1759435

3746174

5368227

Среднее значение

158198

859765

1750617

3667970

5330892

Коэффициент отклика

6,38·10

5,87·10

5,72·10

5,46·10

5,60·10

5,81·10

2,903282

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOH)

1,00

5,00

10,10

20,15

30,18

245820

1078429

2521533

5099484

7899031

257618

1197628

2511218

5200823

8259533

Среднее значение

251719

1138029

2516376

5150154

8079282

Коэффициент отклика

3,97·10

4,39·10

4,01·10

3,91·10

3,74·10

4,01·10

2,002794

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТБА

0,9640

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

399808

1793750

3184446

7393280

11429736

409171

1908282

3579163

7370104

11664000

Среднее значение

404489,5

1851016

3381805

7381692

11546868

Коэффициент отклика

2,38·10

2,68·10

2,94·10

2,69·10

2,58·10

2,66·10

1,32856

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

353648

1719976

3016380

5400167

9756443

365624

1734192

3207775

6049396

9486117

Среднее значение

359636

1727084

3112078

5724782

9621280

Коэффициент отклика

2,78·10

2,92·10

3,20·10

3,50·10

3,12·10

3,10·10

1,55197

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

368857

1916504

3651460

6366342

8631784

370528

1990928

3698002

6858897

9781590

Среднее значение

369692,5

1953716

3674731

6612620

9206687

Коэффициент отклика

2,66·10

2,52·10

2,69·10

2,97·10

3,21·10

2,81·10

1,405891

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

373564

1867693

3846963

7398715

9605677

364642

1876735

4016568

7511412

10394700

Среднее значение

369103

1872214

3931766

7455064

10000189

Коэффициент отклика

2,71·10

2,66·10

2,51·10

2,57·10

2,97·10

2,68·10

1,342326

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,4750

8,4400

8,4525

8,4525

8,6950

3·10

4·10

312404

4·10

4·10

4·10

4·10

4·10

5·10

4·10

Среднее значение

3691763

4064455

2253742

4516374

4371883

Коэффициент отклика

2,3·10

2,08·10

3,75·10

1,87·10

1,99·10

2·10

1

Таблица А2.11 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 4

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

658639

3389850

6670376

13542502

18749414

601443

3019715

6368637

13051539

17165160

Среднее значение

630041

3204783

6519507

13297021

17957287

Коэффициент отклика

1,60·10

1,58·10

1,54·10

1,50·10

1,66·10

1,58·10

2,794957

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOH)

1,00

5,00

10,10

20,15

30,18

826854

4450557

9154374

18060524

28066595

734856

4082467

8580584

17505672

28072314

Среднее значение

780855

4266512

8867479

17783098

28069455

Коэффициент отклика

1,28·10

1,17·10

1,14·10

1,13·10

1,08·10

1,16·10

2,056683

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТВА

0,9640

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

1578407

4266396

14460028

29135138

43225116

1435170

6337881

13565261

27794630

42612348

Среднее значение

1506789

5302139

14012645

28464884

42918732

Коэффициент отклика

6,40·10

9,37·10

7,11·10

6,98·10

6,94·10

7,36·10

1,305022

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0246

30,0471

1252485

5941164

10848222

17786018

23089928

1255790

6142349

10162313

17011562

22404206

Среднее значение

1254138

6041757

10505268

17398790

22747067

Коэффициент отклика

7,97·10

8,34·10

9,49·10

1,15·10

1,32·10

1,01·10

1,791283

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

1310455

6926229

12417871

20398546

27031106

1306372

7052557

12595757

19329114

26122426

Среднее значение

1308414

6989393

12506814

19863830

26576766

Коэффициент отклика

7,53·10

7,05·10

7,89·10

9,90·10

1,11·10

8,70·10

1,542526

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,1530

29,7144

1400316

6820054

13673677

22152636

28646506

1357511

6857019

13936737

22286660

27439076

Среднее значение

1378914

6838537

13805207

22219648

28042791

Коэффициент отклика

7,25·10

7,28·10

7,16·10

8,62·10

1,06·10

8,18·10

1,450677

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

15260819

15252480

14899327

15397626

14345822

14816484

14876828

14956987

15670374

15233576

Среднее значение

15038652

15064654

14928157

15534000

14789699

Коэффициент отклика

5,64·10

5,60·10

5,66·10

5,44·10

5,88·10

5,64·10

1

Таблица А2.12 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 5

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее значение

130,85

729,625

1474,483

3103,843

4600,484

Коэффициент отклика

0,007719

0,006921

0,006796

0,006447

0,006484

0,006873

3,08498

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOH)

1,00

5,00

10,10

20,15

30,18

Среднее значение

195,402

1054,590

2115,254

4301,374

6707,759

Коэффициент отклика

0,005118

0,004741

0,004775

0,004685

0,004499

0,004763

2,138015

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТБА

0,9640

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее значение

347,107

1725,706

3442,236

6695,103

10183,1

Коэффициент отклика

0,002777

0,00288

0,002893

0,002969

0,002926

0,002889

1,296638

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее значение

290,368

1518,529

3008,790

6043,303

8800,898

Коэффициент отклика

0,003441

0,003316

0,003314

0,003314

0,003414

0,003360

1,508054

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее значение

303,613

1630,908

3253,559

6580,098

9806,890

Коэффициент отклика

0,003192

0,003020

0,003034

0,002990

0,003016

0,003050

1,369041

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,1530

29,7144

Среднее значение

322,928

1631,466

3351,751

6693,316

10161,700

Коэффициент отклика

0,003096

0,003052

0,002950

0,002862

0,002924

0,002977

1,336026

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,4750

8,4400

8,4525

8,4525

8,6950

Среднее значение

3915,730

3733,390

3714,828

3835,850

3889,013

Коэффициент отклика

0,002164

0,002261

0,002275

0,002204

0,002236

0,002228

1

Примечание - Среднюю площадь пика определяют по среднему значению результатов двух анализов.

