ГОСТ 7619.6-81
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Методы определения железа
Fluorite. Method for the determination оf iron content
ОКСТУ 1769
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
_________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195
ВЗАМЕН ГОСТ 7619.6-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли железа при массовой доле его 0,05 до 5%, а также спектрометрический (с 1,10-фенантролином) метод определения железа (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор 200 г/дм
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, растворы 160 г/дм
соль Мора по ГОСТ 4208-72.
Стандартные растворы железа:
раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 см
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Сухой остаток смачивают 5 см
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой, и 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см
Аликвотную часть раствора 20 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, который не содержит стандартный раствор железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям железа строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю железа
где
2.3.2. Разность результатов параллельных определений и результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,007 | 0,010 |
Св. 0,100 " 0,300 " | 0,012 | 0,015 |
" 0,300 " 0,500 " | 0,015 | 0,020 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения линии железа 248,3 нм при введении растворов проб и эталонных растворов в воздушно-пропан-бутановое пламя. Пробы плавикового шпата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки (пламенный вариант);
лампу с полым катодом (ЛПК), излучающую спектр атомов железа;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
кальций хлористый, фармокопейный по статье 119*; готовят следующим образом: 2,96 г хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-75*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20448-90. - .
серную кислоту по ГОСТ 4204-77, растворы 160 г/дм
соль Мора по ГОСТ 4208-72;
стандартные растворы железа:
раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 см
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
серию стандартных растворов готовят следующим образом: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
Таблица 2
Параметры | Оптимальные условия определения железа |
Длина волны, нм | 249,3 |
Спектральная ширина щели, А | 2 |
Величина тока ЛПК со спектром железа, мА | 30 |
Давление воздуха, Па | 1,8·10 |
Расход воздуха, дм | 16 |
Расход пропан-бутан, дм | 1 |
Длина пламени, см | 9-12 |
Высота прохождения света над горелкой, см | 1 |
Оптимальные условия уточняются в зависимости от конкретного типа атомно-абсорбционного спектрофотометра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г при содержании железа до 0,1% и 0,5 г при содержании железа от 0,1 до 0,5% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Растворы проб и эталонов распыляют в пламени и измеряют поглощение линии железа. Измерения проводят по методу "ограничивающих растворов", при котором стандартные растворы подбирают так, чтобы поглощение для одного было меньше, а для другого больше по сравнению с поглощением для раствора пробы.
На спектрофотометрах, имеющих режим измерения "концентрация" (например, фирмы Перкин-Элмер и др.), используют метод "трех эталонов". Измерения для каждой пробы проводят три раза. По среднему результату измерений для метода "ограничивающих растворов" определяют концентрацию железа в растворе в мкг/см
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю железа
где
3.3.2. Разность результатов параллельных определений и результатов анализа при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля железа, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,007 | 0,010 |
Св. 0,100 " 0,300 " | 0,012 | 0,015 |
" 0,300 " 0,500 " | 0,015 | 0,020 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Спектрометрический метод определения содержания железа (с 1,10-фенантролином) (ИСО 9061-88*)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
1. Назначение
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения содержания железа с 1,10-фенантролином в плавиковом шпате для производства керамики.
Метод распространяется на материалы с содержанием железа, выраженного как
2. Ссылка
ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.
3. Сущность метода
Щелочное сплавление навески со смесью карбоната натрия и борной кислоты.
Растворение плава в избытке соляной кислоты.
Восстановление железа (III) соляно-кислым гидроксиламином.
Образование железа (III) - 1,10-фенантролинового комплекса в буферной среде (рН между 3 и 5).
Спектрометрическое измерение окрашенного комплекса при длине волны 510 нм.
4. Реактивы
В процессе проведения анализа используют реактивы аналитической степени чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной кислоты.
4.1. Натрия карбонат безводный.
4.2. Кислота борная
4.3. Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Разбавляют 1 объем соляной кислоты
4.4. Гидроксиламин соляно-кислый
4.5. 1,1-фенантролин моногидрат
4.6. Натрия ацетат тригидрат
4.7. Железо, стандартный раствор, соответствующий 0,100 г
1 см
5. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп.5.1-5.4.
5.1. Электропечь с устройством для регулирования температуры (105±2) °С.
