ГОСТ 3777-76
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
БАРИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Barium nitrate. Specifications
ОКП 26 2124 0020 10
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П.Чуб, Л.К.Хайдукова, Л.М.Гартюк, Т.М.Андреева, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Э.П.Кравчук, И.Г.Столярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.76 N 2566
3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 3777-69
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.8 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1 |
ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
ГОСТ 10555-75 | 3.5.1 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.4.1 |
ГОСТ 17319-76 | 3.7.1 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1; 3.8 |
ГОСТ 26726-85 | 3.6 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 09.08.91 N 1336
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 1-87, 11-91)
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый барий, представляющий собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Азотнокислый барий немного гигроскопичен.
Формула: Ва(NО).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 261,34.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Азотнокислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям азотнокислый барий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля азотнокислого бария, Ва(NО), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,002 |
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,001 |
5. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,01 | 0,025 | 0,075 |
6. Массовая доля кальция и стронция (Са+Sr), %, не более | 0,05 | 0,1 | 0,2 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,002 |
8. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5,0-7,0 | 5,0-7,0 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Азотнокислый барий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,5 мг/м.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Техническое оборудование, в котором перерабатывается и хранится азотнокислый барий, должно быть максимально герметизировано.
2а.4. Азотнокислый барий в смеси с горючими веществами легко воспламеняется. При загорании - тушить большим количеством воды.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 135 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли азотнокислого бария
Определение проводят по ГОСТ 10398 комплексонометрическим методом. При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см воды. К полученному раствору при перемешивании прибавляют из бюретки 20 см раствора трилона Б концентрации (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), 6 см раствора гидроокиси натрия (до рН 12,2-12,3).
Масса азотнокислого бария, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01307 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
3.2.1, 3.2.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1. Реактивы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3) - 100 и 1 - 500 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата химически чистый и ±20% - для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли хлоридов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 3,30 г препарата химически чистый или 2,00 г препарата чистый для анализа и чистый помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и растворяют при нагревании на электроплитке. Затем колбу снимают с электроплитки, в горячий раствор осторожно, при перемешивании, прибавляют 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. После охлаждения раствор с выпавшим осадком фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в мерную колбу вместимостью 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора азотной кислоты.
Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,040 мг.
Допускается для препарата чистый для анализа и чистый проводить определение по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 37 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате чистый для анализа и чистый анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
3.5. Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.1. Определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 25 см.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.6. Определение массовой доли калия, натрия, кальция и стронция проводят по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом. При этом для препарата чистый для анализа готовят растворы сравнения с массовой долей натрия и калия 0,05% и кальция и стронция 0,1%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
3.5.1, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.1. Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см с пришлифованной или резиновой пробкой и растворяют при нагревании в 30 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и далее определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Рb,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,
для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, 10 см сероводородной воды.
3.8. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, приготовленной по ГОСТ 4517, и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности =0,95.
3.7.1, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5 и 6а, классификационный шифр - 5122), серийный номер ООН - 1446.
4.2. Препарат транспортируют в сухих чистых крытых железнодорожных вагонах, в закрытых палубных судах, а также автогужевым транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
Не допускается хранение препарата совместно с легковоспламеняющимися и горючими материалами.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие поставляемого реактива требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998