Таблица А2.13 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 6

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее значение

128,825

795,291

1607,186

3383,189

5800,591

Коэффициент отклика

0,007840

0,006350

0,006234

0,005915

0,005143

0,006296

3,390586

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOH)

1,00

5,00

10,10

20,15

30,18

Среднее значение

212,988

1149,503

2305,626

4688,498

7300,836

Коэффициент отклика

0,004695

0,004350

0,004381

0,004298

0,004134

0,004371

2,354003

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТБА

0,9640

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее значение

378,347

1881,019

3752,037

7297,662

11045,720

Коэффициент отклика

0,002548

0,002642

0,002654

0,002724

0,002697

0,002653

1,428645

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее значение

316,501

1655,196

3279,581

6587,200

9660,288

Коэффициент отклика

0,003157

0,003043

0,003041

0,003040

0,003110

0,003078

1,657594

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее значение

336,388

1777,690

3546,379

7172,307

10609,51

Коэффициент отклика

0,002928

0,002771

0,002783

0,002743

0,002787

0,002803

1,509178

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,1530

29,7144

Среднее значение

351,991

1778,298

3653,409

7295,715

11076,250

Коэффициент отклика

0,002840

0,002800

0,002707

0,002625

0,002683

0,002731

1,470590

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,4750

8,4400

8,4525

8,4525

8,6950

Среднее значение

4696,033

4477,402

4454,942

4601,379

4665,706

Коэффициент отклика

0,001804

0,001885

0,001897

0,001837

0,001864

0,001857

1

Примечание - Среднюю площадь пика определяют по среднему значению результатов двух анализов.

Таблица А2.14 - Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA - лаборатория 7

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Метанол (МеОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

35419

207968

408281

807253

1208115

36040

195967

408281

874729

1301947

Среднее значение

35729,5

201967,5

408281

840991

1255031

Коэффициент отклика

2,83·10

2,50·10

2,45·10

2,38·10

2,38·10

2,51·10

2,922508

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Этанол (ЕtOH)

1,00

5,00

10,10

20,15

30,18

45510

292874

642031

1234541

1824287

50885

281463

594198

1259869

2005196

Среднее значение

48197,5

287168,5

618114,5

1247205

1914742

Коэффициент отклика

2,07·10

1,74·10

1,63·10

1,62·10

1,58·10

1,73·10

2,014392

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТБА

0,9640

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

93315

475528

979360

2031219

2865032

102421

476914

888766

1840517

2928378

Среднее значение

97868

476221

934063

1935868

2896705

Коэффициент отклика

9,85·10

1,04·10

1,07·10

1,03·10

1,03·10

1,03·10

1,200454

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

МТВЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

75952

405208

705631

1548681

2380261

77415

417553

757750

1580147

2408423

Среднее значение

76683,5

411380,5

731690,5

1564414

2394342

Коэффициент отклика

1,30·10

1,22·10

1,36·10

1,28·10

1,25·10

1,29·10

1,497693

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

83107

436772

890514

1713524

2609194

85993

442601

917344

1720724

2604325

Среднее значение

84550

439686,5

903929

1717124

2606760

Коэффициент отклика

1,17·10

1,12·10

1,09·10

1,15·10

1,13·10

1,13·10

1,318750

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,1530

29,7144

89539

455171

900734

1836776

2713677

90145

461944

915196

1883508

2658665

Среднее значение

89842

458557,5

907965

1860142

2686171

Коэффициент отклика

1,11·10

1,09·10

1,09·10

1,03·10

1,11·10

1,08·10

1,264195


Окончание таблицы А2.14

Образец, % масс.

20%

5%

1%

1%

30%

Средний коэффициент отклика

Относи-
тельный коэффициент отклика

Nc7

8,4750

8,4400

8,4525

8,4525

8,6950

1034198

1392371

989383

983168

1077830

889948

935398

1051329

1067382

1010624

Среднее значение

962073

1163885

1020356

1025275

1044227

Коэффициент отклика

8,81·10

7,25·10

8,28·10

8,24·10

8,33·10

8,18·10

1


Отклик метанола:

у=1,0644х-0,3051;

R=0,9899

Рисунок А2.1 - Определение расчетного отклика при анализе метанола методом IHA


Отклик этанола:

у=1,0459х-0,255;

R=0,9964

Рисунок А2.2 - Определение расчетного отклика при анализе этанола методом IHA


Отклик трет-бутанола:

у=1,0165х-0,1984;

R=0,9976

Рисунок А2.3 - Определение расчетного отклика при анализе трет-бутанола методом IHA


Отклик МТБЭ:

у=0,9458х+0,3848;

R=0,9833

Рисунок А2.4 - Определение расчетного отклика при анализе МТБЭ методом IHA


Отклик ЭТБЭ:

у=0,9313х+0,5579;

R=0,9832

Рисунок А2.5 - Определение расчетного отклика при анализе ЭТБЭ методом IHA


Отклик ТАМЭ:

у=0,9505х+0,4905;

R=0,9819

Рисунок А2.6 - Определение расчетного отклика при анализе ТАМЭ методом IHA

Приложение Х1
(справочное)


Список использованной литературы

Х1.1 Пользователи метода могут использовать следующие публикации по детальному углеводородному анализу (DHA):

Х1.1.1 Johannsen N.G., Ettre L.S. Индексы удерживания углеводородов на открытых капиллярных колонках с метилсиликоновой жидкой фазой (Retention index values of hydrocarbons on open tubular columns coated with methyl silicone liquid phases). Chromatographia, vol.5, N 10, Oct, 1982.

X1.1.2 Johannsen N.G., Ettre L.S., Miller R.L. Количественный анализ углеводородов по структурным группам в бензинах и дистиллятах. Часть 1 (Quantitative analysis of hydrocarbons by structural group type in gasolines and distillates. Part 1, Journal of Chromatography, 256, 1983, pp.393-417.

X1.1.3 Kopp V.R., Bones C.J., Doerr D.G., Ho A.J., Schubert A.J. Тяжелые углеводороды/изучение летучести: смешивание топлив и анализ для автомобильной промышленности/исследовательская программа по нефтяным выбросам в атмосферу (Heavy hydrocarbon/volatility study: fuel blending and analysis for the auto/oil air quality improvement research program). SAE paper No, 930143, March 1993.

X1.1.4 Schubert A.J., Johannsen N.G. Межлабораторное исследование по разработке стандартного метода газовой хроматографии для спецификации на бензины (Cooperative study to evaluate a standard test method for the speciation of gasolines by capillary gas chromatography). SAE paper No, 930144, March 1993.

X1.1.5 Di Sanzo F.P., Giarrocco V.G. Анализ образцов жидких углеводородов и бензинов под давлением методами газовой хроматографии на капиллярной колонке и PIONA-анализаторе (Analysis of pressurized gasoline-range liquid hydrocarbon samples by capillary column and PIONA analyzer gas chromatography). Journal of Chromatographic science, vol.26, June 1988, pp.258-266.

