ГОСТ Р 8.633-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Зерно и зернопродукты. Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

ГОСТ Р 8.633-2007

Группа С19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЗЕРНО И ЗЕРНОПРОДУКТЫ

Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

State system for ensuring the uniformity of measurements. Cereals and cereal products.
Infrared thermogravimetric method of moisture content determination

ОКС 67.180.10

ОКП 97 1000

92 9300

92 9400

Дата введения 2008-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (ФГУП УНИИМ)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 426 "Измерение влажности твердых и сыпучих веществ"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2007 г. N 290-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно злаковых культур и продукты его переработки: муку, отруби, крупы (далее - зерно и зернопродукты) - и устанавливает инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности зерна и зернопродуктов.

Настоящий стандарт может быть применен при проведении экспресс-анализа влажности зерна и зернопродуктов, а также при разработке и аттестации методик выполнения измерений влажности зерна и зернопродуктов с помощью инфракрасных термогравиметрических влагомеров конкретных типов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 1.2-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 52189-2003 Мука пшеничная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52554-2006 Пшеница. Технические условия

ГОСТ 5550-74 Крупа гречневая. Технические условия

ГОСТ 7022-97 Крупа манная. Технические условия

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26312.7-88 Крупа. Метод определения влажности

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28672-90 Ячмень. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 29027-91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины, имеющие соответствующие определения, и обозначения с учетом требований ГОСТ 29027, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 50779.42.

3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

ИК ТГ влагомер - инфракрасный термогравиметрический влагомер;

ИК ТГ метод - инфракрасный термогравиметрический метод;

МВИ - методика выполнения измерений.

4 Общие положения

4.1 ИК ТГ метод определения влажности заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

ИК ТГ влагомеры разных типов характеризуются различными источниками инфракрасного излучения, их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания.

Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания параметров режима измерений (температуры и времени высушивания, массы образца), обеспечивающих полное удаление влаги из анализируемого вещества без его разложения.

4.2 Параметры режима измерений влажности, приведенные в приложении А, экспериментально подтверждают и, при необходимости, устанавливают в МВИ влажности зерна и зернопродуктов для ИК ТГ влагомеров конкретных типов.

4.3 Разработку, аттестацию и стандартизацию МВИ влажности зерна и зернопродуктов для ИК ТГ влагомера конкретного типа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р 1.5 и настоящего стандарта.

4.4 Выполнение требований настоящего стандарта позволяет использовать ИК ТГ метод определения влажности зерна и зернопродуктов в качестве альтернативного основным воздушно-тепловым методам определения влажности по ГОСТ 9404, ГОСТ 13586.5 и ГОСТ 26312.7 в соответствии с ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5 Характеристики погрешности результатов измерений

ИК ТГ метод обеспечивает получение результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов с абсолютной погрешностью, значения которой не превышают значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости ИК ТГ метода определения влажности

В процентах

Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности ИК ТГ метода, дана в приложении Б.

6 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха (25±5) °С;

- относительная влажность воздуха (55±25)%.

Параметры источника питания - в соответствии с условиями эксплуатации (техническими требованиями) используемого ИК ТГ влагомера.

Рабочее место при выполнении измерений влажности ИК ТГ методом должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций; вблизи рабочего места не должно быть источников магнитных полей.

7 Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру и вспомогательному оборудованию, используемому при выполнении измерений

7.1 Получение результата измерения влажности с характеристиками погрешности, указанными в таблице 1, обеспечивают при выполнении измерений ИК ТГ влагомером утвержденного типа и соответствующего диапазона измерений со следующими основными метрологическими и техническими характеристиками:

- цена единицы наименьшего разряда 0,01%;

- наибольший предел взвешивания не менее 15 г;

- предел абсолютной погрешности взвешивания не более 0,01 г;

- диапазон задаваемых температур сушки 40 °С...160 °С;

- точность поддержания температуры сушки не более ±5 °С;

- диаметр алюминиевой кюветы для сушки не менее 90 мм;

- глубина алюминиевой кюветы для сушки не менее 5 мм.

7.2 Вспомогательное оборудование при подготовке проб зерна и зернопродуктов к измерениям ИК ТГ методом:

- лабораторная мельница, изготовленная из непоглощающего влагу материала, с минимальным "мертвым" пространством, позволяющая быстро размолоть пробу без заметного повышения температуры и, по возможности, без контакта пробы с окружающей средой, например типа ЛЗМ;

- непроницаемые для влаги и воздуха контейнеры, снабженные герметичными крышками.

7.3 Контейнеры для переноса отобранных и хранения подготовленных проб зерна и зернопродуктов должны быть такими, чтобы проба зерна и зернопродуктов заполняла емкость не менее чем на 80% ее вместимости.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 Отбор проб зерна и зернопродуктов (далее - пробы) проводят в соответствии с ГОСТ 13586.3, ГОСТ 27668, ГОСТ 26312.1. Пробу массой не менее 50 г сразу же помещают в контейнер, снабжают информацией о способе ее взятия и хранения до проведения измерений. Пробы, предназначенные для определения влажности, следует хранить и транспортировать, защищая от прямого солнечного света и влаги.

