ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015 Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы

ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015

Группа М19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химическое определение содержания металлов

Часть 1

Экстрагируемые металлы

Leather. Chemical determination of metal content. Part 1. Extractable metals

ОКС 59.140.30

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 500-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17072-1:2011* "Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" (ISO 17072-1:2011 "Leather - Chemical determination of metal content - Part 1: Extractable metals").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод анализа экстрагируемых металлов в коже с использованием экстракции кислым раствором искусственного "пота" и последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), или масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), или с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС), или атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС).

Данный метод в особенности применим для определения экстрагируемого хрома в дубленных хромом кожах.

Данный метод определяет экстрагируемые металлы в коже и не является специфичным к составу соединений и состоянию окисления металлов.

Данный метод применяют для определения многих экстрагируемых металлов, включая:

алюминий (AI);

сурьма (Sb);

мышьяк (As);

барий (Ва);

кадмий (Cd);

кальций (Са);

хром (Сr);

кобальт (Со);

медь (Сu);

железо (Fe);

свинец (Pb);

магний (Mg);

марганец (Мn);

ртуть (Нg);

молибден (Мо);

никель (Ni);

калий (К);

селен (Se);

кремний (Si);

натрий (Na);

олово (Sn);

титан (Ti);

цинк (Zn);

цирконий (Zr).

Предел количественного определения экстрагируемого свинца составляет 3 мг/кг (см. приложение А).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ИСО 105-Е04:2013 Текстиль. Испытания на устойчивость окраски. Часть Е04. Устойчивость окраски к "поту" (ISO 105-E04:2013 Textiles - Tests for colour fastness - Part E04. Colour fastness to perspiration)

ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002 Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location)

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008 Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples)

ИСО 4684:2005 Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества (ISO 4684:2005 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter)

ИСО 11885:2007 Качество воды. Определение некоторых элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) [ISO 11885:2007 Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)]

ИСО 15586:2003 Качество воды. Определение следов металлов с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью (ISO 15586:2003 Water quality - Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace)

ИСО 17072-2:2011 Кожа. Химическое определение содержания металла. Часть 2. Общее содержание металла (ISO 17072-2:2011 Leather - Chemical determination of metal content - Part 2: Total metal content)

ИСО 17294-2:2003 Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Часть 2. Определение 62 элементов (ISO 17294-2:2003 Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2: Determination of 62 elements)

ИСО 17852:2006 Качество воды. Определение ртути. Метод, использующий атомно-флуоресцентную спектрометрию (ISO 17852:2006 Water quality - Determination of mercury - Method using atomic fluorescence spectrometry)

3 Принцип

Образец кожи измельчают и экстрагируют при температуре (37±2)°С в течение (240±5) мин в кислом растворе искусственного "пота" (далее - раствор "пота"). Экстрагированный раствор фильтруют, подкисляют и анализируют с помощью ИСП или АФС, или ААС. Если необходимо, часть раствора фильтрата озоляют в соответствии с ИСО 17072-2.

Результаты относят к сухой массе кожи.

Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, отбор проводят из готовых, прошедших отделку изделий, таких как обувь и одежда), подробности отбора проб должны быть представлены в протоколе испытаний.

4 Реактивы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Поскольку для подготовки образцов применяют концентрированные кислоты, необходимо в обязательном порядке использовать все средства индивидуальной защиты.

4.1 Общие положения

Если не установлены другие требования, используют химические реактивы для аналитических целей. Все применяемые растворы на водной основе.

4.2 Азотная кислота с концентрацией от 60% до 70% (по массе).

4.3 Моногидрат моногидрохлорида L-гистидина, CHОN·HCI·HО.

4.4 Хлорид натрия.

4.5 Дигидрат однозамещенного фосфорнокислого натрия, NaHPО·НО.

4.6 Гидроокись натрия, 0,1 моль/л.

4.7 Исходные растворы элементов различных металлов с массовыми концентрациями 1000 мг/л каждый.

4.8 Азотная кислота, 0,1 моль/л.

4.9 Вода степени чистоты 3 в соответствии с ИСО 3696.

5 Аппаратура и материалы

5.1 Общие положения

Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны быть пригодными для анализа следов металлов.

Используют стандартную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую:

5.2 Лабораторную печь, способную поддерживать температуру (102±2)°С.

5.3 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

5.4 Лабораторные весы с точностью до 0,01 г.

5.5 Мембранные фильтры и держатели, пригодные для фильтрования водных растворов, с размерами пор 0,45 мкм.

5.6 Фильтровальную бумагу, прочную, качественного типа.

5.7 Мерные колбы различного объема (50, 100 и 1000 мл).

5.8 Широкогорлые конические колбы объемом около 250 мл, с пробками.

5.9 Конические мерные колбы различного объема.

5.10 Водяную баню, термостатически поддерживающую температуру (37±2)°С, оборудованную встряхивателем колб или мешалкой.

5.11 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомный эмиссионный спектрометр (ИСП-АЭС) (см. ИСО 11885) с модулем гидридного генератора. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

5.12 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС), плазменный или с графитовой печью (см. ИСО 15586), с модулем гидридного генератора, подходящей лампой с полым катодом и головкой горелки, использующей закись азота или высококонцентрированную окись азота. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

5.13 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) (см. ИСО 17294-2). Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

5.14 Атомно-флуоресцентный спектрометр (АФС) для анализа ртути.

6 Отбор проб и подготовка образцов

6.1 Если образец кожи, предназначенный для испытаний, представляет собой целую шкуру или кожу, то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в ИСО 2418. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, при отборе из отделанных готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности отбора проб представляют в протоколе испытаний.

