ГОСТ 25542.5-93
(ИСО 2829-73)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Метод определения оксида фосфора
Alumina. Method for the determination of phosphorus oxide
ОКСТУ 1711
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 года
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Госдепартамент Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5-83
Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4199-76 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 9656-75 | 2 |
ГОСТ 25542.0-93 | 1 |
ГОСТ Р 50332.1-92 | 3.1, 3.2, Приложение |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 и 8 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.
Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.
Раствор-фон: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислот натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см
Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора
Раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25 см
1 см
Раствор Б: 20,0 см
1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При массовой доле оксида кремния до 0,02% аликвотную часть объемом 50 см
Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.
3.2. При массовой доле оксида кремния свыше 0,02% аликвотную часть объемом 100 см
3.3. Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля оксида фосфора, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | |||||
До | 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | |||
Св. | 0,001 | до | 0,005 | включ. | 0,001 | 0,002 |
" | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,002 | 0,003 |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВЛЕННОГО ФОСФОМОЛИБДАТА (ИСО 2829-73)
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата аммония в глиноземе, преимущественно используемом для производства алюминия.
Настоящий метод применяют для определения фосфора при содержании его в глиноземе в пересчете на
2. ССЫЛКА
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Приготовление раствора пробы для анализа, используя щелочное сплавление или смесь карбоната натрия и борной кислоты, или смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Растворение расплава в азотной кислоте и доведение значения рН соответствующей аликвоты до 2.
Образование фосфомолибденового комплекса и экстрагирование 2-метил-1-пропанолом в среде серной кислоты.
Восстановление комплекса хлоридом олова (II) в органической фазе и спектрофотометрическое измерение восстановленного комплекса, содержащегося в органической фазе, при длине волны 730 нм.
4. РЕАКТИВЫ
При испытании следует применять дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Карбонат натрия безводный.
4.2. Борная кислота (
4.2.1. Тетраборат натрия безводный (
4.3. 2-метил-1-пропанол (изобутиловый спирт),
4.4. Азотная кислота, раствор 8 моль/дм
Разбавляют 540 см
4.5. Серная кислота, раствор 1 моль/дм
4.6. Серная кислота, приблизительно раствор 1 моль/дм
Берут 100 см
4.7. Серная кислота, приблизительно раствор 0,5 моль/дм
Берут 250 см
4.8. Уксуснокислый аммоний, раствор 500 г/дм
4.9. Сульфат железа (III), кислый раствор: растворяют 0,5 г нонагидрата сульфата железа (III)
1 см
Примечание. При отсутствии нонагидрата сульфата железа (III) квалификации ч.д.а. могут применяться железоаммониевые квасцы. В этом случае для получения раствора с такой же концентрацией железа (III) растворяют вместо 0,5 г нонагидрата сульфата железа (III) 0,86 г железоаммониевых квасцов
4.10. Двойная соль сульфата аммония и сульфата железа (II), кислый раствор, готовят следующим образом: растворяют 0,5 г двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (II)
1 см
Готовят раствор непосредственно перед применением.
4.11. Молибдат аммония, кислый раствор, приготовленный из расчета 25 г на 1 дм
Хранят раствор в пластмассовой бутыли.
4.12. Промывной раствор
Насыщают при температуре окружающей среды приблизительно 500 см
4.13. Хлорид олова, раствор в соляной кислоте 2,38 г/дм
Готовят раствор непосредственно перед применением.
4.14. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0,400 г оксида фосфора на 1 дм
Взвешивают с точностью до 0,0001 г 0,7668 безводного однозамещенного фосфата калия (
1 см
4.15. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0,010 г оксида фосфора на 1 дм
Помещают 25,0 см
1 см
4.16. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0,0010 г оксида фосфора на 1 дм
Помещают 25,0 см
1 см
5. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп.5.1-5.5.
5.1. Аппаратура, указанная в рекомендации ИСО Р 804 (ГОСТ Р 50332.1).
5.2. Бюретка с ценой деления 0,05 см
5.3. Делительная воронка вместимостью 200 см
5.4. рН-метр со стеклянным электродом.
5.5. Спектрофотометр
Примечание. Лабораторная посуда, включая реактивные склянки, должна быть изготовлена из боросиликатного стекла или стекла, не реагирующего с фосфором.
Допускается применять пластмассовую посуду. Лабораторную посуду осторожно промывают приблизительно 6 моль/дм
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1 Приготовление раствора для испытания (основной раствор)
Применяя аппаратуру, указанную в п.5.1, и по ГОСТ Р 50332.1 готовят 250 см
6.2. Контрольный опыт
Одновременно с определением проводят контрольный опыт в соответствии с ГОСТ Р 50332.1 по аналогичной методике с применением тех же реактивов, которые используются для определения, исключая пробу глинозема классификации ч.
6.3. Построение градуировочного графика
6.3.1. Приготовление контрольных колориметрических растворов для спектрофотометрических измерений при оптической длине пути 1 см.
6.3.1.1. Отбор аликвот контрольных растворов
В шесть делительных воронок помещают последовательно с помощью бюретки объемы эталонных растворов фосфора (п.4.16), указанные в табл.2.
Таблица 2
Объем эталонного раствора фосфора, см | Соответствующий объем оксида фосфора, см |
0* | 0 |
5,0 | 0,005 |
10,0 | 0,010 |
15,0 | 0,015 |
20,0 | 0,020 |
25,0 | 0,025 |
________________ * Компенсирующий раствор. |
Содержимое каждой делительной воронки разбавляют водой, доводя объем до 60 см
6.3.1.2. Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса.
Добавляют в каждую делительную воронку 3 см
Затем добавляют 30 см
Переносят органическую фазу в предварительно высушенную мерную колбу вместимостью 25 см
6.3.2. Спектрофотометрические измерения
После выдерживания растворов не менее 10 мин, но не более 60 мин, выполняют спектрофотометрические измерения с помощью спектрофотометра при длине волны 730 нм после установки прибора на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
6.3.3. Построение градуировочного графика
Строят график, откладывая по оси абсцисс массу
6.4. Определение
6.4.1. Обработка раствора для испытания
Отбирают объем раствора для испытания, содержащий фосфор в пересчете на оксид фосфора, в количестве от 0,025 мг. Доводят рН до 2±0,1, добавляя небольшими порциями раствор уксуснокислого аммония и проверяя рН-метром. Переносят раствор количественно в одну из делительных воронок.
Увеличивают объем раствора приблизительно до 60 см
6.4.2. Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса
Следуют правилам, указанным в п.6.3.1.2.
6.4.3. Спектрофотометрические измерения
Выполняют спектрофотометрические измерения органических фаз, полученных из раствора для испытания и раствора контрольного опыта, следуя правилам, указанным в п.6.3.2, после установки прибора на нулевое поглощение по 2-метил-1-пропанолу.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Определяют по градуировочному графику массу оксида фосфора, соответствующую величине поглощения.
Массовую долю оксида фосфора (
где
8. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
Протокол анализа должен содержать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на примененный метод;
результаты анализа и метод их выражения;
особенности, отмеченные в процессе анализа;
любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995