ГОСТ 17818.14-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения мышьяка
Graphite. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1027-67 | 2 |
ГОСТ 1277-75 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4232-74 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 8864-71 | 2 |
ГОСТ 12083-78 | 2 |
ГОСТ 17818.0-90 | 1 |
ГОСТ 17818.10-90 | 4 |
ГОСТ 20289-74 | 2 |
ГОСТ 23932-79* | 2 |
_______________
* Действует ГОСТ 23932-90. - .
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка.
Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка водородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковистого водорода с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилформамиде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4, соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2, заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.
Стеклянный прибор для определения мышьяка
Диметилформамид по ГОСТ 20289.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Цинк металлический, не содержащий мышьяка.
Калий иодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм
Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм
Мышьяка оксид (III).
Серебра диэтилдитиокарбамат.
Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.
Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.
Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см
Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Получение диэтилдитиокарбамата серебра
1,8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см
3.2. Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом
В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры "красная лента", вынимают, сушат при температуре (105±5) °С и разрезают на полоски размером 25х40 мм. Вату обрабатывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.
3.3. Приготовление поглотительного раствора
0,025 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 см
3.4. Построение градуировочного графика
В реакционную колбу вместимостью 100-150 см
В поглотительный сосуд наливают 5 см
Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю мышьяка
где
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Графит. Методы анализа: Cб. ГОСТов
ГОСТ 17818.0-90-ГОСТ 17818.18-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990