ГОСТ 24576-81 Резина. Идентификация противостарителей методом тонкослойной хроматографии

Группа Л69

ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 24576-81 "Резина. Идентификация противостарителей методом тонкослойной хроматографии"

Дата введения 1991-02-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.90 N 2220

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает метод качественного определения противостарителей аминного и фенольного типов, а также фосфорсодержащих типа эфиров фосфористой кислоты в каучуках, резиновых смесях, резинах, резинометаллических, резинотканевых и других резинотехнических изделиях (далее - резинах)".

Пункт 1.1а. Исключить ссылку: по ГОСТ 5.1009-71.

Пункты 1.2а, 1.2б изложить в новой редакции: "1.2а. Часы электрические вторичные показывающие с погрешностью хода ±60 с за 24 ч по ТУ 25-07-1503-82.

1.2б. Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от минус 50 до плюс 50 °С и ценой деления 1 °С".

Пункт 1.22. Исключить ссылку: по ГОСТ 3584-73.

Пункт 1.28. Заменить слова: "по нормативно-технической документации" на "по ГОСТ 10141-81*".

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10141-91. - .

Пункт 1.29. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункты 1.36, 1.42, 1.43 изложить в новой редакции: "1.36. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и растворы, массовые доли 20 и 40%.

1.42. 2,6-дихлорхинон-4-хлоримид по ТУ 6-09-05889-78, спиртовой раствор, массовая доля 0,1%.

1.43. Фосфорномолибденовая кислота, спиртовой раствор, массовая доля 5%".

Пункт 1.46. Исключить слова: "по нормативно-технической документации".

Пункт 1.49 изложить в новой редакции; раздел 1 дополнить пунктами - 1.50-1.63: "1.49. Контрольные спиртовые растворы противостарителей аминного, фенольного, фосфорсодержащего типов, массовая доля 0,1% (приложение 3).

1.50. Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности.

1.51. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

1.52 Бумага индикаторная "Конго" по ГОСТ 4919.1-77.

1.53. Бумага линейная универсальная.

1.54. Линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

1.55. Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

1.56. Колбы кварцевые конические по ГОСТ 19908-80* вместимостью 100 см.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90.- .

1.57. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, массовая доля 10%.

1.58. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 2677-78, раствор, массовая доля 2%.

1.59. Кислота аскорбиновая, раствор, массовая доля 1%.

1.60. Кислота лимонная по ГОСТ 908-79*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 908-2004. - .

1.61. Перекись водорода по ГОСТ 177-88, раствор, массовая доля 30%.

1.62. Этилацетат по ГОСТ 8981-78.

1.63. Допускается применять другие средства измерения с соответствующими диапазонами измерений и погрешностями, не более указанных".

Пункты 2.3-2.3.5, 2.4.1 изложить в новой редакции: "2.3. Приготовление растворов

2.3.1. Приготовление растворителей (подвижные фазы)

Подвижные фазы используют только в свежеприготовленном виде.

2.3.1.1. Смешивают бензол (или толуол), ацетон и аммиак в объемном соотношении 100:5:1 (растворитель 1).

2.3.1.2. Смешивают гептан и толуол в объемном соотношении 1:1 (растворитель 2).

2.3.1.3. Растворитель 3 - толуол.

2.3.1.4. Смешивают бензол (или толуол), этиловый спирт и аммиак в объемном соотношении 15:15:1 (растворитель 4).

2.3.1.5. Смешивают бензол (или толуол), ацетон и аммиак в объемном соотношении 100:5:0,1 (растворитель 5).

2.3.16. Смешивают гептан и этилацетат в объемном соотношении 90:10 (растворитель 6).

2.3.17. Смешивают толуол и этилацетат в объемном соотношении 95:5 (растворитель 7).

2.3.2. Приготовление растворов проявителей

2.3.2.1. Приготовление проявителя 1

Для приготовления раствора солянокислого паранитроанилина взвешивают 2 г паранитроанилина в стеклянном стакане вместимостью 100 см и смачивают 20 см концентрированной соляной кислоты.

Смесь тщательно растирают стеклянной палочкой до побеления кристаллов, заливают 80 см воды и перемешивают до полного растворения. Полученный раствор доводят водой до 1 дм и хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Взвешивают 1 г азотнокислого натрия, растворяют в 1 дм воды и хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой.

Проявитель 1 - диазотированный паранитроанилин, готовят непосредственно перед применением смешиванием равных объемов (по 5 см) растворов солянокислого парантироанилина и азотистонокислого натрия, охлажденных до температуры 0-5 °С.

Смесь продолжают охлаждать в кристаллизаторе в течение 1,0-1,5 ч при температуре от 0 до 5 °С и используют проявитель в течение одного рабочего дня.

2.3.2.2. Проявитель 2-спиртовой раствор 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида, массовая доля 0,1%.

2.3.2.3 Проявитель 3-спиртовой раствор фосфорномолибденовой кислоты, массовая доля 5%.

Используют в свежеприготовленном виде.

2.3.3. Приготовление боратного буферного раствора

Взвешивают 2,34 г буры и 3,30 г гидроокиси натрия и растворяют в 1 дм воды.

2.3.4 Приготовление окисляющей смеси

Взвешивают 0,50 г окисной уксуснокислой меди, 4,66 г хлористого калия в стеклянном стакане вместимостью 300 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм и 250 см воды. Полученный раствор переносят в измерительную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки спиртом небольшими порциями при сильном перемешивании. Раствор должен быть прозрачным. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой.