X1.1.6 Durand J.P., Beboluene J.J., Ducrozet A. Подробные характеристики нефтепродуктов с использованием капиллярной газовой хроматографии (Detailed characterization of petroleum products with capillary GC analyzers). Analysis, 23, 1995, pp.481-483.

X1.1.7 CAN/CGSB-3.0, No 14.3-94. Метод определения индивидуального компонентного состава (IHA) для топлив с принудительным воспламенением методом газовой хроматографии (Test method for individual hydrocarbon component analysis (IHA) in spark ignition engine fuels by gas chromatography), общий сборник канадских стандартов.

X1.1.8 NF N07-086, декабрь 1995. Определение группового углеводородного состава моторных бензинов детальным анализом на газовом хроматографе с капиллярной колонкой (Determination of hydrocarbon type contents in motor gasolines from detailed analysis capillary gas chromatography).

Приложение Х2
(справочное)


Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя

Х2.1 В настоящем приложении приведена модификация метода испытания, снижающая общее время анализа со 150 до 82 мин. Основное изменение заключается в использовании водорода в качестве газа-носителя вместо гелия. Изменены также скорость нагревания термостата и расход газа через колонку для получения оптимального разрешения и линейной скорости. Все остальные параметры сохранены как в основном методе. Включены испытания для определения разрешения колонки/разрешения метода. Приложение включает хроматограмму с идентификацией компонентов, а также перечень компонентов, определяемых в заданных условиях (таблица Х2.1).

Х2.2 В таблице Х2.1 приведены рабочие условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных. В данных условиях элюируются все компоненты, включая пентадекан (н).

Х2.3 В таблице Х2.2 приведены требования по разрешению колонки.

Х2.4 На рисунках Х2.1-Х2.5 приведены примеры хроматограмм для критических случаев, приведенных в таблице Х2.2.

Х2.5 В таблице Х2.3 приведены результаты определения эффективности колонки при изотермическом анализе н-пентана при температуре 35°С.

Х2.6 На рисунках Х2.6-Х2.11 представлена подробная идентифицированная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496, полученная в условиях, приведенных в таблице Х2.1.

Х2.7 В таблице Х2.4 приведены совместно элюирующиеся соединения.

Х2.8 Таблица Х2.5 содержит значения времен удерживания и свойства соединений, идентифицированных для стандартного образца бензина CGSB0496.

Х2.9 Следует выполнять все положения настоящего стандарта, за исключением следующих:

Х2.9.1 В 7.2 вместо гелия в качестве газа-носителя используют водород.

Х2.9.2 В 8.1 настоящего стандарта линейная скорость газа задается постоянным давлением 31,0 psi, что соответствует средней линейной скорости 42 см/с при температуре 35°С. Данная линейная скорость оптимальна для водорода. В этих изотермических условиях время элюирования метана составляет 3,9 мин. При условиях, приведенных в таблице Х2.1, время элюирования метана составляет 3,6 мин.

Х2.9.3 Условия хроматографирования, приведенные в таблице 1 настоящего стандарта, модифицированы и представлены в таблице Х2.1.

Таблица Х2.1 - Параметры хроматографирования

Параметр хроматографирования

Требование

Газ-носитель

Водород

Установки инжектора:

- температура инжектора, °С

270

- соотношение деления потока

200:1

- вкладыш

Деактивированное стекло

- вводимый объем, мкл

0,2

Установки детектора:

- температура детектора FID, °С

300

- расход водорода, мл/мин

40

- расход воздуха, мл/мин

450

- расход вспомогательного газа - азота, мл/мин

20

Установки термостата колонки:

- начальная температура, °С

0

- начальное время выдерживания, мин

9,5

- скорость первой стадии, °С/мин

1,5

- конечная температура, °С

50

- время выдерживания, мин

0

- скорость второй стадии, °С/мин

3,14

- конечная температура, °С

130

- время выдерживания, мин

0

- скорость третьей стадии, °С/мин

6,28

- конечная температура, °С

270

- время выдерживания, мин

0

Требования к колонке:

- длина, м

100

- внутренний диаметр, мм

0,25

- жидкая фаза

100%-ный полидиметилсилоксан

- толщина неподвижной фазы, мкм

0,5

- давление (манометрическое), psi

31,0

- скорость потока, мл/мин

3,3-1,0

- линейная скорость газа, см/с

46-29

Частота обработки данных, Гц

20

Полное время анализа, мин (включая время продувки)

90,6

Устанавливается на 20°С-25°С выше максимальной температуры колонки.

Значение устанавливается по рекомендациям изготовителя.

Для обеспечения полного элюирования компонентов образца можно установить конечное время удерживания или температуру.



Таблица Х2.2 - Требования к разрешению колонки

Пара компонентов

Минимальное разрешение

Концентрация каждого из компонентов, %

74

2,3-Диметилбутан

1,0

0,99

78

Метил-трет-бутиловый эфир

1,23

156

Бензол

1,0

0,83

158

1-Метилциклопентен

0,49

304

Толуол

0,4

7,65

306

2,3,3-Триметилпентан

0,65

474

м-Ксилол

0,4

3,95

476

п-Ксилол

1,58

876

н-Тридекан

1,0

0,01

878

1-Метилнафталин

0,02

Таблица Х2.3 - Эффективность колонки (на основе изотермического анализа при температуре 35°С)

Компонент

Время удерживания RT, мин

Ширина пика на половине его высоты

Число теоретических тарелок

38 н-Пентан

5,406

0,0178

511462



Таблица Х2.4 - Совместно элюирующиеся соединения

Время удерживания RT, мин

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

23,00

Метилциклопентан

2,2-Диметилпентан

27,13

3,3-Диметилпентан

5-Метил-1-гексен

29,36

2-Метилгексан

2,3-Диметилпентан и С-олефин

38,76

2,5-Диметилгексан

С-олефин

41,32

Толуол

2,3,3-Триметилпентан

44,59

3-Метилгептан

трет-1,4-Диметилциклогексан

54,27

4-Метилоктан

С-олефин

55,27

о-Ксилол

1,1,2-Триметилциклогексан

72,54

1,2,3,4-Тетраметилбензол

С-ароматическое соединение

Из-за возможности совместного элюирования на других участках хроматограмм пользователь должен быть внимателен при интерпретации данных.

Во многих областях хроматограмм может потребоваться ручное интегрирование пиков.

2,3,3-Триметилпентан частично разрешается в виде плеча на пике толуола.


R=2(15,698-15,487)/[1,699(0,0603+0,0633)]=2,01

1 - циклопентан (номер пика 72); 2 - 2,3-диметилбутан (номер пика 74); 3 - МТБЭ (номер пика 78); 4 - 2-метилпентан (номер пика 82)

Рисунок Х2.1 - 2,3-Диметилбутан и метил-трет-бутиловый эфир


R=2(26,269-26,131)/[1,699(0,0654+0,0684)]=1,21

1 - бензол (номер пика 156); 2 - циклогексан (номер пика 166)

Рисунок Х2.2 - Бензол и 1-метилциклопентен


R=2(41,378-41,317)/[1,699(0,0832+0,0383)]=0,59

1 - 2,3,4-триметилпентан (номер пика 300); 2 - толуол (номер пика 304); 3 - 2,3,3-триметилпентан (номер пика 306)

Рисунок Х2.3 - Толуол и 2,3,3-триметилпентан


R=2(53,371-53,275)/[1,699(0,0558+0,0506)]=1,08

1 - этилбензол (номер пика 460); 2 - метаксилол (номер пика 474); 3 - параксилол (номер пика 476); 4 - 2,3-диметилгептан (номер пика 478)

Рисунок Х2.4 - Метаксилол и параксилол


R=2(78,639-78,542)/[1,699(0,0486+0,0375)]=1,32

1 - 2-метилнафталин (номер пика 870); 2 - н-тридекан (номер пика 876); 3 - 1-метилнафталин (номер пика 878)

Рисунок Х2.5 - Тридекан и 1-метилнафталин


Рисунок Х2.6 - Подробная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (0-17 мин)


Рисунок Х2.7 - Подробная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (17,0-30,5 мин)


Рисунок Х2.8 - Подробная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (30,5-42,5 мин)


Рисунок Х2.9 - Подробная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (42,5-55,5 мин)


Рисунок Х2.10 - Подробная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (55,5-68,5 мин)


Рисунок Х2.11 - Подробная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (68,5-82 мин)



Таблица Х2.5 - Значения времени удерживания и свойства компонентов

Номер пика

Наименование компонента

Время удерживания RT, мин

Молекулярная масса

Относительный коэффициент отклика RRF

1

Метан

3,89

16,04

1,000

2

Этен

3,93

28,03

0,874

3

Этан

3,97

30,05

0,937

4

Пропен

4,01

42,05

0,874

5

Пропан

4,05

44,06

0,916

6

Изобутан

4,70

58,08

0,906

7

Метанол

4,92

32,03

2,672

8

Изобутен

5,13

56,06

0,874

9

Бутен-1

5,15

56,06

0,874

10

Бутадиен-1,3

5,24

54,09

0,843

12

н-Бутан

5,33

58,08

0,906

14

транс-Бутен-2

5,59

56,06

0,874

16

2,2-Диметилпропан

5,65

72,09

0,899

18

цис-Бутен-2

5,97

56,06

0,874

20

Бутадиен-1,2

6,39

54,09

0,843

22

Этанол

6,83

46,04

1,862

24

3-Метилбутен-1

7,12

70,08

0,874

26

Изопентан

7,96

72,09

0,899

28

Пентадиен-1,4

8,25

68,06

0,849

30

Бутин-2 (диметилацетилен)

8,55

54,05

0,843

32

Пентен-1

8,84

70,08

0,874

34

Изопропанол

9,07

60,06

1,950

36

2-Метилбутен-1

9,31

70,08

0,874

38

н-Пентан

9,60

72,09

0,899

40

2-Метилбутадиен-1,3

9,89

68,06

0,849

42

транс-Пентен-2

10,23

70,08

0,874

44

3,3-Диметилбутен-1

10,60

84,09

0,874

46

цис-Пентен-2

10,81

70,08

0,874

48

трет-Бутанол (ТБА)

10,92

74,12

1,161

50

2-Метилбутен-2

11,19

70,08

0,874

52

транс-Пентадиен-1,3

11,39

68,06

0,849

54

3-Метилбутадиен-1,2

11,39

68,06

0,849

56

Циклопентадиен

11,63

67,10

0,824

58

цис-Пентадиен-1,3

11,87

68,06

0,849

60

Пентадиен-1,2

12,11

68,06

0,849

62

2,2-Диметилбутан

12,42

86,11

0,895

64

Циклопентен

13,96

68,06

0,849

66

4-Метилпентен-1

14,68

84,09

0,874

68

3-Метилпентен-1

14,70

84,09

0,874

70

н-Пропанол

14,89

60,06

1,770

72

Циклопентан

15,05

70,08

0,874

74

2,3-Диметилбутан

15,49

86,11

0,895

76

2,3-Диметилбутен-1

15,62

84,09

0,874

78

Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)

15,70

88,09

1,407

80

цис-4-Метилпентен-2

16,03

84,09

0,874

82

2-Метилпентан

16,15

86,11

0,895

84

транс-4-Метилпентен-2

16,42

84,09

0,874

86

Метилэтилкетон (МЭК)

17,08

72,06

1,570

88

3-Метилпентан

17,73

86,11

0,895

90

С-олефин

18,10

84,09

0,874

92

2-Метилпентен-1

18,46

84,09

0,874

94

Гексен-1

18,60

84,09

0,874

96

Метил-втор-бутиловый эфир (МВБЭ)

18,95

88,09

1,550

98

С-олефин

19,29

84,09

0,874

100

Бутанол-2

19,63

74,07

1,600

102

2-Этилбутен-1

19,97

84,09

0,874

104

н-Гексан

20,03

86,11

0,895

106

цис-Гексен-3

20,45

84,09

0,874

108

Диизопропиловый эфир (ДИПЭ)

20,60

102,00

1,600

110

транс-Гексен-3 + гексадиен

20,74

84,09

0,874

112

2-Метилпентен-2

21,04

84,09

0,874

114

3-Метилциклопентен

21,19

82,10

0,853

116

транс-3-Метилпентен-2

21,28

84,09

0,874

118

цис-Гексен-2

21,86

84,09

0,874

120

3,3-Диметилпентен-1

22,29

98,19

0,874

122

цис-3-Метилпентен-2

22,70

84,09

0,874

124

Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)

22,87

102,18

1,255

126

2,3-Диметилбутадиен-1,3

22,94

82,00

0,853

128

Метилциклопентан

23,00

84,09

0,874

130

2,2-Диметилпентан

23,05

100,13

0,892

132

4,4-Диметилпентен-1

23,19

98,19

0,874

134

Изобутанол

23,37

74,12

1,500

136

2,3-Диметилбутен-2

23,55

84,09

0,874

138

2,4-Диметилпентан

24,03

100,13

0,892

140

1,3,5-Гексатриен

24,22

80,00

0,832

142

2,2,3-Триметилбутан

24,33

100,13

0,892

144

Метилциклопентадиен

24,77

80,00

0,832

146

С-олефин

24,83

98,19

0,874

148

С-олефин

25,13

98,19

0,874

150

С-диолефин

25,43

96,00

0,856

152

4-Метилциклопентен

25,71

82,10

0,853

154

Метиленциклопентан

26,01

82,10

0,853

156

Бензол

26,13

78,05

0,812

158

1 -Метилциклопентен-1

26,27

82,10

0,853

160

С-олефин

26,64

98,19

0,874

162

цис-2-Метилгексен-3

26,82

98,19

0,874

164

3,3-Диметилпентан + 5-метилгексен-1

27,19

100,13

0,892

166

Циклогексан

27,32

84,09

0,874

168

транс-2-Метилгексен-3

27,78

98,19

0,874

170

3,3-Диметилпентадиен-1,4

28,18

96,00

0,856

172

н-Бутанол

28,29

74,07

1,500

174

Диметилциклопентадиен

28,33

94,16

0,838

176

трет-2-Этил-3-метилбутен-1

28,52

98,19

0,874

178

4-Метилгексен-1

28,71

98,19

0,874

180

С-олефин

28,86

98,19

0,874

182

3-Метилгексен-1

29,00

98,19

0,874

184

4-Метилгексен-2

29,14

98,19

0,874

186

2-Метилгексан + С-олефин

29,37

100,13

0,892

188

2,3-Диметилпентан

29,52

100,13

0,892

190

Циклогексен

29,62

82,10

0,853

192

трет-Амилметиловый эфир (TAME)

