ГОСТ 20841.7-75*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения
состава алкилхлорсиланов
Silicon organic products. Gas chromatographic method
for determination of alkylchlorsilanes composition
ОКСТУ 2209
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 13209-67
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 718
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ПОСУДА*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.
1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:
газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;
колонка газохроматографическая;
микрошприц вместимостью 10 мкл;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
нагреватель с закрытой спиралью;
весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г;
фосфора пятиокись;
эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;
неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480-70 или ФС-303, ПМС-1000 или
дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 или
нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль %
газ-носитель - гелий в баллонах;
пемза дробленая с зернами размером 4-5 мм;
носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25-0,315 мм:
хроматон N-AW или
сферохром-2 или
хромосорб W;
цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром 3к;
трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический;
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см
чашка фарфоровая N 5, 6 по ГОСТ 9147-80;
линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая - по ходу газа-носителя - ангидроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу.
На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм
2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.
Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 15-25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см
Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12-14 ч в ацетоне (15 см
Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50 °С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), тщательно перемешивают в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60 °С под вакуумом.
Газохроматографические колонки, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100-120 °С, заполняют сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.
Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см
При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.
Для предотвращения увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 2-5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).
Одновременно включают секундомер.
Массовую долю основного вещества записывают на загрубленной шкале потенциометра, примеси - на шкале 1 мВ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам или времени удерживания.
Относительный объем удерживания примесей
где
Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорсиланы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Массовую долю каждой примеси
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Площади пиков
где
4.4. Массовую долю основного вещества
где
4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности
Массовая доля примеси, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,1 | 0,02 |
Св. 0,1 до 0,3 | 0,03 |
Св. 0,3 до 1,0 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986