ГОСТ 2642.8-2017
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида магния
Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of magnesium oxide
МКС 81.080
Дата введения 2018-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2017 г. N 98-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономразвития Республики Армения |
Беларусь | BY | Росстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UK | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 907-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.8-97
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2018 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиальношпинелидные, магнезиальносиликатные, магнезиальноизвестковые огнеупоры и устанавливает методы количественного определения оксида магния:
- комплексонометрические (при массовой доле от 0,5% до 99%);
- атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1% до 10%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.4.253-2013 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2642.0-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.3-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 2642.4-2016 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 2642.7-
_______________
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 18300-87
_______________
ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-2001
_______________
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 3.1.1.
3.1.1 Для смесей для сплавления указано массовое соотношение компонентов в порядке их перечисления.
3.1.2 Одновременно через все стадии анализа проводится контрольный опыт на загрязнение реактивов.
4 Требования безопасности
Требования безопасности - по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 4.1.
4.1 При проведении испытаний должны применяться индивидуальные средства защиты глаз по ГОСТ 12.4.253.
5 Комплексонометрический метод определения оксида магния в огнеупорах (при массовой доле от 0,5% до 99%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на:
- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН) при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремневой кислотой;
- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохрома черного Т или метиловым голубым.
Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и массовой доли оксида кальция.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Электроплитка по техническому документу.
Весы по ГОСТ 24104
_______________
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147 или ступка корундовая по техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.
Оксид магния по ГОСТ 4526, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 0,2%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Раствор аммиачный буферный с рН 10:67,5 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, приливают 570 см
Триэтаноламин (2,2',2"-нитрилотриэтанол) по техническому документу, разбавленный 1:1.
Индикатор 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН) по техническому документу, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Индикатор метилтимоловый синий по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора метилтимолового синего тщательно растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия или натрия.
Индикатор эриохром черный Т по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Индикатор кислотный хром темно-синий по техническому документу.
Фильтр по техническому документу.
5.2.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор оксида магния с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Для приготовления стандартного раствора оксида магния допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре 950°С до постоянной массы.
5.2.2 Устанавливают соотношение
Соотношение
где
5.2.3 Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния в коническую колбу вместимостью 300 см
Допускается устанавливать массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния, в качестве индикатора используя кислотный хром темно-синий до изменения окраски раствора из розовой в синюю.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния
где 10 - объем стандартного раствора оксида магния, взятый для титрования, см
5.3 Проведение анализа
Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, раздел 5 (раствор 1), равную 50 или 100 см
Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хром темно-синий. В этом случае титруют растворы трилона Б методом прямого комплексонометрического титрования до перехода окраски раствора из розовой в синюю.
Допускается определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретого на электроплитке до температуры (50-60)°С, приливают 10 см
Для определения суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 5 (раствор 1), 8 (раствор 3), 10 (раствор Е). Для этого раствор подкисляют 1 см
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида магния
(Поправка. ИУС N 4-2018).
где
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в разделе 9.
6 Ускоренный метод прямого комплексонометрического определения оксида магния (при массовой доле от 10% до 98%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на определении оксида магния комплексонометрическим титрованием с эриохромом черным Т в качестве индикатора.
Метод распространяется на высокомагнезиальные и магнезиальноизвестковые огнеупоры.
6.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Электроплитка закрытого типа по техническому документу.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147 или корундовая ступка по техническому документу.
Пипетки или дозаторы по техническим документам.
Фильтр "красная лента" по техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.
Оксид магния по ГОСТ 4526, ч.д.а.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой долей 10%.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Триэтаноламин по техническому документу, разбавленный 1:1.
Аммиачный буферный раствор с рН 10: 54 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 350 см
Ацетатный буферный раствор с рН (4,8-5,0): 1 дм
Индикатор эриохром сине-черный Р по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Индикатор эриохром черный Т по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Индикатор ксиленоловый оранжевый по техническому документу.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Индикаторная бумага Конго по техническому документу.
6.2.1 Приготовление стандартных растворов
6.2.2 Стандартный раствор оксида магния с молярной концентрацией готовят по 5.2.1.
6.2.3 Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
Аликвотную часть стандартного раствора оксида магния помещают в коническую колбу вместимостью 300 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния,
где
6.2.4 Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния допускается устанавливать по азотнокислому свинцу.
В коническую колбу вместимостью 300 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния,
где
40,305 - молекулярная масса оксида магния;
331,21 - молекулярная масса азотнокислого свинца.
6.3 Проведение анализа
Аналитическую пробу массой 0,1 г помещают в мерный стакан вместимостью 100 см
Добавляют в мерный стакан 30 см
Полученный фильтрат объемом около 100 см
В оттитрованный раствор добавляют соляной кислоты (1:1) до полного растворения гидроксида магния (изменение цвета бумаги Конго до синего). Добавляют 10 см
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида магния, %, вычисляют по формуле
где
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в разделе 9.
7 Комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле от 50% до 99%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция трилоном Б при рН 10 в присутствии индикаторов кислотного хром темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего.
Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.
Метод распространяется на высокомагнезиальные и магнезиальноизвестковые огнеупоры.
7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Плитка электрическая закрытого типа по техническому документу.
Тигли платиновые N 100-7 или N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышки платиновые N 101-7 или N 101-8 по ГОСТ 6563.
Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147 или ступка корундовая по техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Безводный тетраборнокислый натрий, изготовленный из натрия тетраборнокислого 10-водного, обезвоженного при температуре (400±20)°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой долей 20%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,075 моль/дм
Смесь для сплавления: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий в массовом соотношении 2:1.