8.2 Подготовку проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 13586.5, ГОСТ 26312.7 со следующими дополнениями:

- из общей пробы зерна выделяют навеску массой 30-50 г для определения влажности, затем пробу очищают от инородных минеральных и органических включений и тщательно перемешивают;

- перед измерением анализируемые пробы измельчают на мельнице в течение:

60 с - пшеницу, ячмень, рожь, овес, крупы,

30 с - просо;

- крупность размола зерна контролируют в соответствии с ГОСТ 13586.5.

Размолотые пробы зерна, крупы и отобранные для анализа пробы муки помещают в контейнеры с плотно закрывающимися крышками. Непосредственно перед измерением влажности пробы тщательно перемешивают.

8.3 ИК ТГ влагомер подготовляют к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и (или) паспортом. Параметры режима измерений выбирают в соответствии с разделом 4.

9 Выполнение измерений

9.1 Условия выполнения измерений - по разделу 6.

9.2 При определении влажности ИК ТГ методом выполняют следующие основные операции:

В кювете из комплекта ИК ТГ влагомера равномерно распределяют навеску пробы массой (5,00±0,20) г, ориентируясь по показаниям электронного табло влагомера.

Кювету с навеской образца помещают в рабочую камеру ИК ТГ влагомера и проводят высушивание при установленных параметрах режима измерений до постоянной массы (в автоматическом режиме сушки) в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом ИК ТГ влагомера.

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Определение убыли массы навески в процессе сушки, математическая обработка и вычисление влажности (массовой доли воды в процентах) пробы осуществляются автоматически ИК ТГ влагомером с выдачей результата единичного определения влажности на электронном табло влагомера.

10.2 ИК ТГ метод предполагает получение результата измерения по одному определению в случаях рутинных экспресс-анализов.

При проведении контрольных измерений в качестве результата измерения влажности принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Примечание - С учетом специфики конструкции ИК ТГ влагомера за параллельные определения влажности принимают последовательно проведенные определения влажности навесок одной и той же пробы.

10.3 Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, проводят в следующем порядке.

Если абсолютное расхождение между результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, не превышает значения предела повторяемости , указанного в таблице 2, то за результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности 0,95

В процентах

Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости , получают еще один результат единичного определения.

Если абсолютное расхождение между максимальным и минимальным результатами (диапазон) из полученных результатов определений влажности меньше или равно по значению критическому диапазону (3) для уровня доверительной вероятности 95% и числа измерений 3, то в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значения критического диапазона для 3 находят по формуле

, (1)

где - коэффициент критического диапазона для числа измерений 3; 3,3;

- стандартное отклонение повторяемости по таблице 1.

Если диапазон результатов трех определений больше критического диапазона для 3, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений влажности в соответствии с требованиями разделов 8 и 9.

10.4 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, проводят в следующем порядке.

Проверку проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями. При этом пробы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений и проводит проверку их приемлемости по 10.3.

Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют, сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений с критической разностью :

, (2)

где , - пределы воспроизводимости и повторяемости по таблице 2.

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

10.5 Оформление результатов измерений влажности

Результат измерений влажности представляют в виде:

, %, 0,95,

где - результат измерений влажности, %;

- границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1, %.

11 Контроль погрешности результатов измерений

Контроль погрешности результатов измерений влажности проводят одним из следующих способов.

11.1 Контроль с использованием аттестованных проб зерна и зернопродуктов

В качестве средств контроля используют комплект проб, аттестованных по приложению Б ГОСТ Р 8.581, аналогичных по составу анализируемому материалу.

Контроль погрешности с применением аттестованных проб состоит в сравнении аттестованного значения влажности пробы - с результатом измерения ее влажности на ИК ТГ влагомере - .

Результат контрольной процедуры - оценку погрешности результата измерений влажности рассчитывают по формуле

. (3)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

, (4)

где - границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1,%.

При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.2 Контроль с использованием методики сравнения

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве методики сравнения по ГОСТ Р 8.563 (приложение Б) выбирают воздушно-тепловой метод в соответствии со следующими стандартами:

Контроль погрешности результатов измерений влажности с применением методики сравнения состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы, полученных по ИК ТГ методу - и по методике сравнения - .

Результат контрольной процедуры - оценку погрешности результата измерений влажности рассчитывают по формуле

. (5)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

, (6)

где - границы абсолютной погрешности по таблице 1,%;

- границы абсолютной погрешности по методике сравнения, %.

При невыполнении условия (6) повторяют измерения с использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Примечание - Наиболее часто причиной превышения погрешности при измерении влажности являются либо неверно выбранные параметры режима измерений влажности ИК ТГ влагомером конкретного типа, либо несоблюдение процедуры пробоподготовки.

11.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений влажности ИК ТГ методом.

11.4 Контроль стабильности результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов с помощью ИК ТГ влагомеров проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием карт Шухарта по ГОСТ Р 50779.42 либо в соответствии с рекомендациями [1]. Процедуры контроля и их периодичность указывают в соответствующем Руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если такая периодичность не указана, то руководствуются рекомендациями [1] по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб.

