ГОСТ Р 50545-93 Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа

ГОСТ Р 50545-93 (ИСО 1742-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИРОПЫ глюкозы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ВЕЩЕСТВА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВАКУУМНОГО ШКАФА

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Н. ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ ПРОДУКТЫ

Группа Н49

к ГОСТ Р 50545—93 Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа

Раздел 2

Пункт 3.1

Пункт 4.5. Второй абзац

Пункт 5.1

Пункт 5.3

Пункт 5.4. Первый абзац

пятый абзац

шестой абзац

Раздел 6

Раздел 7. Первый абзац

второй абзац

третий абзац

Раздел 8. Первый абзац

второй абзац

Информационные данные. Разработчики площадки при высушивании

Р =

кизельгур оставляют поддерживающий приведенное давление

Подготовка пробы лабораторную пробу

Образец для анализа до 10 г пробы

К образцу разбавленный образец в количестве 5 см³

вытащить чашку закрывают крышку

Закрытую крышку Снова нагревают закрытую чашку

на одной и той же пробе

масса образца остатка обрами перемешивание образца

массы образца перемешивания образца обстоятельства

идентификации пробы

Г. А. Глонина, Л. П. Хорева

поверхности высушивания

р20 =

подсушенный кизельгур перед использованием

оставляют на ночь поддерживающий уменьшенное давление Подготовка образца лабораторный образец Проба для анализа до 10 г образца К пробе разбавленную пробу в количестве по 5 см⁸ каждая вынуть чашку ее закрывают крышкой Закрытую чашку

Снова нагревают чашку на одном и том же об-* разце масса пробы остатка пробы перемешивание пробы массы пробы перемешивания пробы факторы идентификации образца Г. А. Глонина, Л. Н. Чубарова,

Л. П. лорева

к ГОСТ Р 50545—93 (ИСО 1742—80) Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа

(ИУС № 8 2007 г.)

Группа Н49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИРОПЫ ГЛЮКОЗЫ

Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа

Cltjcose syrups. Determination of dry matter Vacuum oven method

ОКП 91 8821

• 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает вакуумный метод определения содержания сухого вещества в сиропе глюкозы независимо ют способа изготовления.

Данный метод применяется также для высушенного сиропа глюкозы, твердой глюкозы (крахмальный сахар), сиропа глюкозы, содержащего фруктозу.

• 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Высушивание пробы, разбавленной водой и смешанной с кизельгуром для обеспечения большой площадки при высушивании, в вакуумном шкафу при температуре 70°С и давлении не более 34 мбар*.

• 3. РЕАКТИВЫ

Реактив должен быть аналитического качества. Следует также использовать дистиллированную воду или воду, равноценную по степени чистоты.

• 3.1. Кизельгур, приготовленный следующим образом.

Большое количество кизельгура промывают несколько раз водой, подкисленной хлористоводородной кислотой (1 см³ концентрированной кислоты q=1,19 г/см³ на 1 дм³ воды и отфильтровывают в воронку Бюхнера, до тех пор, пока промывная вода не вызовет покраснения лакмусовой бумажки. Повторяют промыва-

* 1 мбар = 0,1 кПа.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

'Настоящий, стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России ние теперь уже водой до тех пор, пока значение pH промывной воды не достигнет 4 (или слегка превысит). Промытый кизельгур оставляют в шкафу при температуре 105°С при атмосферном давлении и хранят в закрытом сосуде.

• 4. АППАРАТУРА

  • 4.1. Аналитические весы.

  • 4.2. Химический стакан вместимостью 100 см³.

  • 4.3. Чашка из металла (инертного в условиях испытания) или стекла глубиной 75 мм и диаметром 90 мм с плотно прилегающей крышкой.

  • 4.4. Стеклянная палочка для помешивания, длина которой соответствует диаметру чашки.

  • 4.5. Электрический нагреваемый вакуумный шкаф, регулируемый при температуре (70±1)°С, снабженный калиброванным термометром и прибором для абсолютного давления.

Сушильный шкаф, обеспечивающий равномерное распределение температуры и поддерживающий приведенное давление в течение нескольких часов после отключения вакуумного насоса. Полки шкафа должны быть устроены таким образом, чтобы обеспечивать соответствующий доступ тепла к чашкам.

• 4.6. Вакуумный насос, способный доводить давление в шкафу до 34 мбар или ниже.

