ГОСТ 17818.10-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Методы определения меди
Graphite. Methods for determination of copper
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 1027-67 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4165-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 8864-71 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 12083-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 17818.0-90 | 1; 2.3.2; 3.3 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2 |
ГОСТ 20288-74 | 3.2 |
ГОСТ 22280-76 | 3.2 |
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотометрировании окрашенного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 1 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм
Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 1 см
Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипеткой 50 см
).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе
К 100 см
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100-250 см
В каждую воронку приливают по 10-15 см
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
2.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 10-25 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см
От основного раствора отбирают аликвотную часть 1-10 см
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах
.
2.5. Обработка результата
2.5.1. Массовую долю меди
где
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди по п.2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100-250 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.
0.
3.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по п.2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1-10 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах
.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений - по п.2.5.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
Графит. Методы анализа: Cб. ГОСТов
ГОСТ 17818.0-90-ГОСТ 17818.18-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990