11.4.1 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности повторяемости

Расхождение между результатами параллельных определений: .

Средняя линия

, (7)

где - по таблице 1;

- коэффициент для расчета средней линии; 1,128 при числе параллельных определений, равном двум.

Пределы действия:

;

(8)

- отсутствует.

Пределы предупреждения:

;

(9)

- отсутствует,

где коэффициенты для расчетов пределов действия и предупреждения приведены для числа параллельных определений, равного двум.

11.4.2 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности погрешности

С целью определить параметры контрольных карт для контроля стабильности погрешности рассчитывают стандартное отклонение погрешности по формуле

, (10)

где - границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1,%;

1,96 - квантиль распределения при доверительной вероятности 0,95.

Пределы действия в соответствии с ГОСТ Р 50779.42:

;

(11)

,

где - число параллельных определений влажности ИК ТГ методом.

Примечание - Допускается для определения параметров контрольной карты стандартное отклонение погрешности рассчитывать на основании результатов предыдущих периодов. В таком случае стандартное отклонение погрешности при реализации ИК ТГ метода в конкретной лаборатории должно быть меньше значения, полученного по формуле (10).

11.4.3 Заполнение и интерпретация контрольных карт Шухарта

При построении контрольных карт Шухарта по оси ординат откладывают результат контрольной процедуры - при реализации контроля стабильности повторяемости, - при реализации контроля стабильности погрешности; по оси абсцисс откладывают дату проведения анализа.

Сигналом к возможному нарушению стабильности процесса измерений влажности ИК ТГ методом служит появление на контрольной карте следующих признаков: одна точка вышла за пределы действия; все точки подряд находятся по одну сторону от средней линии; шесть возрастающих (убывающих) точек подряд.

Если появляется хотя бы один из вышеперечисленных признаков, необходимо проверить соблюдение условий хранения аттестованных проб зерна и зернопродуктов, проведения пробоподготовки и выполнения измерений, а также условий эксплуатации ИК ТГ влагомера.

Приложение А
(рекомендуемое)

Особенности нагрева зерна и зернопродуктов под действием
инфракрасного излучения

Инфракрасное излучение является областью оптического диапазона электромагнитного излучения. Его спектр составляет от 760 нм до, примерно, 1 мм.

Инфракрасные излучатели различаются способами генерирования излучения, диапазоном спектра, материалом, температурой и формой тела накала.

По температуре тела накала источники инфракрасного излучения разделяют на светлые и темные инфракрасные излучатели с телом накала в стеклянной и металлической оболочках. К светлым относят те излучатели, у которых температура тела накала выше 1000 °С, а в испускаемом спектре значительную долю составляет видимое излучение. Это лампы накаливания, ламповые излучатели, например галогенные, газоразрядные дуговые лампы, электрические излучатели (зеркальные лампы). У темных инфракрасных излучателей, среди которых наиболее распространены электрические излучатели с керамической или металлической оболочкой, температура тела накала составляет не более 1000 °С, а видимое излучение в спектре - доли процента.

Эффективный нагрев анализируемой пробы инфракрасным излучением достигается при совпадении максимума спектральной плотности падающего излучения с полосой наибольшего поглощения облучаемой пробы.

Действие инфракрасного излучения является результатом его поглощения и заключается в нагреве, удалении влаги и физико-химических превращениях внутри облучаемых веществ. Поэтому использование инфракрасного излучения для нагрева вещества при реализации ИК ТГ метода измерений влажности требует оценки влияния инфракрасного излучения на материал анализируемой пробы. Параметры режима измерений влажности конкретного продукта ИК ТГ методом (температуру и время высушивания, массу навески) следует выбирать для ИК ТГ влагомера конкретного типа.

Значения температур сушки при измерениях влажности зерна и зернопродуктов на ИК ТГ влагомерах с различными источниками инфракрасного излучения приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Температуры сушки при измерениях влажности зерна и зернопродуктов с помощью ИК ТГ влагомеров с различными инфракрасными излучателями

Приложение Б
(справочное)

Информация об эксперименте, проведенном для оценки
характеристик погрешности инфракрасного термогравиметрического метода

Б.1 Данные, относящиеся к оценке характеристик прецизионности (среднеквадратичного отклонения повторяемости, среднеквадратичного отклонения воспроизводимости), получены из межлабораторного эксперимента, организованного и проведенного в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-5.

Б.2 Показатели точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений с доверительной вероятностью 0,95) оценены в соответствии с разделом 8 рекомендаций [2].

Б.3 Дополнительная информация, относящаяся к проведенному межлабораторному эксперименту:

- 20 лабораторий-участниц;

- четыре различных типа ИК ТГ влагомеров;

- образцы зерна и зернопродуктов (образец молотого зерна пшеницы по ГОСТ Р 52554; образец пшеничной хлебопекарной муки по ГОСТ Р 52189; образец гречневой крупы по ГОСТ 5550; образец манной крупы по ГОСТ 7022; образец ячменя по ГОСТ 28672).

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2007