ГОСТ ISO 6618-2013 Нефтепродукты и смазочные материалы. Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором

ГОСТ ISO 6618-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором

Petroleum and lubricants. Determination of acid number and basic number by colour indicator titration method

МКС 75.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 709-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6618-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6618:1997* "Нефтепродукты и смазки. Определение кислотного и основного числа. Метод титрования с цветовым индикатором" ("Petroleum products and lubricants - Determination of acid and basic number - Colour-indicator titration method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного и щелочного числа в нефтепродуктах и смазочных материалах, растворимых в смесях толуола и 2-пропанола, методом титрования с цветным индикатором. Метод применяют для определения кислот или щелочей, константа диссоциации в воде которых более 10, метод не позволяет обнаружить очень слабые кислоты и щелочи, константа диссоциации которых менее 10. Соли вступают в реакцию, если их константа диссоциации более 10.

Примечание 1 - Предполагается, что присутствие в базовых и отработанных маслах органических и неорганических кислот, эфиров, фенольных соединений, лактонов, смолистых соединений, солей тяжелых металлов и присадок, таких как ингибиторы и моющие вещества, придает им кислотные свойства, присутствие органических и неорганических оснований, аминосоединений, солей слабых кислот (мыл), солей тяжелых металлов, а также присадок (ингибиторов и моющих веществ) - щелочные свойства.

Метод не используют для определения щелочных компонентов во многих смазочных маслах, содержащих щелочные присадки. Для этой цели следует применять ISO 3771.

Настоящий стандарт характеризует изменения в масле при эксплуатации в условиях окисления. Несмотря на то что титрование выполняют в определенных равновесных условиях, метод не позволяет определить абсолютные кислотные или щелочные свойства для прогнозирования рабочих характеристик смазок при эксплуатации.

Примечание 2 - Зависимость коррозионной стойкости от кислотного или щелочного чисел не установлена.

Примечание 3 - Многие смазочно-охлаждающие жидкости, противокоррозионные масла и аналогичные компаундированные масла или масла очень темного цвета не испытывают по настоящему методу из-за невозможности точного определения конечной точки титрования с цветным индикатором, такие продукты испытывают по ISO 6619. Значение кислотного или щелочного числа, полученное по настоящему методу титрования с цветным индикатором, может соответствовать значению, полученному по ISO 6619, или отличаться от него.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 3771:1994 Petroleum products - Determination of base number - Perchloric acid potentiometric titration method (Нефтепродукты. Определение щелочного числа. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой)

_______________

Действует ISO 3771:2011

ISO 6619:1988 Petroleum products and lubricants - Neutralization number - Potentiometric titration method (Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования)

Примечание 1 - В ISO 3771 в качестве растворителя используют хлорбензол. Можно использовать другой растворитель.

Примечание 2 - После пересмотра ISO 6619 область применения будет ограничена определением кислотного числа.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 кислотное число (acid number): Масса щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации кислотных компонентов, присутствующих в 1 г пробы, при титровании в установленных условиях.

3.2 кислотное число сильных кислот (strong acid number): Масса щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации сильных кислот, присутствующих в 1 г пробы, при титровании при установленных условиях.

3.3 щелочное число (basic number): Масса кислоты, эквивалентная массе щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации щелочных компонентов, присутствующих в 1 г пробы, при титровании при установленных условиях.

4 Сущность метода

Для определения кислотного или щелочного числа растворяют пробу в смеси толуола и 2-пропанола, содержащей небольшое количество воды, конечный однофазный раствор титруют при температуре окружающей среды стандартным спиртовым раствором щелочи или кислоты, соответственно, до конечной точки, на которую указывает изменение цвета раствора п-нафтолбензеина (оранжевого - в кислом растворе и зелено-коричневого - в щелочном растворе).

Для определения кислотного числа сильных кислот отдельную порцию пробы экстрагируют кипящей водой и водный экстракт титруют гидроксидом калия, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый.

5 Реактивы и материалы

Используют реактивы только квалификации ч.д.а. и воду класса 3 по ISO 3696.

5.1 Обезвоженный 2-пропанол с содержанием воды не более 0,9% об.

5.2 Толуол.

