ГОСТ 26028-83 Сырье темноокрашенное для ПАВ. Метод определения кислотного числа

ГОСТ 26028-83

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ ТЕМНООКРАШЕННОЕ ДЛЯ ПАВ

Метод определения кислотного числа

Dark-coloured raw material for surfactants. Method of determination of an acid value

МКС 75.080

ОКСТУ 2431

Дата введения 1985-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1983 г. N 6728 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа в кубовом остатке синтетических жирных кислот (СЖК), образующемся при их производстве.

Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании пробы спиртовым раствором гидроокиси калия в хлороформе. По кривым потенциометрического титрования устанавливают точку эквивалентности, соответствующую полной нейтрализации кислот и карбоксилсодержащих соединений.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80* класса точности 2 или аналогичного типа.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .

рН-метр типа 340 и 121, манометр универсальный ЭВ-74 или другой аналогичной конструкции со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Мешалка магнитная ММЗМ или другого типа.

Стакан химический по ГОСТ 23932-90 вместимостью 100 см.

Бюретка по НТД, вместимостью 25 см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовый раствор 0,1 моль/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или фармакопейный.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовку рН-метра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Электроды выдерживают в дистиллированной воде не менее 5 мин, вынимают из воды, обезвоживают, для чего опускают электроды в стакан со спиртом, вынимают и протирают фильтровальной бумагой.

3.2. Определяют массу анализируемого продукта около 1 г в стакане для титрования с погрешностью не более 0,0002 г. Необходимое условие при выборе массы продукта - объем титранта должен быть в пределах 7-100 см.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В стакан с анализируемым продуктом приливают 30 см хлороформа в два-три приема при периодическом перемешивании смеси до полного растворения продукта.

Стакан помещают на титровальный столик, опускают в раствор электроды и мешалку для перемешивания раствора.

4.2. Включают мешалку и титруют анализируемый продукт спиртовым раствором гидроокиси калия. Раствор гидроокиси добавляют по 0,2-0,1 см, каждый раз тщательно перемешивают испытуемый раствор и регистрируют показания прибора (потенциал в милливольтах). По полученным результатам строят график зависимости потенциала от объема добавленной гидроокиси калия.

4.3. После каждого определения электроды промывают хлороформом, а после титрования электроды, промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Эквивалентный объем раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм () в см, израсходованный на титрование навески анализируемого продукта, определяют графически, как показано на чертеже.

5.2. Кислотное число () в мг KОН/г вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;

- титр раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм, мг/см;

- масса продукта, г

.

5.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух последовательных определений.

Значения показателей точности метода (при 95%-ной доверительной вероятности) приведены в таблице оценок точности метода.

Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Электронный текст документа

и сверен по:

Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:

Сб. ГОСТов. - , 2006