ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4517-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2016 г. N 1688-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4517-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 4517-87

6 Издание (март 2019 г.) с Поправкой (ИУС 11-2018)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2022 год, введенная в действие с 27.02.2022

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6221-90 Аммиак безводный сжиженный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания"

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Общие указания

3.1 При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

3.2 При приготовлении растворов применяют:

- мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

- бюретки по ГОСТ 29251;

- пипетки по ГОСТ 29227;

- стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

- тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

- чашки, фарфоровые тигли, фарфоровые стаканы, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

- фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

- лабораторные стеклянные посуду и оборудование по ГОСТ 25336;

- ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

- лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.

Допускается применение импортной стеклянной посуды по классу точности не хуже установленных.

3.3 Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативном документе или технической документации (приложение А) или с аналогичными характеристиками.

3.4 Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

В случае применения импортных реактивов используют степень чистоты, соответствующую проводимому анализу.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

3.5 При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

3.6 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с пришлифованными пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25°С (если нет других указаний).

3.7 Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

4 Приготовление вспомогательных реактивов и растворов

4.1 Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

4.2 Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона () растворяют в 100 см воды.

4.3 Амальгама цинка (для восстановления)

4.3.1 Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

4.3.2 Приготовление

Приблизительно 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

4.4 Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% - 0,960 г/см. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

4.5 Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода

4.5.1 Приготовление из газообразного аммиака

4.5.1.1 Реактивы и растворы

Аммиак марки А по ГОСТ 6221 (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с 4.102.

4.5.1.2 Приготовление

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей диоксида углерода, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении Б. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

4.5.2 Приготовление из водного аммиака

4.5.2.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Кальция оксид (кальция окись).

4.5.2.2 Приготовление

500 см водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении В, поглощая его водой, не содержащей диоксида углерода. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

4.6 Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония () растворяют в 90 см воды.

4.7 Аммония борат, раствор молярной концентрации с [1/3] = 1 моль/дм

4.7.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм и раствора гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид раствор, молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.7.2 Приготовление

20,0 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в 172,5 см раствора аммиака с массовой долей точно 10%.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм и перемешивают.

4.8 Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20%

4.8.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; готовят в соответствии с 4.4.

Аммония карбамат.

4.8.2 Приготовление

К 20,0 г карбамата аммония () прибавляют 20 см раствора аммиака, 40 см воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

4.9 Аммония карбонат, раствор молярной концентрации с [] = 1 моль/дм

4.9.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4%; готовят следующим образом: 34,0 см раствора аммиака с массовой долей 25% разбавляют свежепрокипяченной водой до 250 см.

Аммония гидрокарбонат.

4.9.2 Приготовление

7,90 г гидрокарбоната аммония () растворяют в 50 см водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см.

4.10 Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте

4.10.1 Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

4.10.2 Приготовление

0,23 г метаванадата аммония () растворяют в 80 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100 см.

4.11 Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте

0,05 г метаванадата аммония () растворяют в 10,0 см серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

(Поправка, ИУС 11-2018).

4.12 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте

4.12.1 Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

4.12.2 Приготовление

15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония [] растворяют в 65 см воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135 см раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.

Раствор пригоден в течение 14 сут.

4.13 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты)

4.13.1 Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

4.13.2 Приготовление

5,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [] растворяют в 95 см воды, содержащей 25 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

4.14 Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)

10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [] растворяют в 90 см воды при температуре 40-60°С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.

4.15 Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%

4,00 г моногидрата оксалата аммония [] растворяют в 96 см воды.

4.16 Аммония роданид, раствор в бутаноле

4.16.1 Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

4.16.2 Приготовление

10,0 г роданида аммония () растворяют в 10 см воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см бутанола.

4.17 Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%

30,0 г роданида аммония () растворяют в 70 см воды.

4.18 Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

4.18.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с 4.41.

4.18.2 Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1:1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в 4.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

4.19 Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий диоксида углерода

4.19.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода; готовят в соответствии с 4.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в 4.41.

4.19.2 Приготовление

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония [] считают готовым, если при осторожном добавлении 1-2 см этого раствора к 1-2 см раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

4.20 Аммония хлорид, не содержащий железа

4.20.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Аммония хлорид.

4.20.2 Приготовление

70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

4.21 Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хлорида аммония растворяют в 90 см воды.

4.22 Аммония цитрат, раствор

4.22.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

Этанол.

4.22.2 Приготовление

20,0 г моногидрата лимонной кислоты [] растворяют в 30 см воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

4.23 Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле

1,0 см анилина () смешивают со 100 см бензола.

4.24 Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%

4.24.1 Реактивы и растворы

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.

4.24.2 Приготовление

1,3 г анилина () смешивают с 20,0 см раствора серной кислоты и, охлаждая, доводят объем раствора водой до 100,0 см.

4.25 Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3%

3,00 г октагидрата гидроксида бария [] растворяют в 97 см воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.38.

4.26 Бария нитрат, раствор с массовой долей 5%

5,00 г нитрата бария [] растворяют в 95 см воды.

4.27 Бария хлорид, раствор с массовой долей 5%

5,00 г дигидрата хлорида бария [] растворяют в 95,0 см воды.

4.28 Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)

20,0 г дигидрата хлорида бария [] растворяют в 80 см воды. Через 18-20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.

4.29 Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,02% (для определения железа)

0,08 г батофенантролина (4,7-дифенил-1,10-фенантролина ) растворяют в 100,0 см изоамилового спирта.

4.30 Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25% в этаноле

20,0 см бензальдегида смешивают с 80,0 см абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с 4.160.

4.31 Бензальдегид, насыщенный раствор

0,40 см бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100,0 см воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

4.32 Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.

4.33 Бумага бромнортутная

4.33.1 Реактивы и растворы

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см азотной кислоты и 400 см воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов (если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60-70°С.

4.33.2 Приготовление

2,5 г дибромида ртути (II) () растворяют, слабо нагревая, в 50 см этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диаметром приблизительно 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна в течение 30 сут.

(Поправка)

4.34 Бумага йодокрахмальная

4.34.1 Реактивы и растворы

Калия йодид.

Крахмал растворимый.

4.34.2 Приготовление

5,0 г крахмала размешивают с 20 см воды. Смесь приливают к 500 см кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2,5 г йодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззоленные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна в течение 30 сут.

(Поправка)

4.35 Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

4.35.1 Реактивы и растворы

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 1,2 г тригидрата ацетата свинца [] растворяют в 20 см воды, содержащей 2,5 см концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см.

Эфир этиловый.

4.35.2 Приготовление

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90-100 мм, или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин, пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II), сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

4.36 Вата обезжиренная

Медицинскую вату в течение 3-4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

4.37 Вода дистиллированная, не содержащая кислорода

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с 4.125.

4.38 Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20%.

4.39 Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая диоксида углерода

Воду, не содержащую диоксида углерода, приготовленную в соответствии с 4.38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания диоксида углерода из воздуха, как указано в 4.38.

4.40 Вода известковая

К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция [] в приготовленной известковой воде - 0,13-0,17%. Кашицу можно использовать до тех пор, пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

4.41 Вода сероводородная

4.41.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20-40%.

4.41.2 Приготовление

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении Г. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

4.42 Вода хлорная насыщенная

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200 см. В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50 см, вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки - 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шланга с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на 1/3.

Приемник вместимостью 500 см должен быть наполнен на 3/4 водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

4.43 Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%

9,00 см (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30% смешивают с 90,0 см воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.44 Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина () растворяют в 90 см воды.

4.45 Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле

4.45.1 Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

4.45.2 Приготовление

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) () растворяют в 100 см этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

4.46 Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле

4.46.1 Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

4.46.2 Приготовление

1,00 г диметилглиоксима растворяют в 100 см этанола.

4.47 2,4-Динитрофенилгидразин, раствор

4.47.1 Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

4.47.2 Приготовление

0,50 г 2,4-динитрофенилгидразина () растворяют в 50 см раствора серной кислоты.

4.48 2.2'-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

4.48.1 Реактивы и растворы

2,2'-Дипиридил.

Этанол.

4.48.2 Приготовление

2,50 г 2,2'-дипиридила [] растворяют в 25 см этанола и доводят объем раствора водой до 500 см.

4.49 Дитизон, раствор в тетрахлорметане

4.49.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор; готовят смешиванием 1 см раствора водного аммиака и 199 см воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

4.49.2 Приготовление

0,02 г дитизона () и 100 см тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от не растворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см. Затем добавляют 50 см аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см. Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см тетрахлорметана, подкисляют 1 см раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см, водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

4.50 Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине

(для определения примеси мышьяка)

4.50.1 Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

4.50.2 Приготовление

1,0 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр "белая лента" в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см воды, 2,6 г N,N'-диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20 см воды. Затем медленно (в течение 15-20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N,N'-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см воды и сушат в сушильном шкафу при 100°С для постоянной массы.

4.51 Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлорметане (для определения меди)

4.51.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N,N'-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Трихлорметан.

4.51.2 Приготовление

0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см раствора N,N'-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм, прибавляют 50 см раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден в течение 30 сут.

(Поправка)

4.52 Желатина раствор с массовой долей 0,05%

0,05 г желатина в 100,0 см воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора - не более 3 сут.

4.53 Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

4.53.1 Реактивы и растворы

Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1:4.

4.53.2 Приготовление

10,0 г соли Мора [] растворяют в 90 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

4.54 Железа (II) сульфат, раствор концентрации с () = 1 моль/дм

27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.55 Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%

4.55.1 Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гептагидрат.

Кислота серная, раствор 1:9.

4.55.2 Приготовление

5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) () растворяют в 95 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.

4.56 Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,0 г гексагидрата хлорида железа (III) () растворяют в 90 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.57 Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов

4.57.1 Реактивы и растворы

Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина () помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см раствора перманганата калия концентрации с (1/5 ) = 0,1 моль/дм соответствует 0,01165 г индигокармина).