5.3 Растворитель для титрования

Добавляют 500 см толуола (см. 5.2) и 5 см воды к 495 см 2-пропанола (см. 5.1).

5.4 Соляная кислота (HCI) концентрацией 0,1 моль/дм, стандартный спиртовой раствор

Готовят в соответствии с 5.4.1 или используют имеющийся в продаже раствор. Титр устанавливают в соответствии с 5.4.2.

5.4.1 Приготовление

Смешивают 9 см концентрированной соляной кислоты (35,4% масс.) и 1 дм 2-пропанола (см. 5.1).

5.4.2 Установка титра

Периодически устанавливают титр для определения изменений в 0,0005 моль/дм преимущественно электрометрическим титрованием точно измеренного объем 8 см спиртового раствора гидроксида калия концентрацией 0,1 моль/дм (см. 5.4), растворенного в 125 см дистиллированной воды, не содержащей двуокись углерода.

5.5 Гидроксид калия (КОН) концентрацией 0,1 моль/дм, стандартный спиртовой раствор

Готовят в соответствии с 5.5.1 или используют имеющийся в продаже раствор. Титр устанавливают в соответствии с 5.5.2.

5.5.1 Приготовление

В коническую колбу вместимостью 2 дм помещают приблизительно 1000 см 2-пропанола и добавляют 6 г твердого гидроксида калия. Смесь осторожно кипятят 10-15 мин при перемешивании для предотвращения образования осадка на дне колбы.

Добавляют не менее 2 г гидроксида бария и снова осторожно кипятят в течение 5-10 мин.

Охлаждают до комнатной температуры, затем выдерживают в течение нескольких часов. Фильтруют верхний слой через воронку из мелкого спеченного стекла или фарфора. Во время фильтрования защищают от воздействия диоксида углерода.

Раствор хранят в дозировочной бутылке из химически стойкого материала. При хранении исключают контакт с резиновой пробкой и смазкой крана и защищают от воздействия диоксида углерода с помощью трубки, содержащей натровую известь или неволокнистый натриево-силикатный абсорбент. Для хранения не используют стеклянные бутыли.

_______________

Ascarite, Carbosorb и Indecarb являются примерами имеющихся в продаже продуктов. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтительное отношение ISO к указанной продукции.

5.5.2 Установка титра

Периодически устанавливают титр для определения изменений в 0,0005 моль/дм, используя 0,10-0,15 г фталиевокислого калия, взвешенного с погрешностью 0,0002 г и растворенного в 100 см воды, не содержащей двуокись углерода. Для определения конечной точки титрования используют раствор фенолфталеина.

Примечание 1 - Для упрощения вычислений можно изменить концентрацию стандартных растворов гидроокиси калия и соляной кислоты так, чтобы 1 см раствора был эквивалентен 5 мг гидроксида калия.

Примечание 2 - Учитывая значение коэффициента объемного расширения 2-пропанола, стандартные спиртовые растворы рекомендуется стандартизировать при температуре, близкой к температуре титрования пробы (20°С).

5.6 Раствор индикатора метилового оранжевого

Растворяют 0,1 г метилового оранжевого в 100 см воды.

5.7 п-Нафтолбензеин

Раствор индикатора, соответствующий требованиям, приведенным в приложениях А и В. Растворяют 1,0 г п-нафтолбензеина в 100 см растворителя для титрования (см. 5.3).

Примечание - При проведении исследований в 1992 г. было установлено, что только один имеющийся в продаже индикатор соответствовал требованиям, приведенным в приложении А. Поэтому рекомендуется строго выполнять эти требования.

_______________

Твердый п-нафтолбензеин, соответствующий требованиям, приведенным в приложении А, можно приобрести в Distillation Products Industries, Easten Organic Chemecals Dept., Rochester 3, New York, USA. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией ISO для предпочтительного использования указанной продукции.

5.8 Раствор индикатора фенолфталеина

Растворяют 0,5 г фенолфталеина в 100 см 2-пропанола (см. 5.1).

5.9 Фталиевокислый калий.

6 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование.

6.1 Бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см или вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.

7 Подготовка пробы отработанного масла

7.1 Необходимо строго соблюдать требования к отбору проб, установленные в 7.2 и 7.3. Получение непредставительной пробы может привести к серьезным ошибкам.

