ГОСТ 26318.4-84
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Методы определения массовой доли оксида алюминия
Non-metallic ore materials.
Methods for determination of alumina mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.6-75 и ГОСТ 14328.5-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1.1 |
ГОСТ 199-78 | 3.1.1 |
ГОСТ 3117-78 | 2.1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.1; 3.1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1.1 |
ГОСТ 5817-77 | 3.1.1 |
ГОСТ 5823-78 | 2.1.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 26318.1-84 | 2.3.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1986 года, в июле 1988 года, в октябре 1990 года (ИУС 1-87, 11-88, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия.
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида алюминия определение проводят комплексонометрическим методом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида алюминия - по ГОСТ 26318.0-84.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
2.1. Реактивы, растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 1 моль/дм
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, концентрированную и раствор концентрации 1 моль/дм
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 40 г/дм
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
ксиленоловый оранжевый раствор концентрации 0,1 г в 100 см
ацетатный буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см
трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм
цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации 0,05 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N
1, 3).
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление раствора уксуснокислого цинка
11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см
2.2.2. Установление соотношения между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка
В три конические колбы вместимостью 250 см
Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (
где
2.3. Проведение анализа
2.3.1. От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают аликвотную часть 25 см
2.4.Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (
где
0,002549 - титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия, г/см
0,638 - коэффициент пересчета оксида железа (III) и диоксида титана на оксид алюминия;
ски, г.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величины, приведенной в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения алюминия с метилтимоловым синим при рН 3,8-4,2.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
баню водяную;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
кислоту винную по ГОСТ 5817-77;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
метилтимоловый синий;
стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление составного реагента:
2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200-250 см
3.2.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения градуировочного графика при определении диоксида кремния по ГОСТ 26318.4-84. В случае использования стандартного образца КПШТМ-0,2-2 N 3282-85 в указанных растворах масса оксида алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72; 16,19; 17,66 и 19,14 мг.
В мерные колбы вместимостью 50 см
По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. В мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 1
Массовая доля окиси алюминия, % | Объем аликвотной части, см | |||
анализируемый раствор 1 | раствор холостого опыта 1 | анализируемый раствор 2 | раствор холостого опыта 2 | |
От 1 до 10 | - | - | 5 | 5 |
Св. 10 " 20 | 10 | - | - | - |
" 20 " 30 | 5 | 5 | - | - |
К раствору добавляют 15 см
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание окиси алюминия, мг.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (
при использовании анализируемого раствора I
где
при использовании анализируемого раствора II
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений для комплексонометрического и фотометрического методов не должны превышать величины, приведенной в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля оксида алюминия, % | Допускаемое расхождение, % |
5,0 | 0,24 |
10 | 0,33 |
20 | 0,43 |
30 | 0,52 |
40 | 0,58 |
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
Материалы неметаллорудные. Методы анализа.
ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991