ГОСТ Р ИСО 18219-2017 Кожа. Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)

ГОСТ Р ИСО 18219-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)

Leather. Determination of chlorinated hydrocarbons in leather. Chromatographic method for short-chain chlorinated paraffins (SCCP)

ОКС 59.140.30

Дата введения 2018-04-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2017 г. N 654-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18219:2015* "Кожа. Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)" (ISO 18219:2015 "Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather - Chromatographic method for short-chain chlorinated paraffins (SCCP)", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения количества хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP) С-С в обработанных и необработанных кожах.

Приложение А предназначено только для информации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)

ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

3 Сущность метода

Пробу для испытаний экстрагируют с применением н-гексана при 60°С, в ультразвуковой ванне в течение 60 мин. После проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) аликвоту анализируют с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором с химической ионизацией (GC-ECNI-MS).

Может быть использована также система с одинарным квадрупольным масс-спектрометром (ГХ-МС) или тройным квадрупольным масс-спектрометром (ГХ-МС/МС), если пользователь покажет, что точность измерения эквивалентна точности метода GC-ECNI-MS.

4 Аппаратура и материалы

Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, нижеперечисленная.

4.1 Аналитические весы.

4.2 Герметичный сосуд с крышкой объемом 20 см, пригодный для экстрагирования н-гексаном.

4.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

4.4 Пипетка объемом от 1 до 10 см.

4.5 Мерная колба объемом 2 см.

4.6 Система экстракции из твердой фазы (ТФЭ), с вакуумным устройством и ТФЭ-картриджем для нормальной фазы, например, 500 мг/6 см, в частности колонки Chromabond с сорбентом: SiOH, 6 см, 500 мг.

4.7 Политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) мембранный фильтр.

4.8 Газовый хроматограф и масс-селективный детектор с химической ионизацией (GC-ECNI-MS).

5 Реактивы

Если не определено другое, используют реактивы, чистые для анализа.

5.1 н-Гексан, номер CAS:110-54-3.

________________

CAS (Chemical Abstacts Service): Химическая реферативная служба.

5.2 Дихлорметан, номер CAS:75-09-2.

5.3 Раствор внутреннего стандарта, 1,1,1,3,10,11-гексахлороундекан, номер CAS:601523-28-8, 1000 мг/см.

Примечание - Может быть использован другой подходящий внутренний стандарт.

5.4 Стандартные растворы, SCCP, С-С, с различным содержанием хлора, каждый 100 мг/см:

5.4.1 SCCP, С-С 55,5% CI, технической чистоты.

5.4.2 SCCP, С-С 63% CI, технической чистоты.

Примечание - Данные калибровочные растворы SCCP коммерчески доступны.

5.5 Газообразный азот.

6 Отбор проб

По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор проб по ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб приводят в протоколе испытаний. С образцов кожи должны быть удалены остатки клея.

Пробы кожи измельчают или нарезают на мелкие кусочки размером от 2 до 3 мм по ИСО 4044.

7 Подготовка проб и анализ

7.1 Подготовка калибровочного раствора SCCP (50 мг/см) со степенью хлорирования 59%

533 мм стандартного раствора SCCP, С-С 55,5% CI (5.4.1) и 467 мм стандартного раствора SCCP, С-С 63% CI (5.4.2) переносят в мерную колбу объемом 2 см (4.5). Добавляют 20 мм внутреннего стандартного раствора (5.3) и доводят колбу до требуемого объема н-гексаном (5.1).

Для количественного определения всех образцов используют калибровочный стандарт с 59%-ным содержанием хлора, независимо от содержания хлора в данных пробах (если оно известно).

7.2 Экстракция кожи

Взвешивают на аналитических весах (4.1) (0,5±0,001) г пробы кожи в герметизируемом сосуде (4.2). Добавляют 9,9 см н-гексана (5.1) и 100 мм внутреннего стандарта (5.3), сосуд герметизируют и проводят экстракцию при 60°С в ультразвуковой ванне (4.3) в течение (60±2) мин.

7.3 Очистка

ТФЭ-картриджи (4.6) предварительно обрабатывают 2 см н-гексана (5.1) на 100 мг сорбента. Картриджи не высушивают в течение или после предварительной обработки. Экстрагируемый раствор (7.2) фильтруют через картриджи, элюат собирают в новый сосуд. Картридж промывают в сосуде с использованием 5 см смеси 50:50 (v/v) н-гексана (5.1) и дихлорметана (5.2). Объем этого раствора уменьшают до 1 см, используя слабый поток азота, фильтруют через мембранный фильтр ПТФЕ (4.7) и переносят в виалу ГХ-МС.

7.4 Определение с помощью ГХ-МС

Полученный раствор анализируют с использованием GC-ECNI-MS (4.8). Пример подходящих условий применения метода GC-ECNI-MS приведен в приложении А.

8 Анализ результатов

Суммируют площади пиков для четырех масс стандарта, выбранных для количественного определения, и отождествляют со стандартной концентрацией. Таким же образом суммируют площади пиков проб и рассчитывают концентрацию путем сравнения со стандартом.

Чтобы проверить линейность аналитической системы, калибровочный стандарт как эталонный анализируют после каждой десятой пробы и в конце серии. Отклонение в соответствии калибровочному стандарту должно быть в пределах ±20%, в противном случае аналитическую систему необходимо проверять до повторения анализов.

Экстракт пробы необходимо всегда разводить до диапазона концентраций стандарта.

Объединение проб можно осуществлять только в течение срока хранения стандарта.

Содержание в коже хлорированных парафинов с короткой цепью рассчитывают в соответствии с формулой (1) как массовую долю w, мг/кг:

, (1)

где A - сумма площадей пиков SCCP в пробе;

A - сумма площадей пиков SCCP в калибровочном стандарте;

с - концентрация SCCP в калибровочном стандарте, мг/см;

v - окончательный объем, см;

m - масса пробы, г;

A - площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном стандарте;

A - площадь пика внутреннего стандарта в пробе;

c - концентрация внутреннего стандарта в пробе, мг/см;

c - концентрация внутреннего стандарта в калибровочном стандарте, мг/см.

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

а) ссылка на настоящий стандарт;

a) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

b) используемая процедура экстракции;

c) количество экстрагированного SCCP (С-С), мг/кг;

d) любые отклонения от установленной процедуры по соглашению или другим причинам.

Приложение А
(справочное)

Параметры проведения хроматографического анализа

А.1 Предлагаемые условия проведения анализа методом газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией:

А.2 Калибровка и расчет

Таблица А.2 - m/z сигналы для количественного определения и спецификации

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2017