6.2 Измельчают образец кожи в соответствии с ИСО 4044. Влажные образцы для испытаний (влажность выше 30%) предварительно высушивают в течение не менее 12 ч при температуре не более (50±2)°С. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на вещества, содержащие элемент, определяемый при анализе (должно быть исключено испарение веществ, содержащих определяемый металл).

6.3 Используя аналитические весы (см. 5.3), аккуратно взвешивают 2 г измельченной кожи с точностью до 0,001 г и помещают эту навеску в широкогорлую коническую колбу объемом 250 мл (см. 5.8).

6.4 Определяют содержание летучего вещества в соответствии с ИСО 4684. Эта же проба измельченной кожи может быть использована для экстракции (см. 7.2).

7 Процедура

7.1 Подготовка кислого раствора "пота" в соответствии с ИСО 105-Е04

Раствор необходимо ежедневно готовить заново, и он должен содержать на литр:

- 0,5 г моногидрата моногидрохлорида L-гистидина (см. 4.3);

- 5 г хлорида натрия (см. 4.4);

- 2,2 г дигидрата однозамещенного фосфорнокислого натрия (см. 4.5).

Раствор доводят до рН (5,5±0,1), добавляя раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/л.

7.2 Экстракция образца кожи

К аккуратно взвешенному измельченному образцу кожи массой 2 г (см. 6.3) в конической колбе добавляют с помощью пипетки 100 мл кислого раствора "пота" (см. 7.1) и при температуре (37±2)°С медленно помешивают на водяной бане (см. 5.10) в течение (240±5) мин.

Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. 5.6), а затем фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5).

Для непосредственного измерения элементов берут нужное количество экстракта для анализа и добавляют 5% (по объему) азотной кислоты (см. 4.2). Рассматривают это добавление как фактор разведения.

Для контролирования загрязнения необходимо проводить холостую процедуру. Аликвоту кислотного "пота" помещают в контейнер для образца и рассматривают как образец во всех аспектах, включая аналитические процедуры.

Указанные выше процедуры экстракции необходимо строго выполнять. Любое отклонение приведет к неправильным результатам.

7.3 Озоление экстрагированного раствора

Если раствор не становится прозрачным после фильтрования и добавления кислоты, применяют следующие процедуры озоления.

После фильтрования используют 25 мл раствора фильтрата для озоления, следуя процедурам, изложенным в ИСО 17072-2, раздел 2, в соответствии с природой металла, который должен быть определен. Принимают во внимание, что после озоления конечный объем анализируемого раствора должен составлять 25 мл. В противном случае применяют разбавление.

Примечание - В зависимости от требуемого уровня элемента определение As, Sb, Sn, Se и Hg может потребовать использования гидридного генератора. В этом случае часть фильтрованного экстрагированного раствора (без добавления кислоты) должна быть использована в соответствии с инструкциями изготовителя. Для определения ртути возможно использование АФС.

7.4 Анализ с помощью методов ИСП, ААС и АФС

Для калибровки подготавливают не менее четырех стандартных контрольных растворов и один калибровочный холостой.

7.4.1 ИСП

Раствор, полученный по 7.2, может быть проанализирован непосредственно, если содержит анализируемые металлы в концентрациях, не выходящих за калибровочные пределы. В противном случае раствор разбавляют должным образом.

Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с ИСО 11885, используя вместо воды раствор "пота".

7.4.1.1 ИСП-ОЭС или ИСП-АЭС

Настраивают спектрометр ИСП-ОЭС (или ИСП-АЭС) (см. 5.11) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИСО 11885.

Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с ИСО 11885, используя вместо воды раствор "пота". Анализируют раствор, полученный по 7.2, в сравнении с контрольными растворами металлов с известной концентрацией, используя ИСП-ОЭС (см. 5.11) на характеристической длине волны каждого отдельного элемента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления.

7.4.1.2 ИСП-МС

Настраивают ИСП-МС (см. 5.12) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИСО 17294-2.

Анализируют раствор, полученный по 7.2, в сравнении с эталонными растворами металлов с известной концентрацией, используя ИСП-МС (см. 5.13) на характеристической массе каждого отдельного элемента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления.

7.4.2 ААС

Озоляют экстрагированный раствор, профильтрованный, как указано в 7.3.

Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 5.12), следуя инструкциям изготовителя и используя рекомендованные установки, указанные в ИСО 15586.

7.4.3 Анализ с помощью метода АФС

Анализ Нg может быть проведен с использованием метода АФС. В этом случае необходимо использовать процедуру, изложенную в ИСО 17852.

8 Расчет и представление результатов

Результат выражают установлением массовой доли (содержания) анализируемого металла, в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитанной относительно сухой массы кожи по формуле

,

где - массовая доля металла в коже, округленная с точностью до первого десятичного знака, мг/кг;

- концентрация изучаемого металла, обнаруженного инструментом, мг/л;

- сухая масса образца, рассчитанная в соответствии с ИСО 4684, г;

- объем мерной колбы, использованной при озолении, мл;

- фактор разведения.

Если требуется, возможно приводить результаты, рассчитанные относительно сухой, обезжиренной массы образца кожи. Подробности указывают в протоколе.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) описание испытуемого образца кожи;

c) результаты определения;

d) результаты, полученные для количества экстрагированного металла, мг/кг;

e) подробности любых отклонений от настоящего метода испытаний.

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Таблица А.1 - Межлабораторные испытания свинца: статистическая оценка результатов

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2015