ГОСТ 20300.2-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения диоксида кремния
Baddeleyite-corundum refractories.
Methods for determination of silicon dioxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.2-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 83-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 3.2 |
ГОСТ 4199-76 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 25543-88 | 3.2 |
ГОСТ 26318.2-84 | 3.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая N 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200±50) °С.
Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос.ч. по нормативно-технической документации.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 5:95.
2.3. Проведение анализа
Навеску огнеупора массой 0,2000 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, перемешивают с 0,7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи при температуре (1100±50) °С.
Выдерживают тигель с расплавом при этой температуре 1,5-2 ч. Охлажденный спек переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15-20 см
Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100±50) °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия при температуре 700-800 °С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 250 см
за.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (
где
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,20%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и тетрабората натрия, растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая N 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200±50) °С.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0,5 М раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5%.
Диоксид кремния по ГОСТ 25543.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4%.
Бумага конго красная.
3.3. Подготовка к анализу
Смесь восстановителей приготавливают, смешивая равные объемы раствора соли Мора и раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7-10 сут.
Приготовление стандартного раствора, содержащего в 1 см
3.4. Проведение анализа
Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0,1-0,15 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 20-25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан вместимостью 300-400 см
Аликвотную часть раствора 10 см
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (
ику.
3.4.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор прибавляют 10 см
3.5. Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния (
где
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3%.
Допускается определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометрическим методом по ГОСТ 26318.2.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004