ГОСТ 32386-2013 Товары бытовой химии. Метод определения активного хлора

ГОСТ 32386-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

Метод определения активного хлора

Goods of household chemistry. Method for determination of active chlorine

МКС 71.040.40

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1847-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32386-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 50551-93*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1847-ст ГОСТ Р 50551-93 отменен с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде жидкостей, в том числе загущенных, порошков, суспензий, паст, содержащие в своем составе соединения с активным хлором, и устанавливает метод измерения массовой доли активного хлора в диапазоне от 0,20% до 8,0% и массовой концентрации от 3,0 до 200,0 г/дм.

Сущность метода заключается в выделении свободного йода при взаимодействии содержащих активный хлор соединений с йодистым калием и титровании йода раствором серноватистокислого натрия.

Стандарт не распространяется на товары бытовой химии, в составе которых одновременно с активным хлором содержатся другие окислители.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

________________

Действует ГОСТ 4517-2016.

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27068 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие указания

3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 г - 100 г) по ГОСТ OIML R 111-1.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-10-2, 3-50-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Секундомер.

Колба Кн-1-250-29/32 или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Палочка стеклянная.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (·5)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517 (пункт 2.67).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Отбор пробы

Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.

Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:

- для жидкостей, в том числе загущенных, суспензий и паст, - после перемешивания;

- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Масса навески пробы порошков, суспензий, паст, загущенных жидкостей для проведения анализа указана в таблице 1.

Таблица 1

Навеску порошков, суспензий, паст, загущенных жидкостей взвешивают в стаканчике СВ-34/12.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Объем пробы жидких средств для проведения анализа указан в таблице 2.

Таблица 2

Жидкие средства отбирают пипеткой.

5.2 Подготовка пробы

5.2.1 Подготовка пробы порошков и загущенных жидкостей без разбавления

Навеску из стаканчика СВ-34/12 количественно переносят в коническую колбу с помощью 50-60 см дистиллированной воды, отмеренной цилиндром.

5.2.2 Подготовка пробы суспензий, паст и загущенных жидкостей с разбавлением

В стаканчик СВ-34/12 к навеске средства, массу которой берут в соответствии с таблицей 1, приливают 10-15 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу 1-250-2 дистиллированной водой, доводят объем водой до метки и снова перемешивают. Пипеткой 2-2-25 переносят в коническую колбу 25 см полученного раствора.

5.2.3 Подготовка пробы жидких средств

5.2.3.1 Средства с массовой концентрацией активного хлора от 3,0 до 20,0 г/дм и свыше 20,0 до 60,0 г/дм

Пробу средства, объем которой берут в соответствии с таблицей 2, пипеткой 2-2-5 или 2-2-1 помещают в коническую колбу.

5.2.3.2 Средства с массовой концентрацией активного хлора от 20,0 до 60,0 г/дм и свыше 60,0 до 200,0 г/дм

Пипеткой 2-2-25 или 2-2-10 берут аликвоту 10 см или 25 см раствора пробы в соответствии с таблицей 2 и переносят в коническую колбу.

6 Выполнение измерений

В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты, 50-60 см дистиллированной воды, перемешивая после добавления каждого реактива, затем закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 3 мин.

Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

7 Обработка результатов измерений

7.1 Массовую долю активного хлора , %, в порошках и загущенных жидкостях, подготовленных по 5.2.1, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, г/см;

- масса навески пробы, взятой для анализа в соответствии с таблицей 1, г.

7.2 Массовую долю активного хлора , %, в суспензиях, пастах и загущенных жидкостях, подготовленных по 5.2.2, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, г/см;

- объем раствора пробы, подготовленной по 5.2.2 (вместимость мерной колбы), см;

- масса навески пробы, взятой для анализа в соответствии с таблицей 1, г;

- аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см.

7.3 Массовую концентрацию активного хлора , г/дм, в жидких средствах с массовой концентрацией активного хлора от 3,0 до 20,0 г/дм вычисляют по формуле

, (3)

где - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, г/см;

- коэффициент пересчета г/см в г/дм;

- объем пробы жидкого средства, взятой для проведения анализа в соответствии с таблицей 2, см.

7.4 Массовую концентрацию активного хлора , г/дм, в жидких средствах с массовой концентрацией активного хлора от 20,0 до 200,0 г/дм вычисляют по формуле

, (4)

где - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (·)=0,1 моль/дм, г/см;

- объем раствора пробы, подготовленной по 5.2.3.2 (вместимость мерной колбы), см;

- коэффициент пересчета г/см в г/дм;

- объем пробы жидкого средства, взятой для проведения анализа в соответствии с таблицей 2, см;

- аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.3.2, см.

Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 3. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Результаты измерения округляют:

- до второго десятичного знака при массовой доле активного хлора от 0,20% до 1,50%;

- до первого десятичного знака во всех остальных случаях.

8 Метрологические характеристики

Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с вероятностью 0,95, приведены в таблице 3.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019