29,89

102,18

1,210

194

С-олефин

30,11

98,19

0,874

196

С-олефин

30,33

98,19

0,874

198

3-Метилгексан

30,55

100,13

0,892

200

С-олефин

30,71

98,19

0,874

202

С-олефин

30,88

98,19

0,874

204

транс-1,3-Диметилциклопентан

31,04

98,11

0,874

206

цис-1,3-Диметилциклопентан

31,42

98,11

0,874

208

транс-1,2-Диметилциклопентан

31,82

99,11

0,874

210

3-Этилпентан

31,95

100,10

0,892

212

С-олефин

32,12

98,19

0,874

214

2,2,4-Триметилпентан

32,22

114,14

0,890

216

С-олефин

32,47

98,19

0,874

218

Гептен-1

32,49

98,19

0,874

220

С-олефин

32,57

98,19

0,874

222

2,3-Диметилпентадиен-1,3

32,87

96,18

0,874

224

С-диолефин

33,11

96,00

0,856

226

С-олефин

33,35

98,19

0,874

228

С-диолефин

33,64

96,00

0,856

230

С-диолефин

33,85

96,00

0,856

232

С-олефин

33,95

98,19

0,874

234

н-Гептан

34,15

100,13

0,892

236

цис-Гептен-3

34,29

98,19

0,874

238

2-Метилгексен-2

34,49

98,19

0,874

240

цис-3-Метилгексен-3

34,65

98,19

0,874

242

транс-Гептен-3

34,89

98,19

0,874

244

3-Этилпентен-2

35,00

96,17

0,856

246

1,5-Диметилциклопентен

35,11

96,17

0,856

248

транс-2-Метилгексен-3

35,46

98,19

0,874

250

С-диолефин + С-триолефин

35,72

96,00

0,856

252

2,3-Диметилпентен-2

35,96

98,19

0,874

254

3-Этилпентен

36,12

98,19

0,874

256

Метилциклогексан

36,25

98,11

0,874

258

С-олефин

36,58

98,19

0,874

260

1,1,3-Триметилциклопентан

36,90

112,10

0,874

262

2,2-Диметилгексан

37,24

114,10

0,890

264

2,3,4-Триметилпентадиен-1,4

37,60

110,00

0,859

266

3,3-Диметилгексадиен-1,5

37,63

110,21

0,859

268

С-диолефин

37,69

98,19

0,874

269

С-олефин

37,93

98,19

0,874

270

Этилциклопентан

38,10

98,11

0,874

272

3-Метилциклогексен

38,34

96,17

0,856

274

Метилциклогексадиен

38,43

94,17

0,838

276

2,2,3-Триметилпентан

38,53

114,10

0,890

278

2,5-Диметилгексан + С-олефин

38,76

114,14

0,890

280

2,4-Диметилгексан

38,97

114,14

0,890

282

С-триолефин + С-олефин

39,19

112,24

0,856

284

транс, цис-1,2,4-Триметилциклопентан

39,46

112,10

0,874

286

3,3-Диметилгексан + С-олефин

39,75

114,14

0,890

288

С-триолефин+С-олефин

39,92

112,24

0,856

292

транс, цис-1,2,3-Триметилциклопентан

40,50

112,10

0,874

294

С-олефины

40,57

112,13

0,874

296

С-олефины

40,63

112,13

0,874

298

С-олефины

40,69

112,13

0,874

290

С-олефины

40,79

112,13

0,874

300

2,3,4-Триметилпентан

40,94

114,14

0,890

302

С-диолефин

41,11

96,00

0,856

304

Толуол

41,32

92,06

0,821

306

2,3,3-Триметилпентан

41,38

114,23

0,890

308

С-олефин

41,54

112,13

0,874

310

С-диолефин

41,99

110,00

0,859

312

С-олефин

42,08

112,13

0,874

314

С-олефин

42,26

112,13

0,874

316

С-олефин

42,35

112,13

0,874

318

С-диолефин + С-олефин

42,41

110,00

0,859

320

2,3-Диметилгексан

42,68

114,14

0,890

322

2-Метил-3-этилпентан

42,84

114,14

0,890

324

1,1,2-Триметилциклопентан

43,09

112,10

0,874

326

С-диолефин + С-парафин

43,23

114,23

0,859

328

С-олефины

43,37

112,13

0,874

330

С-олефины

43,52

112,13

0,874

332

2-Метилгептан

43,66

114,14

0,890

334

4-Метилгептан

43,83

114,14

0,890

336

С-диолефин + С7-олефин

44,01

112,10

0,856

338

С-олефины

44,11

112,13

0,874

340

цис-1,4-Диметилциклогексан

44,37

112,10

0,874

342

транс-1,4-Диметилциклогексан

44,51

112,10

0,874

344

3-Метилгептан

44,61

114,14

0,890

346

3-Этилгексан

44,71

114,14

0,890

348

С-диолефин

44,89

110,00

0,874

350

С-олефины

45,06

112,13

0,874

352

С-олефин

45,14

112,13

0,874

354

1,1-Диметилциклогексан

45,24

112,13

0,874

356

С-олефин

45,43

112,13

0,874

358

С-олефин

45,58

112,13

0,874

360

цис-1-Этил-3-метилциклопентан

45,87

112,10

0,874

362

2,2,5-Триметилгексан

45,96

128,20

0,888

364

транс-1-Этил-3-метилциклопентан

46,11

112,10

0,874

366

транс-1-Этил-2-метилциклопентан

46,26

112,10

0,874

368

1-Метил-1-этилциклопентан

46,34

112,22

0,874

370

Октен-1

46,48

112,13

0,874

372

С-олефин

46,61

112,13

0,874

374

транс-1,2-Диметилциклогексан

46,71

112,10

0,874

376

С-олефины

46,79

112,13

0,874

378

С-олефин

46,96

112,22

0,874

380

транс-3-С-олефин

47,12

112,22

0,874

382

С-олефины

47,23

112,11

0,874

384

транс-1,3-Диметилциклогексан

47,49

112,13

0,874

386

цис-1,4-Диметилциклогексан

47,59

112,10

0,874

388

н-Октан

47,84

114,14

0,890

390

С-олефин

47,92

112,13

0,874

392

С-олефин

48,03

112,13

0,874

394

транс-Октен-2

48,19

112,13

0,874

396

Изопропилциклопентан

48,32

112,10

0,874

398

С-олефин

48,35

126,14

0,874

400

С-олефин

48,59

126,14

0,874

402

С-олефин

48,71

126,14

0,874

404

С-олефин

48,76

126,14

0,874

406

2,2,4-Триметилгексан

48,88

128,16

0,888

408

2,4,4-Триметилгексан

48,89

128,16

0,888

410

С-олефины

48,92

126,14

0,874

412

2,3,5-Триметилгексан

49,03

128,16

0,888

414

цис-Октен-2

49,10

112,13

0,874

416

2,2,3,4-Тетраметилпентан

49,70

128,16

0,888

418

2,2-Диметилгептан

49,96

128,16

0,888

420

цис-1,2-Диметилциклогексан

50,08

112,10

0,874

422

2,4-Диметилгептан

50,36

128,16

0,888

424

С-олефин

50,46

126,14

0,874

426

С-олефин

50,54

126,14

0,874

428

Этилциклогексан

50,59

112,10

0,874

430

Пропилциклопентан

50,67

112,10

0,874

432

2-Метил-4-этилгексан

50,90

128,20

0,888

434

2,6-Диметилгептан

51,02

128,20

0,888

436

С-олефин

51,14

126,14

0,874

438

1,1,4-Триметилциклогексан

51,21

126,14

0,874

440

С-олефины

51,29

126,14

0,874

442

С-олефины

51,44

126,14

0,874

444

1,1,3-Триметилциклогексан

51,45

126,24

0,874

446

2,5-Диметилгептан + 3,5-диметилгептан

51,64

128,16

0,888

448

С-олефины

51,69

126,14

0,874

450

3,3-Диметилгептан

51,76

128,20

