ГОСТ ISO 1272-2016 Масла эфирные. Метод определения содержания фенолов

ГОСТ ISO 1272-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ

Метод определения содержания фенолов

Essential oils. Method of determination of content of phenols

МКС 71.100.60

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2016 г. N 1134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1272-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1272:2000* "Масла эфирные. Определение содержания фенолов" ("Essential oils - Determination of content of phenols", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли фенолов в эфирных маслах.

Примечание - В 8.2.2 установлены ограничения области применения данного метода.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 356:1996, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой)

ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling flasks (Посуда лабораторная. Узкогорлые колбы для кипячения)

3 Сущность метода

Определение основано на образовании щелочных сложных эфиров фенола, растворимых в воде. Содержание фенола рассчитывают с помощью измерения объема неабсорбированного эфирного масла, полученного при взаимодействии фенольных соединений, содержащихся в известном объеме эфирного масла, с раствором гидроксида калия.

4 Реактивы

Используют только реактивы подтвержденной степени аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду аналогичной степени чистоты.

4.1 Винная кислота порошкообразная.

4.2 Гидроксид калия, не содержащий оксиды кремния и алюминия, с (KОН) = 1 моль/дм.

4.3 Ксилен, не содержащий примеси, растворимые в растворе гидроксида калия (4.2).

5 Оборудование и посуда

Используют следующее лабораторное оборудование и посуду.

5.1 Пипетки с одной меткой вместимостью 2 и 10 см, соответствующие классу А в соответствии с ISO 648.

5.2 Конические колбы вместимостью 150 см, соответствующие ISO 1773.

5.3 Колба Кассиа вместимостью 150 см, с градуированной горловиной, с ценой деления 0,1 см, объем градуированной части которой составляет 10 см и высота градуированной части - не менее 150 мм.

Отметка "0" должна быть немного выше основания цилиндрической части горловины. Угол между конической и вертикальной стенками должен составлять 30°С.

5.4 Стеклянная палочка такого маленького диаметра, чтобы можно было провести перемешивание в горловине колбы Кассиа (5.3).

Рисунок 1 - Колба Кассиа с градуированной горловиной

6 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб изложен в [1].

Важно, чтобы лаборатория получила представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

7 Подготовка пробы для испытания

Подготовка пробы для испытания - в соответствии с ISO 356.

Для того чтобы избежать образования эмульсии при определении, эфирное масло предварительно обрабатывают винной кислотой следующим образом:

- в пробу эфирного масла объемом не менее 10 см добавляют 0,02 г винной кислоты (4.1) на каждый кубический сантиметр масла;

- энергично перемешивают, не фильтруют, затем высушивают сульфатом магния в соответствии с ISO 356 (пункт 5.3).

8 Проведение испытания

8.1 В колбу Кассиа (5.3) вводят примерно 75 см раствора гидроксида калия (4.2), затем пипеткой (5.1) отбирают 10 см подготовленной пробы для испытания (раздел 7) и переносят в эту же колбу.

Перемешивают смесь шесть раз с пятиминутными интервалами. Испытание проводят при постоянной температуре 20°С, кроме частных случаев (см. 8.2.2).

Примечание - Время перемешивания устанавливают в стандартах на конкретное эфирное масло.

8.2 Определение

8.2.1 К полученной смеси добавляют гидроксид калия (4.2) в количестве, необходимом для подъема в градуированную горловину колбы Кассиа части пробы масла, не превратившейся в щелочные феноляты, растворимые в воде.

Колбу вращают между ладонями и аккуратно постукивают по ней для отделения капель масла со стенок колбы.

Оставляют колбу на несколько часов.

После того, как все неабсорбированное масло собралось в горловине коблы, измеряют его объем.

Если образовалась эмульсия, то добавляют пипеткой (5.1) 2 см ксилена (4.3). Перемешивают эмульгированный слой стеклянной палочкой (5.4) и дают отстояться. Если эмульсия исчезает, то измеряют объем неабсорбированного масла.

Если эмульсия остается, то повторяют испытание с добавлением 2 см ксилена к анализируемой порции масла до начала ее перемешивания.

8.2.2 В некоторых случаях для определения требуется нагревание.

Если эфирные масла содержат эфиры фенола, то может произойти частичное или полное омыление таких эфиров (например, в случае если испытанию подвергаются эфирные масла гвоздики, содержащие ацетат эвгенола, то эфир полностью омыляется в процессе испытания).

Значения времени перемешивания, интервалов между перемешиваниями и температуры установлены в стандарте на конкретное эфирное масло.

9 Выражение результатов

Объемную долю фенолов в эфирном масле , % об., вычисляют по формуле

, (1)

где - объем неабсорбированной части масла, измеренный в соответствии с 8.2.1, см.

Если добавляют 2 см ксилена, то вычитают 2 см из объема .

Результат вычисляют с точностью до целого значения.

Примечание - При необходимости контроля повторяемости проводят два параллельных определения.

10 Повторяемость

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с применением одного и того же метода на идентичном материале для испытания в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткие интервалы времени, не должна превышать 1% не более чем в 5% случаев.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

- метод отбора образца, если известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали процесса испытания, не установленные в настоящем стандарте или упомянутые как необязательные, с деталями или любыми обстоятельствами, которые могут повлиять на результат(ы) испытаний;

- полученный(ые) результат(ы);

- если повторяемость установлена, то полученный окончательный результат.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019