Примечание - Осадок может быть кислотным, щелочным или может содержать абсорбированные из пробы кислые или щелочные вещества.

Так как характеристики отработанного масла могут значительно изменяться при хранении, испытание образцов следует проводить по возможности быстро после удаления масла из смазочной системы; следует регистрировать даты отбора проб и проведения испытания.

7.2 Нагревают пробу отработанного масла до температуры (60±5)°С в исходном контейнере и взбалтывают для равномерного распределения осадка в масле. Если исходный контейнер (жестяная банка или стеклянный сосуд) заполнен более чем на три четверти, пробу переносят порциями в чистую стеклянную бутылку вместимостью не менее чем на одну треть больше объема пробы при энергичном встряхивании для переноса всех следов осадка.

Примечание - Пробу не нагревают, если при визуальном осмотре не обнаружен осадок.

7.3 После получения суспензии осадка в масле удаляют крупные частицы примесей фильтрованием пробы или аликвоты пробы через фильтр из проволочной сетки с размером ячейки 150 мкм.

8 Определение кислотного числа

8.1 В коническую колбу вместимостью 250 см помещают массу анализируемой пробы в соответствии с таблицей 1. Добавляют 100 см растворителя для титрования (см. 5.3) и 0,5 см раствора индикатора (см. 5.7) и, не закрывая пробкой, перемешивают круговыми движениями до полного растворения пробы. Если смесь окрашивается в желто-оранжевый цвет, переходят к 8.2; при образовании зеленого или зелено-черного цвета смеси переходят к разделу 9.

Таблица 1 - Масса пробы

8.2 Сразу титруют смесь при температуре не выше 30°С. Добавляют порциями раствор гидроксида калия (см. 5.5) и для распределения раствора гидроксида калия перемешивают содержимое колбы круговыми движениями. Энергично встряхивают вблизи конечной точки титрования, исключая воздействие диоксида углерода на растворитель. Конечную точку титрования считают достигнутой, если изменение цвета сохраняется в течение 15 с или если окрашивание исчезает после добавления двух капель раствора соляной кислоты (см. 5.4).

В кислых маслах оранжевая окраска при приближении к конечной точке титрования меняется на зеленую или зелено-коричневую.

Чтобы отметить конечную точку титрования темного масла при изменении окраски при добавлении нескольких капель титрующего раствора, энергично встряхивают колбу, для быстрого получения небольшого объема пен и наблюдают окрашивание в свете белой флуоресцентной лампы, расположенной на уровне поверхности стола.

8.3 Проводят холостое титрование 100 см растворителя для титрования и 0,5 см раствора индикатора, добавляя гидроксид калия порциями по 0,05 или 0,1 см. Регистрируют объем раствора гидроксида калия, необходимый для достижения конечной точки (переход от оранжевой окраски к зеленой) титрования.

9 Определение щелочного числа

9.1 Если после добавления индикатора (см. 8.1) растворитель для титрования (см. 5.3), содержащий растворенное масло, принимает зеленую или зеленовато-коричневую окраску, титруют в соответствии с 8.2, используя в качестве титранта (см. 5.1) раствор соляной кислоты, до изменения зелено-коричневой окраски в оранжевую.

9.2 Проводят холостое титрование в соответствии с 8.3.

Примечание - Растворитель для титрования обычно содержит примеси слабых кислот, реагирующие с сильнощелочными компонентами испытуемой пробы. Для корректировки щелочного числа определяют кислотное число холостой пробы растворителя для титрования.

10 Определение кислотного числа сильных кислот

10.1 В делительную воронку вместимостью 250 см помещают приблизительно 25,00 г представительной пробы, взвешенной с точностью до 0,05 г, и добавляют 100 см кипящей воды. Энергично встряхивают и после разделения фаз сливают водную фазу в стакан вместимостью 500 см. Затем дважды экстрагируют пробу кипящей водой порциями по 50 см, собирают экстракты в стакан.

К объединенным экстрактам добавляют 0,1 см раствора индикатора метилового оранжевого (см. 5.6) и, если раствор окрашивается в розовый или красный цвет, титруют раствором гидроксида калия (см. 5.5) до золотисто-коричневого окрашивания раствора. Если первоначальная окраска раствора другого цвета, кислотное число сильных кислот принимают равным нулю.