Смесь для сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий в массовом соотношении 1:1:1.
Триэтаноламин (2,2',2"-нитрилотриэтанол) по техническому документу, разбавленный 1:3.
Аммиачный буферный раствор с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в (300-400) см
Индикатор кислотный хром темно-синий по техническому документу раствор с массовой долей 0,5%: к 1 см
Индикатор тимолфталексон по техническому документу или индикатор метилтимоловый синий по техническому документу.
Смесь индикаторная: 0,05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке.
Раствор сернокислого магния стандартной концентрации эквивалента сернокислого магния 0,1 моль/дм
Фильтр "красная лента" по техническому документу.
7.2.1 Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния в коническую колбу вместимостью (250-300) см
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния
где 0,002016 - массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния с молярной концентрацией эквивалента сернокислого магния 0,1 моль/дм
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Аналитическую пробу массой (0,25-0,5) г перемешивают в платиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при (950-1000)°С в течение (10-20) мин. В стакан вместимостью 250 см
Полученный раствор может быть использован для определения оксида кальция по 5.3.7 ГОСТ 2642.7, оксида железа разделы 5 и 6 ГОСТ 2642.5, оксида кремния (IV) раздел 7 ГОСТ 2642.3.
Допускается применять аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 6.
7.3.2 Допускается готовить раствор без сплавления аналитической пробы. Для этого аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
7.3.3 Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида магния
где
0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в разделе 9.
8 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле от 0,1% до 10%)
8.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции магния в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм.
Метод распространяется на огнеупорное сырье, кремнеземистые, алюмосиликатные и глиноземистые огнеупоры.
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Электроплитка закрытого типа по техническому документу.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.
Чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563 или чашки из стеклоуглерода N 2 по техническому документу.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Оксид лантана по техническому документу, раствор с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см
Хлористый лантан по техническому документу или иные соли лантана, раствор с массовой концентрацией в пересчете на лантан 0,1 г/см
Фильтр "синяя лента" по техническому документу.
Стандартный раствор оксида магния с массовой концентрацией оксида магния 0,001 г/см
Стандартный раствор оксида магния с массовой концентрацией оксида магния 0,000025 г/см
Серию градуировочных растворов оксида магния готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см
8.3 Проведение анализа
8.3.1 Аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, смачивают водой, приливают 15 см
8.3.2 Аликвотная часть фильтрата в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида магния приведена в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида магния, % | Аликвотная часть раствора, см | |||||
От | 0,1 | до | 0,8 | включ. | 10 | |
Св. | 0,8 | " | 1,5 | " | 5 | |
" | 1,5 | " | 10 | " | 2 |
Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Измеряют абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени воздух-ацетилен.
Измерение проводят методом ограничивающих растворов. При смене растворов систему распыления промывают водой и проверяют нуль прибора.
8.4 Обработка результатов
8.4.1 Массу оксида магния
где
8.4.2 Массовую долю оксида магния, %, вычисляют по формуле
где
8.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в разделе 9.
9 Обработка результатов определений
9.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида магния. Результат проверки считают удовлетворительным, если выполняется условие
где
За результат определения массовой доли оксида магния принимают среднее арифметическое значение
Если условие (11) не выполнено, проводят два дополнительных определения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.
Примечание - Допускается проводить проверку приемлемости результатов в соответствии с документами, действующими на территории государства, применяющего стандарт
_______________
9.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида магния приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида магния может быть приведен в полном формате
где
Результат округляют до того же десятичного знака, которым заканчивается округленное значение расширенной неопределенности
Примеры
9.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности
Рассчитывают расхождение результатов определений массовой доли оксида магния, полученное в условиях прецизионности. При этом расхождение между двумя средними результатами определений не должно превышать норматив контроля (
где
При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
9.4 Оперативный контроль точности
Контроль выполнения процедуры определений (контроль точности результатов измерений) проводят не реже одного раза в смену или одновременно с каждой партией рабочих проб. Для контроля точности результатов измерений применяют государственные стандартные образцы, стандартные образцы предприятия или смеси, аттестованные в установленном порядке. Если отклонение результата определения массовой доли оксида магния в образце для контроля
результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными. При невыполнении условия (14) определение повторяют. При повторном невыполнении условия (14) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля оксида магния | Нормы точности и нормативы контроля точности | ||||||||
От | 0,1 | До | 0,2 | включ. | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | |
Св. | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,04 | |
" | 0,5 | " | 1 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,05 | |
" | 1 | " | 2 | " | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 | |
" | 2 | " | 5 | " | 0,14 | 0,20 | 0,15 | 0,10 | |
" | 5 | " | 10 | " | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 | |
" | 10 | " | 20 | " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 | |
" | 20 | " | 50 | " | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,3 | |
" | 50 | " | 99 | " | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
10 Протокол испытания
Результаты определений записывают в протокол, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- наименование организации, проводившей испытание;
- обозначение испытуемого огнеупора или огнеупорного сырья, марку, номер партии;
- наименование предприятия-изготовителя;
- дату проведения испытания;
- метод определения оксида магния;
- значение результата определения оксида магния;
- должность, фамилию, имя, отчество исполнителя;
- подпись исполнителя.
Примечание - Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 либо с правилами, действующими на конкретном предприятии.
УДК 666.76:543.06:006.354 | МКС 81.080 | И29 |
Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, оксид магния, комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод |
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена