ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 26703-93

Группа П63

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДAPT

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ

Общие технические требования и методы испытаний

Analytical gas chromatographs. Specifications and testing methods

ОКП 42 1541

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 26703-87 и ГОСТ 4.163-85 (в части хроматографических анализаторов газов)

4 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1999 г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51402-99. - .

Настоящий стандарт распространяется на аналитические газовые стационарные одномерные, однотермостатные лабораторные (ЛСХ) и промышленные (ПСХ) хроматографы (далее - хроматографы) с насадочными колонками, предназначенные для анализа состава веществ методом газовой хроматографии.

Стандарт не распространяется на специализированные газовые хроматографы, градуируемые в процессе выпуска из производства, и на многомерные и многотермостатные хроматографы.

Номенклатура показателей качества хроматографа приведена в приложении 1.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения приведены в приложении 2.

Перечень организационно-методических и общетехнических стандартов, необходимых при разработке технических заданий и технических условий на хроматографы, приведен в приложении 3.

Требования пп.2.3-2.5; разд.3, 4; пп.2, 3 таблицы; пп.5.1; 5.5-5.7; 5.8; 5.11; 5.12 настоящего стандарта являются обязательными. Другие требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

Настоящий стандарт может быть использован при сертификации газовых хроматографов.

1. КЛАССИФИКАЦИЯ

1.1. В зависимости от области применения хроматографы подразделяют на:

лабораторные,

промышленные.

1.2. По устойчивости к механическим воздействиям, по наличию информационной связи, по защищенности от воздействия окружающей среды хроматографы подразделяют по ГОСТ 12997.

1.3. По числу применяемых детекторов хроматографы подразделяют на:

однодетекторные (детектор по теплопроводности - ДТП, детектор ионизации в пламени - ПИД, детектор термоионный - ТИД, детектор электронно-захватный - ЭЗД, детектор пламенно-фотометрический - ПФД);

многодетекторные (сочетание двух и более детекторов).

1.4. По числу каналов формирования сигнала аналитической информации хроматографы подразделяют на:

одноканальные,

многоканальные.

1.5. В зависимости от степени автоматизации обработки аналитической информации хроматографы могут быть:

с управляющим вычислительным комплексом (УВК),

без УВК.

1.6. В зависимости от объема термостата колонок лабораторные хроматографы могут быть:

с малым термостатом (до 5 дм);

со средним термостатом (от 5 до 12 дм);

с большим термостатом (от 12 до 20 дм).

2. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

2.1. Хроматографы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на хроматографы конкретного типа по рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке.

2.2. Основные показатели технического уровня и качества хроматографов приведены в таблице.

Примечания:

1. В случае регистрации сигнала в аналоговой форме показатели 2-4 определяют по высоте и (или) времени удерживания хроматографических пиков, а в случае регистрации выходного сигнала хроматографа в цифровой форме - по площади и (или) времени удерживания хроматографических пиков.

2. Нормы показателей надежности хроматографов с УВК устанавливают в нормативно-технических документах (НТД) на хроматограф конкретного типа с учетом типа УВК, примененного в хроматографе, и проверяют в процессе испытаний на соответствие нормам показателей надежности методами, установленными настоящим стандартом.

3. Нормы, установленные настоящим стандартом, не распространяются на ЭЗД с питанием импульсным напряжением.

4. Критерием отказа хроматографа является несоответствие установленным требованиям допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа.

2.3. Степень защиты от проникания воды, пыли и посторонних твердых частиц - по ГОСТ 14254.

2.4. Требования к хроматографам в транспортной таре - по ГОСТ 12997.

2.5. Требования к маркировке, упаковке, транспортированию, хранению и гарантиям изготовителя - по ГОСТ 12997.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Требования к электрической прочности и сопротивлению изоляции хроматографов - по ГОСТ 12997.

3.2. Требования безопасности хроматографов - по ГОСТ 12.2.007.0.

3.3. Взрывозащищенные хроматографы должны иметь искробезопасные соединительные цепи по ГОСТ 22782.5.

Взрывозащищенность промышленных стационарных хроматографов должна быть не ниже уровня Exd11Bт4/H.

3.4. Мощность дозы излучения радиоактивного источника должна быть не более:

на поверхности ЭЗД 2,78·10 Гр/с [1·10 Дж/(кг·ч)];

на расстоянии 1 м от поверхности ЭЗД 8,39·10 Гр/с [3·10 Дж/(кг·ч)].