10.2 В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 200 см кипящей воды из того же источника, который использовался в 10.1. Добавляют 0,1 см раствора индикатора метилового оранжевого (см. 5.6). Если раствор индикатора имеет желто-оранжевый цвет, титруют раствором соляной кислоты (см. 5.4) до той же конечной точки, как при титровании испытуемой пробы.

Если цвет индикатора розовый или красный, титруют раствором гидроксида

11 Вычисления

11.1 Кислотное число

Кислотное число , мг КОН/г пробы, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см;

- объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование холостого раствора, см;

- концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм;

- масса испытуемой пробы, г.

11.2 Кислотное число сильных кислот

Кислотное число сильных кислот , мг КОН/г пробы, вычисляют по формуле (2), если холостое титрование проводили кислотой, или по формуле (3), если холостое титрование проводили щелочью

, (2)

, (3)

где - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование водного экстракта (см. 10.1), см;

- концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостого раствора (см. 10.2), см;

- концентрация стандартного раствора соляной кислоты, моль/дм;

- масса испытуемой пробы, г;

- объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование холостого раствора (см. 10.2), см.

11.3 Щелочное число

Щелочное число , мг КОН/г пробы, вычисляют по формуле

, (4)

где - объем стандартного раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемой пробы (см. раздел 9), см.

12 Оформление результатов

Результаты, вычисленные в соответствии с разделом 11, регистрируют как кислотное число, кислотное число сильных кислот или щелочное число с точностью до 0,1.

13 Прецизионность

Прецизионность метода, полученная при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний, приведена ниже.

13.1 Повторяемость

Расхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении испытания может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 2 - Прецизионность метода

13.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении испытания может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати:

14 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c) результат испытаний (см. раздел 12);

d) любое отклонение от методики настоящего стандарта;

e) дату проведения испытания.

Приложение А
(обязательное)

Требования к n-нафтолбензеину

А.1 Внешний вид

Аморфный порошок красного цвета.

А.2 Содержание хлорида

Массовая доля хлорида - не более 0,5%.

А.3 Растворимость

10 г п-нафтолбензеина должны полностью растворяться в 1 дм растворителя для титрования (см. 5.3).

А.4 Минимальная оптическая плотность

Растворяют точно 0,1 г пробы в 250 см метанола. Помещают в мерную колбу 5 см полученного раствора и доводят до 100 см буферным раствором рН 12. Буферный раствор готовят смешиванием 50 см раствора двухосновного фосфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм с 26,9 см раствора гидроксида натрия концентрацией 0,05 моль/дм. Полученный разбавленный раствор должен иметь минимальную оптическую плотность 1,2 при длине волны 650 нм, измеренную подходящим спектрометром в кюветах с длиной оптического пути 1 см с использованием воды в холостом опыте.

_______________

Спектрометр Beckman DU является примером имеющегося в продаже прибора. Эта информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией ISO для предпочтительного использования указанного прибора.

А.5 Диапазон рН

А.5.1 При определении диапазона рНr для индикатора п-нафтолбензеина по методу, изложенному в приложении В, индикатор принимает чистую зеленую окраску при относительном значении рН (11,0±0,5).

А.5.2 Для получения первоначальной чистой зеленой окраски индикаторного раствора (см. В.8) требуется не более чем на 0,5 см раствора гидроксида калия концентрацией 0,01 моль/дм больше, чем для холостого титрования.

А.5.3 Для получения синей окраски индикаторного раствора требуется не более чем на 1,0 см раствора гидроксида калия концентрацией 0,01 моль/дм больше, чем для холостого титрования.

А.5.4 Первоначальный рНr раствора индикатора должен быть не менее рН раствора для холостого титрования.

Приложение В
(обязательное)

Определение диапазона рН (pHr) индикатора п-нафтолбензеина

В.1 Область применения

В настоящем приложении приведен метод определения пригодности использования в настоящем стандарте индикатора п-нафтолбензеина.

В.2 Термины и определения

В настоящем приложении применен следующий термин с соответствующим определением:

В.2.1 диапазон pHr (pHr range): Произвольный термин, характеризующий относительную активность ионов водорода в среде толуол/2-пропанол аналогично тому, как термин рН характеризует фактическую активность ионов водорода в водных растворах.

