ГОСТ 17818.12-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения никеля
Graphite. Method for determination of nickel
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.12-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4038-79 | 2 |
ГОСТ 5828-77 | 2 |
ГОСТ 12083-78 | 2 |
ГОСТ 17818.0-90 | 2; 3 |
ГОСТ 17818.10-90 | 4.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20478-75 | 2 |
ГОСТ 22280-76 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения никеля.
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплекса никеля с диметилглиоксимом и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:20.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Натрий лимоннокислый, трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор концентрации 1 г в 100 см
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор концентрации 50 г/дм
Хлороформ (трихлорметан).
Никель хлористый по ГОСТ 4038.
Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пипеткой 10 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий никеля. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10-25 см
Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза и сливают органический раствор в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам приливают 10 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу никеля в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю никеля
где
5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение, % |
До 0,001 включ. | 0,0001 |
Св. 0,001 " 0,005 " | 0,0002 |
" 0,005 | 0,0003 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Графит. Методы анализа: Cб. ГОСТов
ГОСТ 17818.0-90-ГОСТ 17818.18-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990