Калия перманганат, раствор концентрации с (1/5 ) = 0,1 моль/дм.

Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16%.

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Раствор, содержащий нитрат-ионы ; готовят по ГОСТ 4212.

4.57.2 Приготовление

0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100%) растворяют в 500 см раствора серной кислоты с массовой долей 16% в мерной колбе вместимостью 1 дм, прибавляют 20 см соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут. следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см каждый помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг , доводят объемы растворов водой до 10 см, прибавляют, перемешивая, 1 см раствора хлорида натрия, 1 см раствора индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг , должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг .

4.58 Изатин, раствор в серной кислоте

4.58.1 Реактивы и растворы

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Изатин.

Кислота серная концентрированная.

4.58.2 Приготовление

0,012 г гептагидрата сульфата железа (II) () растворяют в 16 см воды, прибавляют 100 см серной кислоты, перемешивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.

4.59 Йодмонобромид, раствор (для определения непредельных соединений)

4.59.1 Реактивы

Бром.

Йод.

Кислота уксусная, ледяная, х.ч.

4.59.2 Приготовление

15,0 г тонко растертого в фарфоровой ступке йода растворяют, перемешивая, в 500-600 см уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2,6 см (8,2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла. Раствор пригоден в течение 30 сут.

(Поправка)

4.60 Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%

5,0 г дигидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1,0 см ледяной уксусной кислоты и растворяют в 94,0 см воды.

4.61 Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольный раствор с массовой долей приблизительно 20%

13,50 г хлорида кадмия (II) растворяют, нагревая, в 40 см воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.62 Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3%

3,00 г гексагидрата тартрата калия-антимонила [] растворяют в 97 см воды.

4.63 Калия гексацианоферрат (II), раствор с массовой долей 5%

5,00 г тригидрата гексацианоферрата (II) калия {} растворяют в 95 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.64 Калия гексацианоферрат (III), раствор с массовой долей 5%

5,00 г гексацианоферрата (III) калия {} растворяют в 95 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.65 Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см воды. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой емкости.

4.66 Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10% в этаноле

10,00 г гидроксида калия растворяют в 100 см этанола. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой емкости.

4.67 Калия йодид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г йодида калия растворяют в 90 см свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.68 Калия йодид, раствор с массовой долей 30%

15,00 г йодида калия растворяют в 35 см свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.69 Калия-натрия тартрат, раствор с массовой долей 20%

20,00 г тетрагидрата тартрата калия-натрия () растворяют в 80 см воды.

4.70 Калия перманганат, раствор с массовой долей 5%

5,00 г перманганата калия растворяют в 95 см воды.

4.71 Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2% (для определения сероуглерода)

2,50 г тригидрата ацетата свинца (II) [], 5,00 г моногидрата цитрата калия [] и 75,00 г калия гидроксида растворяют в 100 см воды, разбавляют водой до 150 см и перемешивают. Раствор сохраняют в хорошо закрытом сосуде.

4.72 Калия хромат, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хромата калия () растворяют в 90 см воды.

4.73 Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 22%

4.73.1 Реактивы и растворы

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кальция хлорид, гексагидрат.

Кальция хлорид, дигидрат.

Кальция хлорид безводный.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.73.2 Приготовление

44,00 г гексагидрата хлорида кальция (), или 30,00 г дигидрата хлорида кальция (), или 22,00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см. Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовленной, как указано в 4.40, или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

4.74 Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 40%

(Поправка)

80,00 г гексагидрата хлорида кальция (), или 53,60 г дигидрата хлорида кальция (), или 40,00 г хлорида кальция () растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см.

4.75 Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хлорида кальция () растворяют в 90 см воды.

4.76 Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрии)

4.76.1 Реактивы и растворы

Калия перманганат, раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3%; готовят в соответствии с 4.43.

4.76.2 Приготовление

К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.

4.77 Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%

5,00 г аскорбиновой кислоты () растворяют в 95,0 см воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.78 Кислота D-винная, раствор с массовой долей 20%

20,00 г -винной кислоты растворяют в 80,0 см воды.

4.79 Кислота метайодная, раствор концентрации с () = 0,3 моль/дм

6,84 г дигидрата метайодной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см.

4.80 Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1%

1,0 г пикриновой кислоты [] растворяют в 99,0 см воды.

4.81 Кислота пикриновая, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

5,00 г пикриновой кислоты [] растворяют в 95 см этанола (с массовой долей 90%).

4.82 Кислота соляная, свободная от бромидов

4.82.1 Реактивы и растворы

Вода хлорная, приготовленная в соответствии с 4.42.

Кислота соляная концентрированная.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1:4.

4.82.2 Приготовление

К смеси, содержащей 500 см соляной кислоты и 500 см воды, прибавляют приблизительно 10 см хлорной воды. Путем азеотропной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество азеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.

Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.

Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 20-30 см раствора соляной кислоты. Дистиллят следует хранить в склянке с притертой пробкой.