Применительно к настоящему стандарту шкалу кислотности pHr определяют по двум стандартным буферным растворам, которые обозначают pHr 4 и pHr 11. Точная взаимосвязь между pHr и истинным рН смеси толуол/2-пропанол не установлена.

В.3 Сущность метода

Установленный объем индикатора титруют электрометрически спиртовым раствором гидроксида калия, получая различные изменения цвета, результаты показаний измерительного прибора, пересчитанные в единицы рНг, наносят на график.

В.4 Реактивы и материалы

В.4.1 Гидроксид калия концентрацией 0,01 моль/дм, стандартный спиртовой раствор.

В.4.2 Кислый буферный раствор pHr 4,0

Готовят исходный раствор по ISO 6619. Добавляют 10 см исходного буферного раствора к 100 см растворителя для титрования (5.3). Используют разбавленный раствор в течение 1 ч.

В.4.3 Щелочной буферный раствор pHr 11,0

Готовят исходный раствор по ISO 6619. Добавляют 10 см исходного буферного раствора к 100 см растворителя для титрования (5.3). Используют разбавленный раствор в течение 1 ч.

В.4.4 Хлорида калия электролит

Готовят насыщенный раствор хлорида калия (KCI) в воде.

В.5 Аппаратура

рН-метр, стеклянный электрод, каломельный электрод, мешалка, химический стакан и штатив, соответствующие требованиям ISO 6619.

В.6 Подготовка системы электродов

Готовят систему электродов по ISO 6619.

В.7 Стандартизация аппаратуры

В.7.1 Перед проведением каждого испытания или серии испытаний устанавливают измерительный прибор таким образом, чтобы показания можно было снимать по шкале рН, вставляют электроды в стакан, содержащий кислый неводный буферный раствор (см. В.4.2) при температуре (25±2)°С и энергично перемешивают раствор. После установления постоянных показаний рН-метра регулируют асимметричную шкалу напряжения прибора таким образом, чтобы прибор показывал значение 4,0.

В.7.2 Удаляют кислый буферный раствор, чистят электроды и погружают их в воду на несколько минут. Сушат электроды и вставляют их в стакан, содержащий щелочной неводный буферный раствор (В.4.3) при температуре (25±2)°С. Регистрируют точное значение после установления постоянного значения рН.

В.7.3 Если по В.7.2 получают значение рН (11,0±0,2), первоначальную кислотность рНг неизвестных растворов можно считывать непосредственно со шкалы прибора.

При получении другого значения рН строят корректировочный график, как показано на рисунке В.1, и используют его для преобразования показаний рН-метра в первоначальную кислотность pHr.

В.8 Проведение испытания

В.8.1 Титруют 100 см растворителя для титрования (см. 5.3) раствором гидроксида калия (см. В.4.1) до получения значения рН от 13 до 14 (см. В.8.4).

В.8.2 Добавляют 0,5 см испытуемого раствора индикатора п-нафтолбензеина к свежей порции растворителя для титрования и после очистки электродов титруют раствором гидроксида калия (В.4.1) до показания прибора pHr от 13 до 14.

В.8.3 По результатам титрования строят график зависимости объема титранта от значений pHr или показаний прибора и отмечают на графике изменения цвета, соответствующие значениям pHr.

Примечание - Для руководства приведены следующие изменения цвета:

- янтарный в оливково-зеленый;

- оливково-зеленый в чисто зеленый;

- чисто зеленый в голубовато-зеленый;

- голубовато-зеленый в синий.

В.8.4 Результаты титрования холостой пробы наносят на график для индикатора.

1 - значение 4,0 по рН-метру для кислого неводного буферного раствора; 2 - значение 11,5 - пример показания рН-метра для щелочного неводного буферного раствора

Рисунок В.1 - Пример калибровочного графика для преобразования значений показаний рН-метра в pHr

В.9 Обработка результатов

Для получения истинного диапазона pHr индикатора вычитают объем титранта, израсходованного на холостое титрование, из объема титранта, израсходованного для раствора индикатора, при одинаковых значениях pHr, соответствующих определенным изменениям цвета в диапазоне от 10 до 12 pHr.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019