2.4.1. Пробы массой от 2 до 5 г, отобранные из любой части партии резины, очищают от талька или других опудривающих средств с помощью щетки и хлопчатобумажной ткани, смоченной этиловым спиртом.

На резинометаллических изделиях резину срезают ножом или скальпелем. Образцы резинотканевых изделий помещают в эксикатор на 5-10 ч для набухания в парах хлороформа. Отделяют резиновый слой от ткани и выдерживают в вытяжном шкафу 20-30 мин для удаления растворителя и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С до постоянной массы. Затем пробу измельчают на кусочки размером 2х2x2 мм, берут навеску от 1 до 2 г, помещают в прибор для экстрагирования, заливают 10-15 см спирта или ацетона и экстрагирует в течение 0,5-1,0 ч при температуре кипения растворителя".

Пункт 2.4.2. Третий абзац. Заменить слова: "20%-ного раствора гидроокиси натрия" на "раствора гидроокиси натрия, массовая доля 20%";

дополнить абзацем: "Предварительное определение фосфора в экстракте.

Несколько капель экстракта резины, приготовленного по п.2.4.1, минерализуют нагреванием в кварцевой колбе на плитке в вытяжном шкафу с 3-5 см серной кислоты, добавляя к содержимому колбы по каплям из микропипетки раствор перекиси водорода, массовая доля 30%.

Нагревают и добавляют раствор перекиси водорода до тех пор, пока раствор в колбе не станет прозрачным. Колбу снимают с плитки и охлаждают до температуры не выше 30 °С. Затем вносят в раствор 3-5 кристалликов лимонной кислоты (для устранения влияния кремния) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия массовая доля 40% по индикаторной бумаге "Конго" или универсальной индикаторной бумаге. Добавляют (20,0±0,1) см раствора серной кислоты, массовая доля 10%, (2,5±0,1) см раствора молибденовокислого аммония, массовая доля 2% и (5,0±0,1) см раствора аскорбиновой кислоты, массовая доля 1%.

Колбу с раствором помещают в водяную баню с температурой от 80 до 90 °С на 30 мин и наблюдают за изменением окраски. Появление голубой или синей окраски раствора свидетельствует о наличии фосфора в экстракте резины".

Пункт 2.4.3 изложить в новой редакции: "2.4.3. Экстракт, полученный по п.2.4.1, осторожно выпаривают на водяной бане. Сухой экстракт растворяют в 1-2 см хлороформа при нагревании на водяной бане в течение 2-5 мин".

Пункт 3.2. Заменить значение: "около 0,02 см" на "от 0,01 до 0,02 см".

Пункт 3.4. Второй абзац дополнить словами: "в течение 10-15 мин при температуре (23±2) или (27±2) °C".

Пункт 3.5 изложить в новой редакции: "3.5. При наличии в экстракте противостарителей аминного типа помещают одну группу (1-2) шт. пластинок в камеру для хроматографирования с растворителем 1 или 7. В случае присутствия противостарителя ВТС-60 пластинки второй группы (1-2) шт. помещают в камеру с растворителем 3.

Выдерживают пластинки для разделения противостарителей в камере до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 120-130 мм от стартовой линии. Осторожно вынимают пластинки из камер и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 8-10 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.

Пластинки из камеры с растворителем 3 помещают далее в камеру с растворителем 4 (ступенчатое хроматографирование) и выдерживают до поднятия фронта растворителя на высоту 15-20 мм от стартовой линии. Пластинки извлекают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 20-30 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.

При наличии в экстракте противостарителей фенольного типа пластинки помещают в камеру для хроматографирования с растворителем 2 или 6 и выдерживают до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 100-120 мм от стартовой линии.

Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3-5 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.

При наличии в экстракте фосфоросодержащих противостарителей пластинки помещают в камеру для хроматографирования с растворителем и выдерживают до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 100-120 мм от стартовой линии.

Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3-5 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С".

Пункт 3.7 дополнить абзацем: "Пластинки с противостарителями типа эфиров фосфористой кислоты проявляют, опрыскивая их проявителем 3".

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.9: "3.9. Подтверждающие испытания

Для идентификации неизвестного противостарителя по его хроматограмме необходимо получить стандартные хроматограммы для идентичных образцов тех противостарителей, присутствие которых ожидается в испытуемой пробе. Стандартные хроматограммы должны быть получены в идентичных условиях: при использовании одних и тех же растворителей и проявителей в одно и то же время и на той же пластинке что и хроматограммы, определяемых противостарителей.

Для подтверждения идентификации к испытуемому раствору добавляют известный противостаритель для установления фоновых помех".

Приложение 2. Последний абзац после слов "хранят в" дополнить словом: "темной".

Приложение 3. дополнить таблицами - 3, 4:

Таблица 3

Значение и окраска пятна противостарителя ВТС-60 на пластинках "Силуфол" (растворитель 4-смесь бензола (или толуола), этилового спирта и аммиака в соотношении 15:15:1 (по объему)

Таблица 4

Значения и окраска пятен противостарителей типа эфиров фосфористой кислоты на пластинках "Силуфол" (растворитель - смесь бензола (или толуола), ацетона и аммиака в соотношении 100:5:0,1 (по объему)

________________

* В составе три-(-нонил-фенил)-фосфита имеются примеси в виде изомеров; на хроматограмме проявляются три пятна, при этом в таблице приведены значения параметров удерживания для двух характерных пятен.

Электронный текст документа

и сверен по:

ИУС N 11, 1990