ГОСТ 20300.3-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения диоксида циркония
Baddeleyite-corundum refractories.
Methods for determination of zirconium dioxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.3-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3772-74 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 7172-76 | 2.2 |
ГОСТ 13997.4-84 | 3.4.4 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 20300.2-90 | 2.3 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2, 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и гравиметрический методы определения диоксида циркония (при массовой доле диоксида циркония не менее 32%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании трилоном Б иона циркония с индикатором ксиленоловым оранжевым.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172, х.ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Бумага конго красная.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2%.
Цирконий азотнокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,2 г х.ч. азотно-кислого циркония растворяют в 100-150 см
Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим способом. Для этого отбирают бюреткой в три стакана вместимостью по 350-400 см
Концентрацию раствора азотнокислого циркония (
где
15, 20, 25 - объемы раствора азотнокислого циркония соответственно в первом, втором и третьем стаканах, см
Допускается также приготовление стандартного раствора диоксида циркония из стандартных образцов цирконийсодержащих огнеупоров или диоксида циркония ос.ч.
Трилон Б, 0,025 М раствор готовят следующим образом: взвешивают 9,31 г сухого трилона Б и растворяют в 150-200 см
Для установки коэффициента молярности раствора трилона Б по диоксиду циркония в три конические колбы вместимостью по 250 см
где 25 - количество раствора азотнокислого циркония, взятое для титрования соответственно в первый, второй и третий стаканы, см
2.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 см
Нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю диоксида циркония (
где
0,00308 - масса диоксида циркония, соответствующая 1 см
м
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,30%.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении фосфата циркония в растворе циркония фосфатом аммония.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические 1-го класса с разновесами.
Печь муфельная с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева (1200±50) °С.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 5%.
3.3. Проведение анализа
От раствора, полученного, как указано в п.2.3, отбирают 50 см
Осадок фосфата циркония на фильтре переносят в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, а затем прокаливают 2 ч в муфельной печи при температуре (1200±50) °С до постоянной массы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю диоксида циркония (
где
0,465 - коэффициент пересчета фосфата циркония на диоксид циркония;
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30%.
3.4.3. Гравиметрический метод определения содержания диоксида циркония применяют при разногласиях в оценке качества.
3.4.4. Допускается определять содержание диоксида циркония из отдельной навески по ГОСТ 13997.4.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004