4.83 Кислота соляная - вода, азеотропная смесь с массовой долей соляной кислоты приблизительно 20%

Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1:1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110°С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17%).

Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.

4.84 Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 10%

10,00 г дигидрата сульфосалициловой кислоты [] растворяют в 90 см воды.

4.85 Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 20%

20,00 г сульфосалициловой кислоты [] растворяют в 80 см воды.

4.86 Кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 20%

20,00 г трихлоруксусной кислоты () растворяют в 80 см воды.

4.87 Кислота хромотроповая, раствор

25 мг хромотроповой кислоты () или динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 50 см раствора серной кислоты с массовой долей 70% (готовят в соответствии с 4.89). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготовленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизовать. С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.

4.88 Кислота щавелевая, раствор молярной концентрации с () = 0,5 моль/дм

6,30 г дигидрата щавелевой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см.

4.89 Кислоты, растворы с определенной массовой долей

Растворы кислот с определенной массовой долей готовят разбавлением концентрированных кислот. Объем концентрированной кислоты , см, необходимый для приготовления 1 дм раствора, рассчитывают по формуле:

, (1)

где - требуемая массовая доля кислоты в растворе, %;

- требуемая плотность раствора кислоты, г/см;

- массовая доля исходной концентрированной кислоты, %;

- плотность исходной концентрированной кислоты, г/см.

Рассчитанное количество концентрированной кислоты осторожно, небольшими порциями, перемешивая, вливают в воду. После охлаждения доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают. Преимущественно применяют разбавленные растворы кислот с массовой долей азотной кислоты 25%, серной кислоты - 16%, соляной кислоты - 25%, уксусной кислоты - 30%.

4.90 Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%

1,0 г растворимого крахмала размешивают с 10 см воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в 90 см кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.91 Магнезия, раствор смеси

В колбе вместимостью 1 дм смешивают 55,0 г гексагидрата хлорида магния (II) (), 105,0 г хлорида аммония, 350 см водного аммиака с массовой долей 25% и 500 см воды. После растворения доводят объем раствора водой до 1 дм.

4.92 Магния сульфат, раствор молярной концентрации с () = 0,5 моль/дм

12,30 г гептагидрата сульфата магния растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см.

4.93 Меди (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%

1,00 г моногидрата ацетата меди (II) [] растворяют в 99,0 см воды.

4.94 Меди (II) сульфат, раствор с массовой долей 10%

10,00 г пентагидрата сульфата меди () растворяют в 90,0 см воды.

4.95 Меди (II) хлорид, аммиачный раствор

22,50 г хлорида меди (II) () растворяют в 200 см воды, прибавляют 100 см водного аммиака с массовой долей 25%.

4.96 Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0,1%

0,10 г метиленового синего () растворяют в 100,0 см воды.

4.97 Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2% в метаноле

2,00 г морина () растворяют в 100,0 см метанола-яда.

4.98 Карбамид, раствор с массовой долей 20%

20,00 г карбамида () растворяют в 80,0 см воды.

4.99 Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,00 г тригидрата ацетата натрия () растворяют в 90,0 см воды.

4.100 Натрий уксуснокислый, раствор с массовой долей 10%

20,00 г тригидрата уксуснокислого натрия () растворяют в 80,0 см воды.

4.101 Натрия гексанитрокобальтат (III), раствор с массовой долей 10%

10,00 г гемигидрата гексанитрокобальтата (III) натрия [] растворяют в 90,0 см воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.

4.102 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов

4.102.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят в соответствии с 4.41.

Натрия гидроксид.

4.102.2 Приготовление

250,00 г гидроксида натрия растворяют небольшими порциями при перемешивании в 250 см воды в фарфоровом стакане. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый флакон, закрывают пробкой и в течение 15-20 сут. выдерживают до полного осаждения осадка карбоната натрия, нерастворимого в растворе гидроксида натрия указанной концентрации. Для приготовления разбавленных растворов прозрачный раствор осторожно сифонируют и соответственно разбавляют водой, не содержащей диоксида углерода.

4.103 Натрия гидроксид, раствор, не содержащий аммония

4.103.1 Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор 1:3.

Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30, 20 и 10%.

4.103.2 Приготовление

Раствор гидроксида натрия помещают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей диоксида углерода. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.104 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 30%

30,00 г гидроксида натрия растворяют в 70,0 см свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см.

Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.105 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20%

20,00 г гидроксида натрия растворяют в 80,0 см свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.106 Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г гидроксида натрия растворяют в 90,0 см свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.107 Натрия гидроксид, раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм

8,00 г гидроксида натрия или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с 4.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.108 Натрия гидроортофосфат, раствор с массовой долей 10%

10,00 г додекагидрата гидроортофосфата натрия () растворяют в 90,0 см воды.

4.109 Натрия карбонат, раствор молярной концентрации с () = 1 моль/дм

28,60 г декагидрата карбоната натрия растворяют в 100,0 см воды.