0,888

452

С-изопарафин

51,90

128,26

0,888

454

С-олефины

52,05

126,14

0,874

456

2,3,3-Триметилгексан

52,30

128,16

0,888

458

С-олефины

52,38

126,14

0,874

460

Этилбензол

52,44

106,08

0,827

462

С-олефины

52,58

126,14

0,874

464

транс-1,2,4-Триметилциклогексан

52,69

126,14

0,874

466

С-олефины

52,76

126,14

0,874

468

2,3,4-Триметилгексан

52,88

128,20

0,888

470

С-олефин

52,94

126,24

0,874

472

3,3,4-Триметилгексан

53,07

128,16

0,888

474

м-Ксилол

53,28

106,08

0,827

476

п-Ксилол

53,37

106,08

0,827

478

2,3-Диметилгептан

53,54

128,16

0,888

480

3,5-Диметилгептан

53,71

128,20

0,888

482

3,4-Диметилгептан

53,76

128,16

0,888

484

С-олефин

53,89

126,14

0,874

486

3-Метил-3-этилгексан

53,99

128,16

0,888

488

С-олефин

54,09

126,14

0,874

490

4-Этилгептан

54,14

128,16

0,888

492

4-Метилоктан + С-олефин

54,27

128,20

0,888

494

2-Метилоктан

54,36

128,20

0,888

496

С-олефин

54,47

126,14

0,874

498

С-изопарафин

54,67

128,20

0,888

500

С-олефин

54,74

126,14

0,874

502

3-Этилгептан

54,81

128,20

0,888

504

3-Метилоктан

54,93

128,20

0,888

506

С-изопарафин

55,02

126,14

0,874

508

цис-1,2,4-Триметилциклогексан

55,08

126,14

0,874

510

1,1,2-Триметилциклогексан

55,10

126,14

0,874

512

о-Ксилол

55,24

106,08

0,827

514

С-олефин

55,38

126,14

0,874

516

С-изопарафин

55,47

128,26

0,888

518

С-изопарафин

55,56

128,26

0,888

520

С-олефин

55,63

128,20

0,874

522

транс-1-Этил-4-метилциклогексан

55,81

126,14

0,874

524

цис-1-Этил-4-метилциклогексан

55,90

126,14

0,874

526

С-изопарафин

56,09

128,20

0,888

528

Нонен-1

56,32

126,14

0,874

530

Изобутилциклопентан

56,45

126,14

0,874

532

С-изопарафин

56,74

128,20

0,888

534

транс-Нонен-3

56,89

126,14

0,874

536

цис-Нонен-3

57,03

126,14

0,874

538

С-изопарафин

57,16

128,20

0,888

540

н-Нонан

57,26

128,16

0,888

542

С-олефин

57,40

140,16

0,874

544

транс-Нонен-2

57,48

126,14

0,874

546

1-Метил-1-этилциклогексан

57,63

126,14

0,874

548

1-Метил-2-пропилциклопентан

57,70

126,14

0,874

550

С-олефин

57,79

140,16

0,874

552

С-изопарафин

57,87

142,17

0,887

554

С-изопарафин

57,96

142,17

0,887

556

Изопропилбензол

58,03

118,08

0,832

558

цис-Нонен-2

58,12

126,14

0,874

560

трет-Бутилциклопентан

58,15

126,14

0,874

562

С-олефины

58,30

126,14

0,874

564

Нонен

58,42

126,24

0,874

566

Изопропилциклогексан

58,47

126,14

0,874

568

3,3,5-Триметилгептан

58,61

142,17

0,887

570

2,2-Диметилоктан

58,78

142,17

0,887

572

2,4-Диметилоктан

58,90

142,17

0,887

574

1-Метил-4-изопропилциклогексан

59,00

140,16

0,874

576

втор-Бутилциклопентан

59,16

126,14

0,874

578

Пропилциклогексан

59,19

126,14

0,874

580

2,5-Диметилоктан

59,31

142,17

0,887

582

Бутилциклопентан

59,62

126,14

0,874

584

2,6-Диметилоктан

59,63

142,17

0,887

586

3,6-Диметилоктан

59,97

142,17

0,887

588

1-Метил-2-этилциклогексан

60,05

126,14

0,874

590

С-олефин

60,21

140,16

0,874

592

Пропилбензол

60,30

120,09

0,832

594

3,3-Диметилоктан

60,51

142,17

0,887

596

3-Метил-5-этилгептан

60,61

142,17

0,887

598

С-олефин

60,69

140,16

0,874

600

1-Этил-3-метилбензол

60,87

120,09

0,832

602

1-Этил-4-метилбензол

61,01

120,09

0,832

604

Нафтен

61,26

140,27

0,874

606

1,3,5-Триметилбензол

61,30

120,09

0,832

608

2,3-Диметилоктан

61,43

142,17

0,887

610

5-Метилнонан

61,83

142,17

0,887

612

4-Метилнонан

61,95

142,17

0,887

614

2-Метилнонан

62,11

142,17

0,887

616

1-Этил-2-метилбензол

62,21

120,09

0,832

618

3-Этилоктан

65,37

142,17

0,887

620

Нафтен

62,45

140,16

0,874

622

3-Метилнонан

62,58

142,17

0,887

624

С-олефин

62,77

140,16

0,874

626

С-изопарафин

62,92

142,17

0,887

628

С-изопарафин

62,99

142,17

0,887

630

1,2,4-Триметилбензол

63,18

120,09

0,832

632

С-изопарафин

63,30

142,17

0,887

634

С-изопарафин

63,37

142,17

0,887

636

Изобутилциклогексан

63,51

140,27

0,874

638

С-изопарафин

63,62

142,28

0,887

640

С-изопарафин

63,67

142,37

0,887

642

Децен-1

63,72

140,27

0,874

644

С-изопарафин

63,81

142,28

0,887

646

С-изопарафин

63,92

142,17

0,887

648

С-ароматический углеводород

63,99

134,11

0,837

654

Изобутилбензол

64,11

134,11

0,837

656

транс-1-Метил-2-пропилциклогексан

64,24

140,16

0,874

652

Нафтен

64,26

140,16

0,874

650

С-изопарафин

64,29

142,17

0,887

658

С-изопарафин

64,36

142,17

0,887

660

втор-Бутилбензол

64,38

134,11

0,837

662

н-Декан

64,49

142,17

0,887

664

С-изопарафин

64,65

156,19

0,886

666

С-изопарафин

64,74

156,19

0,886

668

1,2,3-Триметилбензол

65,01

120,09

0,832

670

1-Метил-3-изопропилбензол

65,10

134,11

0,837

674

1-Метил-4-изопропилбензол

65,32

134,11

0,837

676

С-изопарафин

65,47

156,19

0,886

672

С-изопарафин

65,50

156,19

0,886

678

С-изопарафин

65,57

156,19

0,886

680

2,3-Дигидроинден

65,75

118,08

0,819

682

втор-Бутилциклогексан

66,07

140,16

0,874

684

С-изопарафин

66,12

156,19

0,886

686

1-Метил-2-изопропилбензол

66,15

134,11

0,837

688

3-Этилнонан

66,31

156,19

0,886

690

С-изопарафин

66,38

156,19

0,886

692

Нафтен

66,48

140,16

0,874

694

С-изопарафин

66,63

126,19

0,886

696

1,3-Диэтилбензол

66,84

134,11

0,837

698

1-Метил-3-пропилбензол

67,01

134,11

0,837

700

1,4-Диэтилбензол

67,10

134,11

0,837

702

1-Метил-4-пропилбензол

67,25

134,11

0,837

704

Бутилбензол

67,32

134,11

0,837

706

3,5-Диметил-1-этилбензол

67,42

134,11

0,837

708

1,2-Диэтилбензол

67,59

134,11

0,837

710

С-изопарафин

67,86

156,19

0,886

712

С-ароматический углеводород

67,98

134,11

0,837

714

С-ароматический углеводород

68,01

134,11

0,837

716

С-ароматический углеводород

68,09

134,11

0,837

718

1-Метил-2-пропилбензол

68,14

134,11

0,837

720

С-ароматический углеводород

68,14

134,22

0,837

722

5-Метилдекан

68,17

156,19

0,886

724

4-Метилдекан

68,20

156,19

0,886

726

2-Метилдекан

68,25

156,32

0,886

728

С-изопарафин

68,36

156,19

0,886

730

1,4-Диметил-2-этилбензол

68,59

134,11

0,837

732

1,3-Диметил-4-этилбензол

68,71

134,11

0,837

734

С-изопарафин

68,77

156,19

0,886

736

3-Триметилдекан

68,95

156,19

0,886

738

С-индан

68,99

132,21

0,837

740

1,2-Диметил-4-этилбензол + С-индан

69,05

134,11

0,837

742

С-изопарафин

69,12

156,19

0,886

744

1,3-Диметил-2-этилбензол

69,48

134,11

0,837

746

С-изопарафин

69,78

156,19

0,886

748

С-изопарафин

69,92

156,19

0,886

750

1-Метил-4-трет-бутилбензол

70,06

148,13

0,840

752

1,2-Диметил-3-этилбензол

70,18

134,11

0,837

754

1-Этил-2-изопропилбензол

70,35

148,13

0,840

756

н-Ундекан

70,49

156,19

0,886

758

1-Этил-4-изопропилбензол

70,57

148,13

0,840

760

С-изопарафин

70,70

170,20

0,885

762

1,2,4,5-Тетраметилбензол

70,82

134,11

0,837

764

2-Метилбутилбензол

70,90

148,13

0,840

766

1,2,3,5-Тетраметилбензол

71,00

134,11

0,837

768

3-Метилбутилбензол

71,03

148,25

0,840

770

С-ароматический углеводород

71,04

148,13

0,840

772

С-изопарафин

71,14

170,20

0,885

774

С-ароматический углеводород

71,33

148,13

0,840

776

С-ароматический углеводород

71,41

148,13

0,840

778

С-ароматический углеводород

71,47

148,13

0,840

780

1-трет-Бутил-2-метилбензол

71,69

148,13

0,840

782

С-ароматический углеводород

71,80

148,13

0,840

784

1-Этил-2-пропилбензол

71,86

148,13

0,840

786

С-ароматический углеводород

72,03

148,13

0,840

788

С-ароматический углеводород

72,17

148,13

0,840

790

С-ароматический углеводород

72,24

148,13

0,840

792

1-Метил-3-бутилбензол

72,35

148,13

0,840

794

С-ароматический углеводород

72,47

148,25

0,840

796

1,2,3,4-Тетраметилбензол + С-ароматический углеводород

72,54

148,25

0,840

798

Пентилбензол

72,73

148,13

0,840

800

транс-1-Метил-2-(4-метилпентил)-циклопентан

72,80

168,33

0,874

802

С-ароматический углеводород

72,95

148,13

0,840

804

С-ароматический углеводород

73,16

148,13

0,840

806

С-ароматический углеводород

73,19

148,13

0,840

808

С-изопарафин

73,23

170,20

0,885

810

1,2,3,4-Тетрагидронафталин

73,35

132,09

0,824

812

1-трет-Бутил-3,5-диметилбензол

73,53

162,30

0,843

814

Нафталин

73,72

128,06

0,799

816

1,1-Диметилиндан

73,82

146,10

0,829

818

1,2-Диметилиндан

73,92

146,10

0,829

820

1,6-Диметилиндан

74,00

146,10

0,829

822

С-ароматический углеводород

74,10

148,25

0,840

824

1-Этилиндан

74,18

146,10

0,829

826

2-Этилиндан

74,33

146,10

0,829

828

Этил-1,3,5-триметилбензол

74,44

148,25

0,840

830

1,3-Дипропилбензол

74,61

162,34

0,843

832

н-Додекан

74,98

170,20

0,885

834

Этил-1,2,4-триметилбензол

75,38

148,25

0,840

836

С-ароматический углеводород

75,61

148,10

0,840

838

С-ароматический углеводород

75,90

148,13

0,840

840

С-ароматический углеводород + С-индан

75,98

162,30

0,843

842

2,4-Диметилиндан

76,07

146,10

0,829

844

4-Этилиндан

76,20

146,10

0,829

846

1-трет-Бутил-4-этилбензол

76,30

162,30

0,843

848

1,3-Диметилиндан

77,10

146,10

0,829

850

1-Метил-4-пентилбензол

77,20

162,30

0,843

852

4,7-Диметилиндан

77,23

146,10

0,829

854

5,6-Диметилиндан

77,26

146,10

0,829

856

С-ароматический углеводород

77,30

162,30

0,843

858

Гексилбензол

77,33

162,30

0,843

860

С-бензол

77,36

162,30

0,843

862

С-бензол

77,45

162,30

0,843

864

С-бензол

77,50

162,30

0,843

866

4,5-Диметилиндан

77,60

146,10

0,829

868

С-бензол

77,75

162,30

0,843

870

2-Метилнафталин

78,09

142,08

0,806

872

С-бензол

78,19

162,30

0,843

874

С-бензол

78,28

162,30

0,843

876

н-Тридекан

78,54

184,22

0,884

878

1-Метилнафталин

78,64

142,08

0,806

880

С-бензол

79,15

162,30

0,843

882

С-тетралин

79,66

160,20

0,843

884

С-бензол

80,11

162,30

0,843

886

С-бензол

80,49

162,30

0,843

888

С-изопарафин

80,87

184,22

0,883

890

транс-Децен-7

81,24

140,20

0,874

895

2,6-Диметилнафталин

81,38

156,30

0,812

900

2,7-Диметилнафталин

81,50

156,30

0,812

905

н-Тетрадекан

81,59

198,34

0,883

910

1,3-Диметилнафталин

82,43

156,30

0,812

940

1,2-Диметилнафталин

82,55

156,30

0,812

950

н-Пентадекан

82,57

212,34

0,883

915

1,6-Диметилнафталин

82,59

156,30

0,812

925

1,4-Диметилнафталин

82,86

156,30

0,812

920

1,5-Диметилнафталин

83,01

156,30

0,812

930

Аценафтилен

83,26

156,30

0,801

Приложение ДА
(справочное)


Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)



Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта АСТМ

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

АСТМ Д 1319-14

NEQ

ГОСТ Р 52063-2003 "Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции"

АСТМ Д 1744-13

-

*

АСТМ Д 4815-15а

-

*

АСТМ Д 5599-15

NEQ

ГОСТ Р 54282-2010 "Бензин. Определение оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным пламенно-ионизационным детектированием по кислороду"

АСТМ Д 5623-94(2014)

-

*

АСТМ Д 6839-13

-

*

АСТМ Е 355-96(2014)

-

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта АСТМ.

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

NEQ - неэквивалентные стандарты.

УДК 665.733:543.631:543.544.32:006.354

ОКС 75.160.20

Ключевые слова: моторные топлива для двигателей с искровым зажиганием, определение компонентного состава, газовая хроматография, высокоэффективная капиллярная колонка длиной 100 м




Электронный текст документа
и сверен по:

, 2016

Превью ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м