4. ПАРАМЕТРЫ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩИЕ СОВМЕСТИМОСТЬ

4.1. Информационная совместимость

Хроматографы, имеющие устройства сопряжения для информационной связи с другими изделиями, на выходе устройства сопряжения должны иметь аналоговые выходные электрические непрерывные сигналы по ГОСТ 26.011 и (или) цифровые выходные электрические сигналы по ГОСТ 26.014.

4.2. Энергетическая совместимость

Электрическое питание хроматографов должно осуществляться от одного или нескольких источников электрической энергии:

от сети переменного тока с напряжением (220) В и частотой (50±1) Гц;

от встраиваемых или внешних источников постоянного тока по ГОСТ 12997.

4.3. Конструктивная совместимость

Габаритные, установочные и присоединительные размеры, их числовые ряды и допуски должны быть установлены в НТД на хроматографы конкретных типов.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Условия проведения испытаний

5.1.1. При проведении испытаний ЛСХ должны быть соблюдены следующие условия:

1) температура окружающей среды (20±5) °С;

2) относительная влажность от 30 до 80%;

3) атмосферное давление от 84 до 106 кПа, изменяющееся в процессе испытаний не более чем на ±5 кПа;

4) напряжение переменного тока (220±5) В;

5) частота переменного тока (50±1) Гц;

6) механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу хроматографа, не допускаются.

5.1.2. При проведении испытаний ПСХ должны быть соблюдены следующие условия:

1) температура окружающей среды (20±5) °С;

2) относительная влажность от 30 до 80%;

3) атмосферное давление от 84 до 106 кПа, изменяющееся в процессе испытаний не более чем на ±5 кПа;

4) напряжение переменного тока (220±5) В;

5) частота переменного тока (50±1) Гц;

6) внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу хроматографа, не допускаются;

7) температура окружающего воздуха для датчика от 5 до 50 °С;

8) синусоидальные вибрации для хроматографа частотой от 5 до 50 Гц и амплитудой смещения 0,1 мм.

5.2. Газовое питание хроматографа рекомендуется осуществлять следующими газами:

газ-носитель:

для ПИД, ТИД, ПФД - азот технический по ГОСТ 9293 либо поверочный нулевой газ азот по ТУ 6-21-39*,

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

для ЭЗД - азот особой чистоты по ГОСТ 9293,

для ДТП - гелий газообразный марки А по ТУ 51-940,

вспомогательные газы:

для ПИД, ТИД, ПФД - водород технический марки А по ГОСТ 3022 и воздух класса загрязненности I по ГОСТ 17433.

5.3. Испытания хроматографов на воздействие воды, пыли и посторонних твердых частиц (п.2.3) - по ГОСТ 14254.

5.4. Испытания хроматографов в транспортной таре (п.2.4) - по ГОСТ 12997.

5.5. Проверка электрической прочности и сопротивления изоляции хроматографов (п.3.1) - по ГОСТ 12997.

Проверку по п.3.1 допускается проводить при относительной влажности 80% при 25 °С или 90% при 20 °С, при этом испытательное напряжение должно быть 900 В.

5.6. Проверку требований безопасности (п.3.2) устанавливают в НТД на хроматографы конкретных типов.

5.7. Проверка искробезопасности соединительных цепей (п.3.3) - по ГОСТ 22782.5.

5.8. Проверку уровня излучения (п.3.4) устанавливают в НТД на хроматограф конкретного типа.

5.9. Проверку на соответствие требованиям по пп.1-4 таблицы проводят по истечении времени выхода на режим, указанного в НТД на хроматограф.

Регламент проверок (типы используемых колонок, их заполнение, температурные режимы, расходы газа-носителя и др.) должны устанавливаться в НТД на хроматограф.

5.10. Проверка предела детектирования

5.10.1. Перед проведением проверки предела детектирования следует определять уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала.

5.10.2. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детектора определяют как максимальную амплитуду повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с.

В случае отсутствия повторяющихся колебаний нулевого сигнала уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала считают равным 0,5% конечного значения шкалы прибора, измеряющего выходной сигнал детектора или усилителя, подключенного к выходу детектора.

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детектора (в амперах или вольтах) определяют по формулам:

; (1)

, (2)

где - максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное в течение 10 мин непрерывной работы хроматографа измерительным прибором, подключенным к выходу усилителя выходного сигнала детектора, В;

- значение входного тока (напряжения) усилителя, соответствующее верхнему пределу используемого в испытаниях поддиапазона измерений усилителя, А (В);

- значение выходного напряжения усилителя, соответствующее верхнему пределу используемого в испытаниях поддиапазона измерений усилителя, В;

- коэффициент деления выходного сигнала.

5.10.3. При работе с аналоговым устройством обработки измерительной информации значение , В, следует определять по формуле

, (3)

где - ширина полосы на диаграммной ленте измерительного прибора, измеренная с помощью лупы, ограничивающая максимальный размах повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом не более 10 с, мм;

- ширина диаграммной ленты, мм.

5.10.4. При работе с цифровым устройством обработки измерительной информации следует определять на шкале максимальной чувствительности в соответствии c инструкцией на соответствующее устройство обработки измерительной информации.

Примечания:

1. При использовании в ПФД фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), имеющих световую анодную чувствительность () выше 10 А/лм, в знаменатель формулы (1) вводят сомножитель 0,1.

2. При определении значения флуктуационных шумов ЭЗД, работающего в режиме постоянного тока ионизационной камеры, используют методику расчета, установленную в НТД на хроматограф конкретного типа.

3. Кратковременные изменения выходного сигнала, имеющие характер одиночных импульсов, при оценке уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала не учитывать.

5.10.5. Ввести в хроматограф пять или более раз контрольную смесь указанной в НТД на хроматограф концентрации.

Проверку предела детектирования () проводят в зависимости от типа ислользуемого детектора по следующим контрольным компонентам:

для ПИД, ДТП - пропан по ТУ 6-21-24 или гептан по ГОСТ 25828;

для ЭЗД - гамма-гексахлорциклогексан (линдан) ГСО 1855;

для ТИД, ПФД - метафос ГСО 1854.

рассчитывают по формулам:

1) при работе с аналоговым устройством обработки измерительной информации для ДТП

; (4)

для ПИД и ЭЗД

; (5)

для ТИД и ПФД

, (6)

где - г/см для формул (4), (7);

- г/с для формул (5), (8); - гP/c для формул (6), (9);

- экспериментально полученное значение уровня флуктуационных шумов, А (В);

- масса контрольного вещества, г;

- ширина диаграммной ленты, мм;

- высота пика, см;

- ширина пика на половине высоты, мм;

- скорость диаграммной ленты, см/с;

- скорость газа-носителя, см/с;

2) при регистрации сигнала в цифровой форме по формулам:

для ДТП

; (7)

для ПИД и ЭЗД

; (8)

для ТИД и ПФД

, (9)

где - среднее арифметическое значение площади пика, В·с.

5.11. Определение среднего квадратического отклонения выходного сигнала

5.11.1. Ввести в хроматограф не менее десяти, но не более пятидесяти раз анализируемую смесь указанной в НТД концентрации.

5.11.2. В десяти последних измерениях определить значения выходного сигнала (высоты хроматографического пика , площади , времени удерживания ) и найти их средние арифметические значения

.

5.11.3. Относительное среднее квадратическое отклонение () рассчитать по формуле

. (10)

Примечание. Проверку допускается совмещать с определением предела детектирования.

5.12. Значение изменения выходного сигнала хроматографа за цикл измерений 48 ч () в процентах определяют по формуле

, (11)

где , - средние арифметические значения десяти измерений выходного сигнала, полученные в начале и конце 48-часовой непрерывной работы хроматографа.

5.13. Значение потребляемой мощности хроматографа в изотермическом режиме при температуре не более 400 °С определяют во включенном состоянии при номинальном напряжении питания и максимальной нагрузке по показанию ваттметра класса точности не ниже 2,5 или вольтметра и амперметра классов точности не ниже 1,5, включенных в цепь питания хроматографа.

5.14. Массу хроматографа следует проверять взвешиванием на весах с погрешностью не более ±0,01 кг.

5.15. Наработку на отказ опытных образцов хроматографов следует подтверждать расчетным методом.

5.16. Показатели надежности серийных хроматографов подтверждают экспериментальными методами, установленными в НТД на хроматограф конкретного типа.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

НОМЕНКЛАТУРА ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА, УСТАНАВЛИВАЕМЫХ ПРИ РАЗРАБОТКЕ ТЕХНИЧЕСКОГО ЗАДАНИЯ И ТЕХНИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ НА ХРОМАТОГРАФ КОНКРЕТНОГО ТИПА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ИХ ПОЯСНЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКИХ И ОБЩЕТЕХНИЧЕСКИХ СТАНДАРТОВ, НЕОБХОДИМЫХ ПРИ РАЗРАБОТКЕ ТЕХНИЧЕСКИХ ЗАДАНИЙ И ТЕХНИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ НА ГАЗОВЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ХРОМАТОГРАФЫ

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999