5.2. Платиновая чашка с плоским дном, диаметром 80 мм и глубиной 35 мм, с платиновой крышкой.
5.3. Муфельная печь с режимом работы до 1000 °С.
5.4. Молекулярно-абсорбционный спектрометр, снабженный оптическими кюветами с длиной оптического пути 2 см.
6. Проба для анализа
В качестве пробы для анализа используют остаток от определения потери массы при 105 °С.
Примечание. Стандарт для плавикового шпата, предназначенного для производства плавиковой кислоты, равно применим к плавиковому шпату для производства керамики.
7. Проведение анализа
7.1. Навеска и приготовление раствора для анализа
Истирают несколько граммов для анализа (п.6) в агатовой ступке до прохождения частиц через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Высушивают истертый материал в течение 2 ч в печи (п.5.1) при температуре (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе в взвешивают с точностью до 1 мг около 0,5 г этой пробы в платановую чашку (п.5.2).
Добавляют 6 г борной кислоты (п.4.2), 4 г безводного карбоната натрия (п.4.1) и тщательно перемешивают предпочтительно платиновой палочкой. Накрывают чашку крышкой, помещают на жаропрочную и термоизоляционную плиту, сначала слабо нагревают и затем увеличивают температуру постепенно до ослабления реакции.
Переносят чашку в муфельную печь (п.5.3), работающую при температуре ~1000 °С, и нагревают до полного сплавления.
Удаляют чашку из муфельной печи и дают остыть на воздухе. Добавляют горячую воду в чашку, нагревают на водяной бане до растворения плава, подкисляют, добавляя осторожно 20 см
7.2. Контрольный опыт
Одновременно с определением выполняют контрольный опыт, следуя той же методике и используя такие же количества реактивов, что и при определении, исключив навеску.
7.3. Приготовление градуировочного графика
7.3.1. Приготовление градировочных растворов
В каждую из семи мерных колб вместимостью по 250 см
7.3.2. Образование абсорбционного комплекса
Добавляют к содержимому каждой колбы воду до 200 см
Таблица 1
Объем стандартного раствора железа (п.4.7), см | Соответствующая масса, мг |
0* | 0 |
1,0 | 0,1 |
2,0 | 0,2 |
3,0 | 0,3 |
4,0 | 0,4 |
5,0 | 0,5 |
6,0 | 0,6 |
________________
* Компенсирующий раствор.
7.3.3. Спектрометрические измерения
Через 15 мин выполняют спектрометрические измерения градуировочных растворов (п.7.3.1), используя спектрометр (п.5.4), настроенных на волну около 510 нм, после регулирования прибора на ноль абсорбции, используя в качестве раствора сравнения воду.
7.3.4. Построение градуировочного графика
Вычитают значение абсорбции градуировочного компенсирующего раствора (табл.1) из значения абсорбции каждого градуировочного раствора для получения чистой абсорбции.
Строят градуировочный график, откладывая, например, значения массы (в миллиграммах) оксида железа (III), содержащегося в 250 см
7.4. Определение
7.4.1. Аликвотная порция раствора для испытаний
В соответствии с установленным содержанием железа помещают аликвотную порцию раствора для испытаний (п.7.1), как указано в табл.2, в мерную колбу вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля | Аликвотная порция, см |
От 0,1 до 0,5 | 50 |
" 0,5 " 1,0 | 20 |
" 1,0 " 2,0 | 10 |
7.4.2. Образование абсорбционного комплекса
К аликвотной порции раствора дли анализа в мерной колбе вместимостью 250 см
7.4.3. Спектрометрические измерения
Через 15 мин выполняют спектрометрические измерения раствора для испытаний (п.7.4.2) и контрольного раствора (п.7.2), следуя методике, установленной в п.7.3.3, после регулирования прибора на нуль абсорбции, используя в качестве раствора сравнения воду.
8. Выражения результатов
Используя градуировочный график (п.7.3.4), определяют массу железа, соответствующие значениям абсорбции раствора для анализа и контрольного раствора.
Массовую долю железа
где
9. Отчет об анализе
Отчет об анализе должен содержать:
идентификацию пробы;
ссылку на использованный метод;
результаты и способ их выражения;
любые особенности, отмеченные во время анализа;
операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные.
ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Шпат плавиковый. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена