ГОСТ 10577-78 Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей

ГОСТ 10577-78

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания механических примесей

Petroleum products. Methods for the determination of mechanical impurities

МКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 28.07.78 N 2038

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 N 2223

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2022 год, введенная в действие с 09.01.2022

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:

для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;

для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.

Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт.1).

1 - штифт;

2 - фильтр; 3 - прокладка; 4 - сетка

Черт.1

Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.

Промывалка вместимостью 500-1000 см с резиновой грушей.

Вставка для эксикатора 1-128 или 1-175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140-190 мм с отверстиями диаметром 20-30 мм (черт.2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

1 - кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках

Черт.2

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105±5) °С.

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500-1000 см.

Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпиляционный (для мембранных ядерных фильтров).

Фильтры мембранные нитроцеллюлозные N 5 с порами размером 0,8-0,9 мкм или ацетатцеллюлозные "Владипор" марки МФА-МА N 9 с порами размером 0,85-0,95 мкм или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80-0,95 мкм по НТД.

Штатив лабораторный.

Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).

Пленка полиэтиленовая любого типа.

Ткань льняная или другая, не дающая ворса.

Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3-0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.

Насос водоструйный или вакуумный любого типа.

Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500-750 см.

Бутылки стеклянные вместимостью 700-800 см.

Стекла часовые или обычные диаметром 40-50 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.

Палочка стеклянная длиной 150-200 мм, диаметром 4-5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15-20 мм.

Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

2.1. Подготовка к анализу

2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15-30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу, при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.

Допускается проведение фильтрации под вакуумом. Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.

Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4-5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).

Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.

Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3), (Поправка. ИУС N 2-2022).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт.2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;

- масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром до анализа, мг;

- масса испытуемого нефтепродукта, мг.

Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001% (с точностью до 0,00001% при использовании ядерных мембранных фильтров).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив () в мг/дм вычисляют по формуле

,

где 0,6 - коэффициент осмоления фильтра;

0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм, мг;

0,4 - объем профильтрованного топлива, дм.

Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм.

Примечание. При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм не вводятся.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.3. Массовую долю механических примесей дизельных топлив () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля механических примесей, мг/дм.

- плотность топлива при температуре 20 °С, кг/м.

2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.

2.4. Точность метода

2.3.4, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.1. Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,0002%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт.2а для большего результата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1 - воспроизводимость; 2 - сходимость

Черт.2а

2.4.2. Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,001%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт.2а для большего результата.

2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).

Разд.3 (Исключен, Изм. N 3).

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена