ГОСТ 9213-77 Шкурки меховые и овчина шубная. Метод определения содержания алюминия

ГОСТ 9213-77

Группа М29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ

Метод определения содержания алюминия

Fur skins and fur coat sheepskin.
Method of determination of aluminium content

ОКСТУ 8909

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Н.Беседин, К.С.Загородникова, Н.К.Чернова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11.77 N 2757

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9213-59 в части пп.1, 2, 3, 4

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1982 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-82, 2-88)

Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, невыделанные меховые шкурки и шубную овчину кислотно-солевого консервирования и устанавливает метод определения алюминия в кожевой ткани.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор образцов - по ГОСТ 9209.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для проведения анализа должны применяться:

весы аналитические типа ВЛА-200г-М или другие с той же погрешностью взвешивания;

весы технические типа ВТ2-200 или другие с той же погрешностью взвешивания;

плитка электрическая по ГОСТ 14919;

колба плоскодонная вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

колба коническая вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336;

колба мерная вместимостью 200 и 1000 см по ГОСТ 1770;

цилиндр измерительный вместимостью 10 см по ГОСТ 1770;

пипетка вместимостью 5, 10 и 50 см по НТД;

бюретка вместимостью 10 и 50 см по НТД;

воронка стеклянная по ГОСТ 25336;

фильтры среднефильтрующие;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 28-25% и раствор 1:1;

кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:3;

кислота хлорная, раствор с массовой долей хлорной кислоты 40%;

калий хлорнокислый;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1;

марганца (IV) окись по ГОСТ 4470;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч.;

соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652;

цинк сернокислый по ГОСТ 4174;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

уротропин фармакопейный, сухой;

кислотный хромовый темно-синий индикатор;

ксиленоловый оранжевый индикатор;

тропеолин ОО индикатор, раствор с массовой долей тропеолина 0,1%;

бумага индикаторная универсальная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка пробы кожевой ткани к анализу - по ГОСТ 9209.

3.2. Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней содержания влаги.

3.3. Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом: 10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 см раствора аммиака с массовой долей 28-25% и доводят объем раствора до 500 см дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Приготовление растворов индикаторов

3.4.1. Раствор кислотного хромового темно-синего с массовой долей 0,5% готовят следующим образом: 0,5 г кислотного хромового темно-синего индикатора растворяют в 10-20 см аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см спиртом.

3.4.2. Раствор ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,2% готовят следующим образом: 0,2 г ксиленолового оранжевого индикатора растворяют в 50 см дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см спиртом.

3.5. Растворы сернокислого магния концентрации 0,01 или 0,1 моль/дм готовят из фиксанала. При отсутствии фиксанала для приготовления раствора концентрации 0,1 моль/дм отвешивают 12,3250 г магния сернокислого.

3.6. Раствор сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм готовят следующим образом: 14,38 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм дистиллированной водой. При неполном растворении сернокислого цинка раствор фильтруют.

3.7. Раствор трилона Б концентрации 0,05 моль/дм готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б растворяют в 100-150 см горячей кипяченой дистиллированной воды. После охлаждения объем раствора доводят в мерной колбе до 1 дм холодной кипяченой водой.

Раствор трилона Б сохраняют в полиэтиленовых или парафинированных изнутри стеклянных сосудах.

Поправку для приведения раствора трилона Б к раствору концентрации точно 0,05 моль/дм устанавливают следующим образом: к 50 см раствора сернокислого магния концентрации точно 0,01 моль/дм или 5 см раствора сернокислого магния концентрации точно 0,1 моль/дм прибавляют 5 см свежеприготовленного аммиачного буферного раствора, 5-7 капель раствора кислотного хромового темно-синего и 50 см дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и медленно титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Поправку () для приведения концентрации раствора трилона Б к концентрации точно 0,05 моль/дм вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование 50 см раствора сернокислого магния концентрации 0,01 моль/дм или 5 см раствора сернокислого магния концентрации 0,1 моль/дм, см.

Если раствор сернокислого магния готовят не из фиксанала, количество миллилитров раствора сернокислого магния надо умножить на его поправку.

3.8. Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б определяют следующим образом: 10 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм помещают в колбу для титрования, прибавляют 40 см дистиллированной воды и нагревают до кипения.

К горячему раствору прибавляют 1 см раствора ксиленолового оранжевого, уротропин (до рН 5,5) и титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную.

Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б () вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, см;

- объем раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см.

3.9. В качестве окислительной смеси применяют смесь следующего состава: 100 см раствора хлорной кислоты с массовой долей 40% и 35 см концентрированной серной кислоты.

3.4.1-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 1,0-1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см окислительной смеси, приготовленной, как указано в п. 3.9, и 8 см азотной кислоты или 6,0-6,5 г хлорнокислого калия, 8 см азотной кислоты и 12 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин. Полученный раствор должен быть прозрачным. Если раствор через 30-40 мин после начала сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см азотной кислоты и продолжают нагревать до получения прозрачного раствора.

4.2. Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

4.3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см, помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см раствора тритона Б концентрации 0,05 моль/дм и кипятят 2 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют 5-6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% до перехода красной окраски раствора в желтую. Затем прибавляют 1 г уротропина, 1 см раствора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм до перехода темно-желтой окраски раствора в малиново-красную.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. При совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани содержание алюминия определяют после разделения этих элементов.

4.4.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 1,0-1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, сжигают, как указано в п. 4.1, в присутствии 0,05 гокиси марганца (IV). При сжигании кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.

Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см дистиллированной воды, 5 см соляной кислоты (1:1), тщательно перемешивают и нагревают до полного растворения бурого осадка окиси марганца и получения прозрачного раствора желтого цвета.

4.4.2. К раствору прибавляют 15 см раствора аммиака с массовой долей 28-25%, 1 г хлористого аммония и кипятят 3 мин.

Из горячего раствора алюминий осаждают раствором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют постепенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.

Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в коническую колбу вместимостью 500 см. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячей дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, раствор может быть использован для определения содержания хрома.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия, фильтр развертывают, помещают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.

Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и проводят определение содержания алюминия, как указано в п.4.3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю алюминия в кожевой ткани () в процентах в пересчете на окись алюминия вычисляют по формуле

,

где - масса окиси алюминия, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм, г;

- поправка к раствору трилона Б концентрации 0,05 моль/дм;

- объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, взятый для анализа, см;

- объем раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;

- относительная концентрация раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б, определяемая, как указано в п.3.8;

- масса навески кожевой ткани, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Результат каждого определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,10%.

5.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.4. Пересчет результатов анализа на абсолютно сухое вещество - по ГОСТ 938.1

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998