ГОСТ 13997.5-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси железа
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of iron oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1985-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3242
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.3-78
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 6.2 |
ГОСТ 83-79 | 6.2 |
ГОСТ 177-88 | 6.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2 |
ГОСТ 2642.5-97 | Разд.4 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2, 6.2 |
ГОСТ 4199-76 | 6.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4478-78 | 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2, 6.2 |
ГОСТ 7172-76 | 5.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 13997.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 13997.3-84 | 2.3.1, 5.3.1, 6.2, 6.3 |
ГОСТ 13997.4-84 | 2.3.1, 5.3.1 |
ТУ 6-09-5346-87 | 2.2, 6.2 |
ТУ 6-09-08-2007-89 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С -ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с
Реакция проходит при рН от 2 до 9.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.
Железа окись по ТУ 6-09-5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105-110 °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см
Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см
р Б).
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному график
у.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
В каждую колбу приливают по 1 см
к.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси железа (
где
250 - исходный объем раствора, см
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли окиси железа приведены в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси железа, % | Допускаемое расхождение, % | |||||||
От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,007 | 0,009 | 0,008 | 0,005 |
Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,011 | 0,014 | 0,012 | 0,007 |
" | 0,05 | " | 0,1 | " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,011 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,022 | 0,028 | 0,023 | 0,014 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,07 | 0,09 | 0,08 | 0,05 |
" | 2,0 | " | 2,5 | " | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,07 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски трисульфосалицилатного комплекса железа в аммиачной среде при использовании в качестве комплексообразователя сульфосалициловой кислоты.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.
Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, раствор с массовой долей 25%.
Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000020 г/см
Остальные реактивы, растворы и аппаратура - по п.2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "синяя лента". Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 25 см
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область пропускания 400-450 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному гра
фику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
В каждую колбу прибавляют по 2 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам строят градуировочный график.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю металлического железа в пересчете на окись железа (
где
250 - исходный объем раствора, см
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси железа приведены в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
Определение массовой доли окиси железа от 0,5 до 2,5% проводят по ГОСТ 2642.5, разд.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
И МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКИСЬ ЖЕЛЕЗА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ОТ 0,01 ДО 2,5%)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым и растворении сплава в соляной кислоте при определении окиси железа или растворении металлического железа в соляной кислоте и окислении его перекисью водорода. Заканчивают определение, измеряя абсорбцию растворов в пламени воздух - ацетилен при длине волны 243,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Лампа с полым катодом для определения железа.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм
Циркония хлорокись, х.ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13-14 г растворяют в 50-60 см
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор фона: 5-6 г пиросернокислого калия растворяют в 60 см
Стандартный раствор хлорного железа (раствор А), градуировочный стандартный раствор железа (раствор В) и остальные реактивы и растворы по п.2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. При определении массовой доли окиси железа навеску материала массой 0,5 г смешивают с 5-6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при 800-850 °С в течение 20-25 мин. Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300-400 см
При определении массовой доли металлического железа подготовку исходного раствора проводят по п.3.3.1.
Для определения массовой доли окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа в мерные колбы вместимостью 100 см
Массу окиси железа и металлического железа в пересчете на окись железа в граммах определяют по градуировочному графику
.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы окиси железа.
5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю окиси железа (
где
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси железа приведены в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%,
кроме бадделеитовых)
6.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном восстановлении общего железа гидроксиламином гидрохлоридом. Двухвалентные ионы железа образуют с 1,10-фенантролином оранжево-красный комплекс.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Универсальная индикаторная бумага.
Буферный раствор рН 6: 140 см
Железо металлическое 99,99 или окись железа по ТУ 6-09-5346, х.ч.
Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30%.
Стандартный раствор железа: 0,6995 г железа (или 1,000 г окиси железа) помещают в колбу вместимостью 250 см
Стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,001 г/см
Разбавленный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см
Стандартный раствор железа, разбавленный с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см
Градуировочный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,00001 г/см
(Измененная редак
ция, Изм. N 1).
6.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 1,0 г помещают в платиновый тигель, добавляют 10-12 г смеси для сплавления и сплавляют при (1000±20) °С. Сплав растворяют в 50 см
В мерную колбу вместимостью 100 см
Для определения массовой доли окиси железа может быть использована аликвотная часть раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, разд.2.
К аликвотной части раствора добавляют 2 см
Измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм или при использовании зеленого светофильтра. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях
.
6.3.1. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю окиси железа (
где
6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля окиси железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | ||||
От | 0,01 | до | 0,10 | включ. | 0,005 |
Св. | 0,10 | " | 0,50 | " | 0,01 |
" | 0,50 | " | 1,0 | " | 0,02 |
" | 1,0 | " | 2,5 | " | 0,05 |
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004