4.110 Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5%

5,00 г нитрата растворяют в 95,0 см воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.111 Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 10%

1,00 г дигидрата нитропруссида натрия {} растворяют в 9,0 см воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.112 Натрия пикрат, раствор в метаноле (реактив Бальета)

1,00 г пикриновой кислоты [] растворяют в 50,0 см метанола-яда, прибавляют 5,0 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 10%, приготовленного в соответствии с 4.106, доводят объем раствора водой до 100,0 см и перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.113 Натрия пирофосфат, раствор с массовой долей 5%

5,00 г декагидрата пирофосфата натрия () растворяют в 95 см воды.

4.114 Натрия салицилат, раствор с массовой долей 10%

10,00 г салицилата натрия () растворяют в 90,0 см воды.

4.115 Натрия сульфид, раствор в глицерине

4.115.1 Реактивы

Глицерин.

Натрия сульфида нонагидрат.

4.115.2 Приготовление

5,00 г нонагидрата сульфида натрия () растворяют в смеси, состоящей из 10 см воды и 30 см глицерина, тщательно перемешивая.

4.116 Натрия тетраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6%

6,00 г декагидрата тетрабората натрия () растворяют при слабом нагревании в 100,0 см воды. После растворения раствор охлаждают. Применяют прозрачный отстоявшийся раствор над образовавшимися кристаллами.

4.117 Натрия тетрафенилборат, раствор с массовой долей 0,6%

0,60 г тетрафенилбората натрия [] растворяют в 100,0 см воды. При необходимости фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте в течение 60 сут.

4.118 Натрия хлорид, насыщенный раствор

40,00 г растертого в порошок хлорида натрия смешивают со 100 см воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения используют отстоявшийся прозрачный раствор над осадком.

(Поправка. ИУС N 11-2018).

4.119 Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хлорида натрия растворяют в 90 см воды.

4.120 Нингидрин, раствор с массовой долей приблизительно 1% в ацетоне

1,00 г нингидрина () растворяют в 100 см ацетона.

4.121 Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4% в соляной кислоте (для определения мышьяка)

4.121.1 Реактивы и растворы

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Олово (II) хлорида дигидрат.

4.121.2 Приготовление

1,00 г дигидрата хлорида олова (II) () растворяют в 250 см раствора соляной кислоты.

4.122 Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте

4.122.1 Реактивы и растворы

Кислота соляная концентрированная.

Олова (II) хлорида дигидрат.

4.122.2 Приготовление

10,00 г дигидрата хлорида олова (II) () растворяют в 30 см соляной кислоты, прибавляют 50 см воды и перемешивают. При хранении раствора в него добавляют несколько гранул олова.

4.123 8-Оксихинолин, раствор с массовой долей 5%

5,00 г 8-оксихинолина () смешивают с 10,0 см раствора уксусной кислоты (с массовой долей 10%), прибавляют 85,0 см воды и перемешивают до растворения.

4.124 Палладия (II) хлорид, раствор

0,20 г хлорида палладия (II) растворяют в 10,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до 250 см.

4.125 Пирогаллол, щелочной раствор (для поглощения кислорода)

4.125.1 Реактивы и растворы

Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20%.

Пирогаллол или пирогаллол А.

4.125.2 Приготовление

В случае применения пирогаллола готовят два раствора:

- 8,0 г пирогаллола растворяют в 100 см воды - раствор 1;

- 20,0 г гидроксида калия растворяют в 80 см воды - раствор 2.

Перед применением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в которой раствор будет применяться.

В случае применения пирогаллола А готовят один раствор: 25,0 г пирогаллола А смешивают со 180,0 см раствора гидроксида калия с массовой долей 20%.

4.126 Раствор Бертранда I

40,00 г пентагидрата сульфата меди (II) () растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см.

4.127 Раствор Бертранда II

200,0 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (сегнетовой соли) () и 150,00 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм.

4.128 Раствор Бертранда III

50,00 г нонагидрата сульфата железа (III) [] растворяют в 110 см (200 г) концентрированной серной кислоты, разбавляют раствор водой, прибавляя ее осторожно порциями до 900 см. После охлаждения добавляют воду до объема 1 дм. К полученному раствору прибавляют по каплям раствор перманганата калия концентрации с (1/5 ) = 1 моль/дм до розовой окраски.

4.129 Раствор Рейнгардта - Циммермана

4.129.1 Реактивы

Кислота серная концентрированная.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

Марганца (II) сульфат пентагидрат.

4.129.2 Приготовление

67,00 г пентагидрата сульфата марганца (II) () растворяют в 500-600 см воды. В случае применения сульфата марганца с другим количеством молей кристаллизационной воды следует сделать соответствующий пересчет навески. К раствору прибавляют 138 см ортофосфорной кислоты, 130 см серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм.

4.130 Реактив Грисса (для определения нитритов)

4.130.1 Реактивы и растворы

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1%.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

4.130.2 Приготовление

0,1 г 1-нафтиламина () растворяют в 100 см воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5 см уксусной кислоты и прибавляют 100 см раствора сульфаниловой кислоты [].