• 4.7. Система для высушивания, состоящая из сушильной колонки, заполненной сухим силикагелем; колонка соединяется с серией газоочистителей, содержащих концентрированную серную кислоту, которые в свою очередь соединяются с выпускным отверстием сушильного шкафа.

• 4.8. Эксикатор, содержащий соответствующий осушитель.

• 5. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 5.1. Подготовка пробы для анализа

Хорошо перемешивают лабораторную пробу

• 5.2. Подготовка чашки

Взвешивают около 30 г сухого кизельгура в чашку. Высушивают открытую чашку вместе с крышкой и палочкой для помешивания в шкафу в течение 5 ч при температуре (70±1)°С и давлении не более 34 мбар. По истечении этого времени восстанавливают в шкафу атмосферное давление, обеспечив медленное прохождение воздуха через сушильнюу систему. Прежде чем вынуть чашку следует закрыть крышку и положить на нее палочку. Закрытую чашку и палочку для помешивания помещают в эксикатор, дают остыть в течение 1 ч и взвешивают с точностью до 0,001 г.

• 5.3. Образец для анализа

Взвешивают с точностью до 0,001 г от 8 до 10 г пробы для испытания в химический стакан.

• 5.4. Определение

К образцу для анализа в химический стакан добавляют 10 см³ теплой воды, постоянно помешивая стеклянной палочкой. Переносят количественно разбавленный образец в чашку с кизельгуром при помощи трех порций теплой воды в количестве 5 см³. Перемешивают до однородного состояния.

Открытую чашку с палочкой и крышкой помещают в шкаф и нагревают в течение 5 ч при температуре (70±1)°С и давлении не более 34 мбар*.

Пока пробы высыхают, подают медленно поток воздуха в шкаф через сушильную систему.

Через 5 ч отключают вакуумный насос и медленно пропускают воздух через сушильную систему в шкаф до тех пор, пока не будет достигнуто атмосферное давление. Вынимают чашку из шкафа и тщательно измельчают кизельгур с помощью стеклянной палочки. Вкладывают палочку целиком в чашку, вновь помещают чашку в шкаф и нагревают еще в течение 10 ч при температуре (70±1)°С и давлении не более 34 мбар. Снова отключают вакуумный насос и восстанавливают в шкафу атмосферное давление.

Прежде чем вытащить чашку из шкафа, закрывают крышку. Закрытую чашку помещают в эксикатор, дают остыть в течение 1 ч и взвешивают с точностью до 0,001 г. Снова нагревают закрытую чашку в шкафу в течение 5 ч при температуре (70±1)°С при давлении не более 34 мбар, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, чтобы удостовериться, что достигнуто значение постоянной массы.

Проводят два определения на одной и той же пробе.

• 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание сухого вещества (X), выраженное в процентах по массе продукта, вычисляют по формуле

Л'=(ш₂-/?г₁)Х m_z

где Шо— масса образца, г;

тп\ — масса чашки, крышки, палочки и кизельгура, г;

т%— масса чашки, крышки, палочки, кизельгура и остатка образца после высушивания, г.

• 7. ПРИМЕЧАНИЯ

Точность определения в значительной степени зависит от того, с какой тщательностью проводят перемешивание образца с кизельгуром. Следовательно, на эту стадию методики необходимо затратить достаточно времени.

Можно считать, что постоянная масса получена, когда потери в массе по истечении второго пятичасового высушивания составляют не более 0,02% от массы образца.

Если по истечении всего высушивающего цикла (20 ч) постоянной массы достичь не удалось, это следует отнести за счет недостаточно тщательного перемешивания образца с кизельгуром, и в этом случае испытание следует проводить снова.

• 8. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты анализа.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 «Крахмал и крахмалопродукты*

РАЗРАБОТЧИКИ

И. И. Кирюхина, канд. техн, наук; Г. А. Глонина; Л. П. Хорева

• 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 02.04.93 № 102

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 1742—80 «Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа* и полностью ему соответствует

• 3. Срок проверки — 1998 г., периодичность проверки — 5 лет

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В, И. Варенцова

Сдано в наб. 21.04.93. Подп. к пен. 0507.93. Усл. и. л. 0,47. Усл. кр отт. 0.47 . У.ч.-нзд. л. 0,27. Тираж 358 экз. С 323.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., Н.

Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 267