ГОСТ 4473-78 Реактивы. Хром (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4473-78

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Chromic (III) chloride hexahydrate. Specifications

ОКП 26 2214 0110 08

Срок действия с 01.07.79
до 01.07.94*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1978 г. N 1871

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4473-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.94 Постановлением Госстандарта СССР от 15 декабря 1988 г. N 4153

6. Переиздание (май 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89).

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид хрома (III), который представляет собой мелкие кристаллы или кристаллический порошок темно-зеленого цвета; растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире; гигроскопичен.

Формула

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 266,44.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный хлорид хрома (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид хрома (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 6-водный хлорид хрома (III) - чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м, в пересчете на . При увеличении концентрации может действовать раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражать желудочно-кишечный тракт.

2.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. (Исключен, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.

4.2. Определение массовой доли 6-водного хлорида хрома (III)

4.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят поправку.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 6-водного хлорида хрома (III) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,008881 - масса 6-водного хлорида хрома (III), соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Пипетка 4(5)-2-2 или 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Стакан вместимостью 250 см.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды, подкисленной 1,5 см раствора соляной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,9 мг,

для препарата чистый - 3,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, раствор нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 5 см раствора аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% и кипятят (в присутствии кусочков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 100 см, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см полученного раствора пипеткой (2-2-20 или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74) (соответствует 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, осторожно нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см спирта (ГОСТ 18300-87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

4.5. Определение массовой доли аммонийных солей

4.5.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,4%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1(3)-50 и 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.5.2. Проведение анализа

0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 40 см воды, прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией и отгоняют 25 см раствора в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ,

для препарата чистый - 0,04 мг ,

5 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера.

4.6. Определение массовой доли алюминия, кальция и железа

4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрограф типа ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Печь муфельная.

Спектропроектор типа ПС-18.

Ступки из органического стекла и агатовые.

Тигель по ГОСТ 9147-80.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие с аналогичной точностью.

Угли графитированные марки ОС.Ч 7-3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Хром окись, полученная из 6-водного хлорида хрома (III) (основа), содержащая минимальное количество примесей кальция, алюминия, железа, определяемое методом добавок и учитываемое при построении градуировочного графика.

Железо окись ч.д.а.

Алюминий окись ч.д.а.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76

Фотопластинки спектральные типа I, светочувствительностью 3-5 единиц для кальция, алюминия и спектральные типа III, светочувствительностью 5-10 единиц для железа.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 см, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водно-серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Приготовление анализируемой пробы

0,2000 г препарата помещают в тигель и прокаливают на электроплитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с графитовым порошком 1:2.

4.6.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 6-водного хлорида хрома (III) прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч. Допускается готовить образцы на основе окиси хрома, полученной из двухромовокислого аммония (по ГОСТ 3763-76).

Головной образец с массовой долей примесей железа 0,64%; алюминия, кальция - 0,32% готовят растиранием окиси железа - 0,0915 г; окиси алюминия - 0,0605 г, окиси кальция - 0,0448 г и окиси хрома - 9,8032 г в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч., затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без спирта.

1-й образец готовят разбавлением головного образца в 10 раз основой (1 г образца и 9 г основы).

Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением предыдущего образца в 2 раза.

Каждый образец растирают с графитовым порошком 1:2.

4.6.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока при условиях, указанных ниже.

Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10-12 А в течение 30 с.

После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов для построения градуировочного графика снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

4.6.4. Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений :

,

где - почернение линии примеси;

- почернение линии сравнения или фона

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение .

По значениям образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентрации, а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений .

Массовую долю каждой примеси находят по графику и результат умножают на 0,3.

Относительное стандартное отклонение метода (коэффициент вариации) составляет 20%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50% от среднего арифметического.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли калия и натрия

4.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или фотометр пламенный или спектрофотометр "Сатурн". Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4 (5)-2-1(2) и 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллоне).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см - раствор А.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см - раствор Б.

Хром (III) хлорид 6-водный по настоящему стандарту с установленными методом добавок массовыми долями натрия и калия, раствор с массовой долей 10% - раствор В.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7.2. Подготовка к анализу

4.7.2.1. Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.7.2.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 25 см воды, 10 см раствора В и объемы растворов А и Б, указанные в табл.2. Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия - 588,997 нм или 589,6 нм, калия - 766,5 нм, возбуждаемых в пламени газ-воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометсрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

4.7.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс массовую долю примеси в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю калия и натрия в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.

4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), растворяют в 30 см воды, прибавляют 5 см раствора хлорной ртути (сулема) с массовой долей 1% и насыщают раствор сероводородом (проба на полноту осаждения). Содержимое колбы фильтруют через маленький обеззоленный фильтр.

Фильтр промывают сероводородной водой, помещают в тигель (ГОСТ 9147-80) и осторожно прокаливают при 400-500 °С до удаления сернистой ртути. К остатку прибавляют 1 см концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и 1 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 20 см горячей воды, 1 см уксусной кислоты, раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до 31 см и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя уксусную кислоту.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг ,

для препарата чистый - 0,06 мг ,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, 10 см сероводородной воды.

Допускается вместо раствора сулемы применять 5 см раствора 1-водной азотнокислой ртути (II) (ГОСТ 4520-78) с массовой долей 1%, содержащей в 100 см раствора 0,5 см уксусной кислоты.

4.9. Определение раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87) и измеряют раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов 1992