Смесь хранят в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

4.131 Реактив Дениже

4.131.1 Реактивы и растворы

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

4.131.2 Приготовление

5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 см воды и при помешивании приливают 20,0 см серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0 см воды и перемешивают до растворения навески.

4.132 Реактив Майера

1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г йодида калия растворяют в 40,0 см воды и доводят объем раствора водой до 100,0 см. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.3.1.

4.133 Реактив Миллона

4.133.1 Реактивы и растворы

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

4.133.2 Приготовление

65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 см) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 см и перемешивают.

4.134 Реактив Несслера (для определения аммония)

4.134.1 Приготовление с применением металлической ртути

4.134.1.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода; готовят, как указано в 4.38.

Йод.

Калия йодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с 4.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.

Ртуть металлическая.

4.134.1.2 Приготовление

К 10 см воды прибавляют 15,0 г йодида калия, 11,0 г йода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см, ртуть промывают 100-125 смводы, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см полученного раствора прибавляют 15 см воды, 70 см раствора гидроксида натрия и перемешивают.

4.134.2 Приготовление с применением йодида ртути

4.134.2.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят, как указано в 4.38.

Калия йодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят, как указано в 4.106.

Ртути (II) йодид.

При отсутствии готового йодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с 4.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г йодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см воды.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор йодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.

4.134.2.2 Приготовление

2,5 г йодида калия растворяют в 5 см воды, прибавляют 3,5 г йодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см, прибавляют 70 см раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.

4.134.3 Приготовление с применением хлорида ртути (II)

4.134.3.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода, готовят, как указано в 4.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см воды.

Калия йодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Ртути (II) оксид желтый.

Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см воды.

В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом: 20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

4.134.3.2 Приготовление

5,0 г йодида калия растворяют в 10 см воды в стакане вместимостью 250 см с меткой на 100 см. К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 см. Затем прибавляют 0,5 см раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

4.135 Реактив Несслера - Винклера (для определения примеси аммония)

4.135.1 Реактивы и растворы

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Ртути (II) йодид. В случае отсутствия готового йодида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.2.1.

4.135.2 Описание приготовления

1,0 г йодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0 см воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 см воды, затем 70 см воды.

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

4.136 Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса)

4.136.1 Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

4.136.2 Приготовление

0,60 г метаванадата аммония () растворяют в 440 см горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют 560 см раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония [] и перемешивают до полного растворения соли.

4.137 Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

4.137.1 Реактивы и растворы

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

Метол.

4.137.2 Приготовление

5,0 г тетрагидрата молибдата аммония [] растворяют в 95 см воды, содержащей 25 см раствора серной кислоты - раствор 1.

2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия () растворяют в воде, нагретой до 30°С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см - раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

4.138 Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

4.138.1 Реактивы и растворы

Йод, раствор молярной концентрации с (1/2 ) = 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массовой долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят в соответствии с 4.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.

4.138.2 Приготовление

1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500 см горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и прибавляют 30 см раствора метабисульфита калия или 25 см раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин. к смеси прибавляют 10 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3 см приготовленного раствора титруют раствором йода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4 см раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, меньше 3 см, то к 100 см приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3 см и израсходованным объемом раствора йода. Если количество раствора йода, израсходованное на титрование, больше 4 см, то к реактиву прибавляют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме (9), рассчитываемом по формуле для 100 см раствора:

, (2)

где - объем раствора йода с ( ) = 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование 3 см раствора, см.

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе из темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

4.139 Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте (для неводного титрования)

4.139.1 Реактивы и растворы

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации с () = 0,02 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации с () = 0,1 моль/дм (0,1 н.) ледяной уксусной кислотой.

4.139.2 Приготовление

3,00 г ацетата ртути (II) [] растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0 см. Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.

4.140 Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

4.140.1 Реактивы и растворы

Вода бромная; готовят в соответствии с 4.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная,концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30%.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом: 120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50 см азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты, при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200 см раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза 200 см воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60-70°С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде из темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

4.140.2 Приготовление

5,00 г бромида ртути (II) растворяют в 95 см этанола.

4.141 Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5%

5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 см воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в 4.134.3.1.

4.142 Сахар инвертированный, раствор

4.142.1 Реактивы и растворы

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%; готовят по 4.89.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации c (HCI) = 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8% (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50%, приготовленного в соответствии с 4.102) и раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.142.2 Приготовление

300 г сахара растворяют в 100 см воды, раствор нагревают до кипения и кипятят несколько минут, затем удаляют образовавшуюся пену, добавляют 4,0 см раствора серной кислоты и перемешивают раствор в течение 30 с. Прибавляют, перемешивая, 4,0 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 8%, затем 150 см холодной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. Перед использованием нейтрализуют смесь по фенолфталеину раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм или раствором гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм. Раствор может приобрести светло-желтую окраску.

