ГОСТ 22552.3-93
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ
И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Методы определения оксида алюминия
Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry.
Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 5726
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 22552.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22552.3-77
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1997 г.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.1 |
ГОСТ 199-78 | 3.1; 4.1 |
ГОСТ 3117-78 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4166-76 | 3.1 |
ГОСТ 4174-77 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1 |
ГОСТ 5456-79 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 7328-82* | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 10398-76 | 2.2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 13726-78* | 3.1; 4.1 |
ГОСТ 18300-87 | 3.1 |
ГОСТ 22552.0-77 | Раздел 1 |
ГОСТ 22552.1-77 | 4.2.2 |
ГОСТ 24104-88*** | 2.1; 3.1; 4.1 |
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13726-97, здесь и длале по тексту.
** На территории Российской Федерации действует действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает объемный комплексонометрический и фотоколориметрические методы определения оксида алюминия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.
2. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ СВЫШЕ 0,1%)
Сущность метода заключается в образовании трилонатного комплекса алюминия при рН=5,2-5,8 и титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч. или ос.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикаторы:
бумага "конго",
эриохром черный Т - сухая индикаторная смесь с хлористым калием 2:100;
ксиленоловый оранжевый - раствор 2 г/дм
кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 0,025 моль/дм
Цинк металлический гранулированный.
Трилон Б (динатриевая соль, этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм
Ацетатный буферный раствор с рН 5,5-6,0, готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см
Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см
1 дм
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398.
2.2.2. Раствор трилона Б 0,025 моль/дм
2.2.3. Раствор соли цинка точно 0,025 моль/дм
Раствор годен в течение 1 месяца.
2.2.4. Коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.
Коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм
где
Допускается устанавливать коэффициент молярности раствора трилона Б по Государственному стандартному образцу состава стекла, а также по стандарт-титру сернокислого магния.
2.2.5. Рабочий раствор сернокислого цинка 0,025 моль/дм
Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см
где
Коэффициент молярности раствора трилона Б и коэффициент соответствия сульфата цинка должны быть 0,95-1,05.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Масса навески песка в зависимости от массовой доли оксида алюминия указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля оксида алюминия, % | Масса навески, г | Объем приливаемого |
От 0,05 до 0,3 включ. | 0,5 | 5 |
Св. 0,3 " 1,0 " | 0,2 | 5 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,2 | 5 |
" 2,0 " 4,0 " | 0,2 | 10 |
2.3.2. Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают платиновым шпателем с 1-2 см
Полученный остаток солей полностью растворяют при нагревании в небольшом количестве воды и 3-5 см
е.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (
где
ид алюминия.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при массовой доле оксида алюминия в песке до 0,8% и 0,1% - при массовой доле оксида алюминия в песке более 0,8%.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АНТРАЗОХРОМОМ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДО 2%)
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антрозохромом в уксуснокислой среде при рН 4,8-4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, раствор 1 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта,
Антразохром, раствор 1,5 г/дм
Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 50 г/дм
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Раствор фоновый, готовят следующим образом: 2 г сернокислого натрия растворяют в 200-300 см
Алюминий металлический по ГОСТ 13726.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм
Стандартный образец состава натрий-кальций силикатного термополированного стекла (СТ-2-НКС) ГСО 5456-90 или аналог
ичный.
3.2. Подготовка к анализу
Стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/см
0,5882 г ГСО 5456-90 помещают в платиновую чашку, приливают 7-10 см
Допускается приготовление стандартного раствора оксида алюминия из металлического алюминия. Для этого 0,2647 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см
ешивают.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску песка массой 0,10-0,25 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и приливают 1 см
3.3.2. Аликвотную часть раствора 10-25 см
10 мм.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
оя 10 мм.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (
где
3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,03% при массовой доле оксида алюминия 0,05-0,5% и 0,10% - при массовой доле оксида алюминия свыше 0,5% до 2%.
4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АЛЮМИНОНОМ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДО 0,5%)
Сущность метода заключается в образовании розово-красного комплексного соединения алюминия с алюминоном в уксуснокислой среде при рН=5,0-6,0 и фотометрировании окрашенного раствора.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г и пределом взвешивания 1000 г.
Гири Г-2-210, Г-4-1110 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Бумага универсальная индикаторная.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота аскорбиновая, раствор 2 моль/дм
Алюминон, раствор 0,1 моль/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Буферный раствор рН 5-6, приготовленный следующим образом: 6,8 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см
Алюминий металлический по ГОСТ 13726.
Стандартные растворы оксида алюминия готовят по п.3.2.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Масса навески песка в зависимости от массовой доли оксида алюминия указана в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси алюминия, % | Масса навески, г | Объем аликвотной |
От 0,01 до 0,02 | 1,0 | Весь раствор |
" 0,02 " 0,04 | 0,5 | Весь раствор |
" 0,04 " 0,10 | 0,5 | 40 |
" 0,10 " 0,30 | 0,5 | 20-10 |
" 0,30 " 0,50 | 0,1 | 40-20 |
4.2.2. Навеску песка помещают в платиновый тигель или чашку, прокаливают при 700-750 °С в течение 15-20 мин, охлаждают и разлагают смесью серной и фтористоводородной кислоты, как указано в ГОСТ 22552.1.
К сухому остатку после удаления четырехфтористого кремния приливают 1 см
4.2.3. К раствору по каплям приливают раствор едкого натра 1 моль/дм
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.2.4. Раствор, полученный по п.4.2.2 (при массовой доле оксида алюминия от 0,04 до 0,5%), доливают водой до метки и перемешивают. Затем отмеривают пипеткой аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю оксида алюминия по градуировочному графику.
4.2.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит содержимое колбы, в которой стандартный раствор Б отсутствует.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю оксида алюминия (
где
4.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,005%.
Текст документа сверен по:
Песок кварцевый, молотые песчаник,
кварцит и жильный кварц для
стекольной промышленности.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997