ГОСТ 2642.3-97
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида кремния (IV)
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of silicon (IV) oxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.3-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.3-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-силикатные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые и устанавливает методы определения оксида кремния (IV):
- гравиметрический - при массовой доле оксида кремния (IV) от 2% до 99%;
- фотометрические - при массовых долях оксида кремния (IV) от 10% до 70% (дифференциальный) и от 0,1% до 10% (прямой);
- гравифотометрический - при массовой доле оксида кремния (IV) от 1% до 90%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения потери массы при прокаливании
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4214-78 Кислота кремниевая водная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 2% до 99%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде - в хромсодержащих огнеупорах. Оксид кремния (IV) определяют по разности масс прокаленного его осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.
Чашки стеклоуглеродные N 2.
Тигли и чашки платиновые N 100-7, 100-9 и 118-3 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий - углекислый натрий и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 4%, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01%.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный углерод, навеску прокаливают при температуре (600±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5-6 г смеси для сплавления, присыпав сверху еще 0,5-1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 10-20 мин.
Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30% в качестве плавня используют калий - натрий углекислый. Время сплавления 5-7 мин.
Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную чашку. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250-300 см
Стакан охлаждают, прибавляют 20 см
Доливают в стакан 60 см
Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
Осадок в тигле смачивают 2-3 см
Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 15-20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г смеси для сплавления, выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, полученный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250-500 см
ния.
4.3.2 При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов, масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель N 100-9, смешивают с 5-7 г пиросернокислого калия или натрия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно перемещая тигель в зону нагрева (900±50) °С.
Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вместимостью 300-400 см
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр "белая лента" диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3-5 капель серной кислоты, 5-7 см
Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г пиросернокислого калия (натрия), растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV)
где
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
" 2 " 5 " | 0,15 | 0,20 | 0,15 | 0,10 |
" 5 " 10 " | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,13 |
" 10 " 20 " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
" 20 " 50 " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
" 50 | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
5 Дифференциальный фотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 10% до 70%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропускания 600-750 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий углекислый смешивают в соотношении 1:1:1 или натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации эквивалента 0,125 моль/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5%: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500-600 см
Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартные растворы оксида кремния (IV).
Раствор А: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при температуре (1000±50) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см
Стандартный раствор имеет концентрацию оксида кремния 0,0005 г/см
Градуировочный стандартный раствор: отбирают пипеткой 25 см
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния (IV) допускается использовать стандартный образец.
Массу навески стандартного образца алюмосиликатного огнеупора
где
Стандартные растворы оксида кремния (IV) из стандартных образцов применяют свежеприготовленными.
Навеску стандартного образца массой, рассчитанной по формуле (2), помещают в платиновый тигель, смешивают с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 5-10 мин в муфельной печи при температуре (1000±50) °С до получения совершенно прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля, вращая его с помощью щипцов.
Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску материала массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3-4 г смеси для сплавления в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 5-15 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см
Для определения оксида кремния (IV) в мерную колбу вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный в условиях проведения анализа из 7 см
Массу оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному гра
фику.
5.3.2 Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) при массовой доле от 40% до 70% в мерные колбы вместимостью 100 см
Далее определение проводят по 5.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00035 г оксида кремния (IV).
По найденным среднеарифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
5.3.3 Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) при массовой доле от 10% до 40% в мерные колбы вместимостью 100 см
Далее определение проводят по 5.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00020 г оксида кремния (IV).
По найденным среднеарифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV)
где
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
6 Прямой фотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 0,1% до 10%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600-750 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 5.2.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.
Стандартные растворы оксида кремния (IV): готовят по 5.2 или используют стандартные образцы.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,000025 г/см
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,00001 г/см
Массу навески стандартного образца соответствующего типа огнеупорного материала для стандартного раствора концентрации оксида кремния (IV) 0,000025 г/см
г.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 0,2% до 5%) или массой 0,1 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 5% до 10%) смешивают в платиновом тигле с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 20-25 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см
В мерную колбу вместимостью 100 см
Массу оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному граф
ику.
6.3.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния (IV) до 1% в мерные колбы вместимостью 100 см
.
6.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния (IV) более 1% в мерные колбы вместимостью 100 см
6.3.4 По найденным среднеарифметическим значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочные графики.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV)
где
200 - объем исходного раствора, см
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
7 Ускоренный метод определения оксида кремния (IV) в кремнеземистых огнеупорах (при массовой доле свыше 90%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении оксида кремния (IV) по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде SiF
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °С - 1100 °С.
Тигли платиновые N 100-7 или 100-9 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и насыщенный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
7.3 Проведение анализа
В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и 10 см
Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см
Сухой остаток смачивают 1 см
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV)
где
7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
8 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV) в хромсодержащих огнеупорах (при массовой доле свыше 2%)
8.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы смесью кислот, содержащей хлорную кислоту, которая способствует выделению оксида кремния (IV). Хром удаляют в виде хлористого хромила. Оксид кремния определяют по разности масс прокаленного осадка оксида кремния до и после его обработки фтористоводородной и серной кислотами.
8.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °С-1100 °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная по действующей нормативной документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 2440 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий тетраборнокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, а затем в муфельной печи при постепенном повышении температуры от 600 °С до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий смешивают с безводным тетраборнокислым натрием в соотношении 2:1.
8.3. Проведение анализа
Способ разложения пробы зависит от вида анализируемых материалов и изделий.
При анализе хромовой руды и необожженных огнеупорных материалов и изделий навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см
При анализе высокообожженных изделий навеску пробы массой 1,0 г спекают в платиновом тигле с 1,2 г углекислого натрия в течение 1 ч при температуре (1000±50) °С. Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см
В стакан приливают от 30 до 50 см
После окончания разложения пробы хром удаляют в виде красного летучего соединения хлористого хромила. Не прекращая нагревания, в раствор вводят небольшими порциями хлористый натрий или соляную кислоту.
Одновременно с удалением хлористого хромила происходит восстановление хрома, что сопровождается изменением цвета из оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия или соляной кислоты вводят только тогда, когда раствор снова окрасится в оранжевый цвет.
Ввиду сильной ядовитости соединений хрома работы, связанные с удалением хлористого хромила, допускается проводить только в шкафах с хорошей тягой.
После удаления хрома (уходящие пары станут бесцветными) раствор охлаждают, добавляют 100-150 см
ентов.
8.4 Обработка результатов
8.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV)
где
8.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
9 Гравифотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 1% до 90%)
9.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы с безводным углекислым натрием или пиросернокислым калием или растворении в соляной кислоте в зависимости от материала пробы, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде. В осадке массовую долю оксида кремния (IV) определяют гравиметрическим методом, остаточное количество ее в фильтрате - фотометрическим методом.
9.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900 °С - 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7 и N 100-9.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 0,125 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Кислота аскорбиновая по действующей нормативной документации.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5%: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500-600 см
Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х.ч.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартный раствор оксида кремния (IV), готовят по 5.2 из оксида кремния (IV) или используя стандартные образцы.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,00001 г/см
9.3 Проведение анализа
9.3.1 Для определения основного количества оксида кремния (IV) навеску пробы массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 5-7 г безводного углекислого натрия при анализе алюмосиликатных и магнезиальных материалов и с пиросернокислым калием (натрием) при анализе высокоглиноземистых и хромсодержащих материалов, помещают в муфельную печь и сплавляют в течение 30 мин.
При анализе магнезиальных огнеупоров навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Остывший сплав с углекислым натрием переносят в фарфоровую чашку диаметром 12-15 см. Закрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 см
Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигель с этой же кислотой на электрической плитке. После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают горячей дистиллированной водой (раствор 2).
Остывший сплав пробы с пиросернокислым калием (натрием) помещают в стакан вместимостью 400 см
Полученный остаток выдерживают в сушильном шкафу при температуре 115 °С - 120 °С в течение 1 ч.
После охлаждения сухой остаток смачивают 20-25 см
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр "белая лента" диаметром 9 см в мерную колбу вместимостью 250 см
Осадок промывают на фильтре горячей водой (небольшими количествами) до исчезновения реакции на ион хлора с раствором азотнокислого серебра в промывных водах.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают. Фильтр озоляют и прокаливают осадок в муфельной печи при температуре 1000 °С - 1100 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
Для получения массы чистого оксида кремния (IV) к прокаленному осадку приливают 1 см
Остаток в тигле сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия (натрия) в муфельной печи при температуре 850 °С - 900 °С. Остывший сплав растворяют в 10 см
Массу выделенного оксида кремния (IV)
где
9.3.2 Для определения фотометрическим методом оксида кремния (IV), оставшегося в растворе, 10 см
9.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочный график.
9.4 Обработка результатов
9.4.1 Массу оксида кремния (IV), оставшегося в растворе,
где
9.4.2 Массовую долю оксида кремния (IV),
где
9.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004