Раствор следует хранить в прохладном месте не более 4 сут.

4.143 Свинца (II) ацетат, раствор молярной концентрации с [] = 0,5 моль/дм

19,00 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, прибавляют 0,1 см уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

4.144 Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%

5,0 г тригидрата ацетата свинца (II) растворяют в свежепрокипяченной воде, содержащей 0,1 см уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 100,0 см.

4.145 Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%

Раствор ацетата свинца (II) с массовой долей 5%, приготовленный в соответствии с 4.144, разбавляют свежепрокипяченной водой в соотношении 1:4.

4.146 Свинца (II) ацетат, щелочной раствор (плюмбит)

4.146.1 Реактивы и растворы

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%; готовят, как указано в 4.106, соответствующим разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Свинца (II) ацетата тригидрат, раствор с массовой долей 10%.

4.146.2 Приготовление

К раствору тригидрата ацетата свинца (II) [] прибавляют раствор гидроксида натрия до полного растворения образующегося вначале осадка. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4.41.

4.147 Серебра нитрат, раствор с массовой долей приблизительно 10% в растворе аммиака

1,0 г нитрата серебра растворяют в 6 см воды, добавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10%, приготовленный в соответствии с 4.4, до тех пор, пока не растворится выпавший вначале осадок, и доводят объем раствора водой до 10,0 см. Раствор готовят в необходимом количестве и сразу используют во избежание образования амина серебра.

4.148 Смесь азотной и ортофосфорной кислот (для определения марганца)

4.148.1 Реактивы и растворы

Кислота азотная, раствор с массовой долей 65%.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

4.148.2 Приготовление

100 см азотной кислоты и 70 см ортофосфорной кислоты последовательно приливают, перемешивая, в 830 см воды, раствор нагревают до кипения, кипятят 10 мин. и охлаждают.

4.149 Смесь брома с соляной кислотой

Смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и бромной воды, приготовленной в соответствии с 4.32.

4.150 Смесь пероксида водорода и серной кислоты

Смешивают под тягой, охлаждая, концентрированную серную кислоту и раствор пероксида водорода с массовой долей 30% в соотношении 2:1. Смесь применяют свежеприготовленной.

4.151 Смесь спирто-эфирная (для определения кобальта в солях никеля)

4.151.1 Реактивы и растворы

Спирт изоамиловый.

Эфир этиловый.

4.151.2 Приготовление

Два объема изоамилового спирта смешивают с пятью объемами этилового эфира, смесь хорошо перемешивают.

4.152 Смесь хромовая (раствор бихромата калия с массовой долей 5% в серной кислоте)

9,20 г бихромата калия (), растертого в порошок, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 100 см концентрированной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения бихромата калия. Хромовую смесь хранят в посуде со стеклянной пробкой. Смесь пригодна до тех пор, пока она не приобретет зеленый цвет.

4.153 Соль Рейнеке (аммония-тетратиоцианатодиаминхромата (III), моногидрат), раствор с массовой долей 0,5%

0,05 г соли Рейнеке [] растворяют в 10,0 см воды. Раствор пригоден в течение 14 сут.

4.154 Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2% (для определения тяжелых металлов)

2,00 г тиоацетамида () растворяют в 98 см воды.

Раствор пригоден в течение 3 сут.

4.155 Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,1%

0,10 г титанового желтого [] растворяют в воде и объем доводят водой до 100 см. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.156 Титановый желтый, раствор с массовой долей приблизительно 0,1% в этаноле

0,10 г титанового желтого [] растворяют в 100,0 см этанола. Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 120 сут.

4.157 1,10-Фенантролин, раствор (для определения железа)

4.157.1 Реактивы и растворы

Буферный раствор (рН 5) готовят следующим образом: 38,0 г тригидрата ацетата натрия () растворяют в воде, прибавляют 58 см раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид.

Кислота уксусная, раствор с массовой долей 12%.

Натрия ацетата тригидрат.

1,10-Фенантролина моногидрат.

4.157.2 Приготовление

К 200 см воды прибавляют 100 см буферного раствора, 10,0 г гидрохлорида гидроксиламина, 0,10 г моногидрата 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в стеклянном флаконе из оранжевого стекла с притертой пробкой.

4.158 Формальдегид, раствор 1:1, нейтральный (для определения аммиака в аммонийных солях)

4.158.1 Реактивы и растворы

Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин с массовой долей формальдегида 36-38% и с массовой долей железа не более 0,0005%.

Этанол.

4.158.2 Приготовление

К 100 см формалина прибавляют 100 см воды, 0,5 см раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окрашивания, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.

4.159 Цинк-йод-крахмал, раствор (для определения свободных галогенов)

4.159.1 Приготовление с применением йодида цинка

4.159.1.1 Реактивы и растворы

Крахмал растворимый.

Цинка йодид.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

4.159.1.2 Приготовление

4,0 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, перемешивая, в 100 см кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем добавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавляют 200-300 см воды, 2,0 г йодида цинка, доливают объем раствора водой до 1 дм и фильтруют.

Раствор применяют свежеприготовленным.

4.159.2 Приготовление с применением цинкового порошка и йода

4.159.2.1 Реактивы и растворы

Йод.

Крахмал растворимый.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

Порошок цинковый.

4.159.2.2 Приготовление

4,00 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100 см кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 1,00 г цинкового порошка и 2,00 г йода в 10 см воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1 дм и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.160 Этанол абсолютированный

4.160.1 Реактивы и растворы

Кальция оксид, предварительно прокаленный при температуре 970-1050°С в течение 2-3 ч.

Кальция хлорид плавленый, предварительно прокаленный при температуре 250-300°С в течение 1-2 ч.

Натрий металлический.

Этанол.

4.160.2 Приготовление

В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100 см этанола. Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.

Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25-0,30 г на каждые 100 см этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе - хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 г/см (при температуре 22°С).

4.161 Этанол, не содержащий альдегидов

4.161.1 Реактивы и растворы

Калия гидроксид.

Этанол ректификованный.

4.161.2 Приготовление

В круглодонную колбу вместимостью 250 см с притертой пробкой помещают 100 см этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 1-2 сут., периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.

4.162 Эфир этиловый без пероксидных соединений

4.162.1 Реактивы и растворы

Эфир этиловый.

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Калия гидроксид.

Калия перманганат, раствор молярной концентрации с (1/5 ) = 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.

Пирогаллол.

Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в 4.138.

4.162.2 Приготовление

Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0 см этилового эфира встряхивают в течение 1 мин, затем периодически в течение 15 мин с 10,0 см реактива Шиффа и 0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 см.

Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 2 см раствора перманганата калия в 50 см воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут, периодически встряхивая. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.

Приложение А
(справочное)

Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по нормативным документам и технической документации

Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по нормативным документам и технической документации приведен в таблице А.1.

Таблица А.1

(Поправка. ИУС N 3-2022).

Приложение Б
(обязательное)

Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего диоксида углерода, из газообразного аммиака

Собирают установку, как показано на рисунке Б.1.

1 - баллон с аммиаком; 2 - промежуточная склянка; 3, 4 - поглотительные склянки; 5 - приемник; 6 - брызгоуловитель; 7 - склянка, для предотвращения попадания диоксида углерода из воздуха в приемник; 8 - редуктор; 9 - манометр; 10 - подставка; 11 - охладительная баня

Рисунок Б.1

Баллон 1 с аммиаком, снабженный редуктором 8 и манометром 9, устанавливают и закрепляют на подставке 10. Соединяют баллон с пустой промежуточной склянкой 2, к которой присоединены две поглотительные склянки 3 и 4 с раствором гидроксида натрия, в которых происходит поглощение диоксида углерода. Освобожденный от диоксида углерода аммиак поступает в приемник 5, в котором находится вода, не содержащая диоксида углерода. Склянка 6 является брызгоуловителем. Склянка 7 с раствором гидроксида натрия предотвращает попадание диоксида углерода из воздуха в приемник. Сосуд 11 является охладительной баней.

Приложение В
(обязательное)

Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего диоксида углерода, из водного аммиака

Собирают установку, как показано на рисунке В.1, и отгоняют аммиак. Колбу 2 с аммиаком ставят на водяную баню 1 так, чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45°, и верхний конец холодильника 3 через промежуточную колбу 4 соединяют с приемником-колбой 5, содержащей 200-400 см воды, и закрытой трубкой с натронной известью (смесью гидроксидов кальция и натрия) 6. При нагревании на водяной бане аммиак поступает в приемник и там полностью поглощается водой.

1 - водяная баня; 2 - колба с аммиаком; 3 - верхний конец холодильника; 4 - промежуточная колба; 5 - приемник-колба; 6 - закрытая трубка с натронной известью

Рисунок В.1

Приложение Г
(обязательное)

Описание установки для приготовления сероводородной воды

Г.1 Собирают установку, как показано на рисунке Г.1. Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа 1 действием раствора соляной кислоты на сульфид железа. Сероводород пропускают через промывную склянку 4 с водой в поглотительную склянку 5 с водой, охлаждаемую водой со льдом. Сероводород, не поглощенный водой, пропускают через промывную склянку 6, содержащую раствор гидроксида натрия.

1 - аппарат Киппа; 2 - предохранительная воронка; 3 - кран; 4, 6 - промывная склянка; 5 - поглотительная склянка

Рисунок Г.1

Аппарат должен быть герметичен и закрыт пробкой, в которую вставлена предохранительная воронка 2. При работе кран 3 открывают настолько, чтобы в поглотительной склянке пузырьки проскакивали со скоростью один пузырек в 2 с. Через 15-20 мин насыщение заканчивают, а поглотительную склянку заменяют такой же пустой склянкой.

Приложение Д
(справочное)

Перечень вспомогательных реактивов и растворов

Перечень вспомогательных реактивов и растворов приведен в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена