ГОСТ 10484-78
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА ФТОРИСТОВОДОРОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Hydrofluoric acid. Specifications
ОКП 26 1233 0020 10
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.Г.Грязнов, С.А.Назаров, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, В.П.Лопаткина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова, К.А.Криштул
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.78 N 2742
3. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3857-82
4. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-3-87 (Р67) "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия"
5. ВЗАМЕН ГОСТ 10484-73
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 2.1; 2.4 |
ГОСТ 12.1.044-89 | 2.1 |
ГОСТ 83-79 | 4.5; 4.8; 4.10 |
ГОСТ 1770-74 | 4.9.1 |
ГОСТ 3118-77 | 4.10 |
ГОСТ 3760-79 | 4.6; 4.10 |
ГОСТ 3765-78 | 4.9.1 |
ГОСТ 3885-73 | 3.1; 4.1; 5.1 |
ГОСТ 4159-79 | 4.4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.3; 4.9.1 |
ГОСТ 4208-72 | 4.9.1 |
ГОСТ 4212-76 | 4.9.1 |
ГОСТ 4234-77 | 4.9.1 |
ГОСТ 4328-77 | 4.2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 4.2.1; 4.4.1; 4.9.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 4.2.1; 4.4.1 |
ГОСТ 6563-75 | 4.3; 4.4.1; 4.5; 4.6; 4.8; 4.9.1; 4.10; 4.11.1 |
ГОСТ 6709-72 | 4.9.1; 4.11.1 |
ГОСТ 9656-75 | 4.5; 4.6; 4.7; 4.8; 4.9.1; 4.10 |
ГОСТ 10163-76 | 4.4.1 |
ГОСТ 10555-75 | 4.8 |
ГОСТ 10671.5-74 | 4.5 |
ГОСТ 10671.6-74 | 4.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 4.7 |
ГОСТ 11125-84 | 4.7 |
ГОСТ 14192-96 | 5.1 |
ГОСТ 15841-88 | 5.1 |
ГОСТ 17319-76 | 4.10 |
ГОСТ 18300-87 | 4.2.1 |
ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
ГОСТ 20490-75 | 4.11.1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.2.1; 4.9.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 4.2.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 4.4.1; 4.11.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.2 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 2-84, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на фтористоводородную кислоту (плавиковую кислоту), которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом; легко разъедает стекло и другие вещества, содержащие кремний.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3857-82.
Формула: HF.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 20,01.
Плотность - около 1,123 г/см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Фтористоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям фтористоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый | Чистый для анализа | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля фтористоводородной кислоты (HF),%, не менее | 45 | 45 | 40 |
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,0005 | 0,002 | 0,005 |
3. Массовая доля сульфитов (SO | 0,0003 | 0,0005 | Не нормируется |
4. Массовая доля сульфатов (SO | 0,0002 | 0,001 | 0,01 |
5. Массовая доля фосфатов (РO | 0,0001 | 0,0003 | Не нормируется |
6. Массовая доля хлоридов (Сl),%, не более | 0,0001 | 0,001 | 0,002 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00005 | 0,0001 | 0,0005 |
8. Массовая доля кремния (Si), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,005 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,00005 | 0,0002 | 0,0005 |
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих KMnO | 0,0004 | 0,001 | 0,002 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Фтористоводородная кислота - токсична, пожаровзрывобезопасна, относится к группе негорючих веществ по ГОСТ 12.1.044. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны - 0,5/0,1 мг/м
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. При работе с фтористоводородной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марки В с фильтром, резиновые перчатки, фартуки и сапоги, суконную спецодежду, защитные очки из оргстекла), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Отбор проб и анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.5. При попадании паров фтористоводородной кислоты в дыхательные пути в качестве первой помощи рекомендуется теплое молоко с содой или боржомом и теплые содовые ингаляции.
При попадании кислоты на кожу следует применять обильное обмывание водой не менее 10 мин, даже если нет ощущения боли, затем обработать раствором аммиака с массовой долей 10% и снова водой.
При попадании кислоты в глаза следует промыть их водой, затем раствором бикарбоната натрия с массовой долей 2% и обратиться к врачу.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.2. Массовые доли сульфитов, сульфатов, кремния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
Объем фтористоводородной кислоты, необходимый для анализа, отбирают полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром из тех же материалов, в соответствии с плотностью, с погрешностью не более 1% (по объему).
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение массовой доли фтористоводородной кислоты
4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации
Феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 50 см
Пипетка вместимостью 25 см
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая вместимостью не менее 2 см
Флакон полиэтиленовый или фторопластовый вместимостью 100 см
.
4.2.2. Проведение анализа
25,0 см
Флакон, закрытый пробкой, помещают на водяную баню, выдерживают в течение 2-3 мин и быстро титруют из бюретки тем же раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного до неисчезающей окраски.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю фтористоводородной кислоты (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности
4.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
200 г (176 см
Затем осторожно прокаливают при той же температуре до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2,5 г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и ±30% для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности
При использовании для взвешивания весов ВЛР-20 допускается определение массовой доли остатка после прокаливания препарата квалификации химически чистый проводить из 80 г (72 см
4.2.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. Определение массовой доли сульфитов
4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бюретка вместимостью 1(2) или 3 см
Цилиндр полиэтиленовый или фторопластовый градуированный.
Чашка платиновая, изделие N 115-4 или N 118-4 по ГОСТ 6563 или чашка фторопластовая.
4.4.2. Проведение анализа
20 г (18 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора йода не более:
для препарата химически чистый - 0,15 см
для препарата чистый для анализа - 0,25 см
1 см
ов.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 20,0 г (18,0 см
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,04 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности
95.
4.6. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15,0 г (13,5 см
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,030 мг.
Допускается проводить определение визуально, а также проводить его фотометрическим или визуальным методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплек
са.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 10 г (9 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме 0,010 мг Сl, 1 см
Для препаратов квалификации чистый для анализа и чистый 2,0 г (1,8 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препаратах квалификации чистый для анализа и чистый анализ проводят фототурбидиметрическим м
етодом.
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 10,0 г (9,0 см
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается определение массовой доли железа проводить 2,2'-дипиридиловым или роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом
.
4.4.1-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. Определение массовой доли кремния
4.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5% в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, х.ч., раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., раствор с массовой долей 0,1%.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий Si; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба-Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336 или стакан В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2) и 20 или 25 см
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая градуированная.
Чашка платиновая, изделие N 115-4 или изделие N 118-4 по ГОСТ 6563.
4.9.2. Проведение анализа
0,5 г (0,45 см
20 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,004 мг Si,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Si,
для препарата чистый - 0,010 мг Si,
0,08 см
аствора.
4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 20,0 г (18 см
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометричес
ки.
4.9.1-4.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO
4.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации
Бюретка вместимостью 5 или 10 см
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая градуированная.
Чашка платиновая, изделие N 115-4 или изделие N 118-4 по ГОСТ 6563 или чашка фторопластовая.
4.11.2. Проведение анализа
10 г (9 см
для препарата химически чистый - 0,50 см
для препарата чистый для анализа - 1,25 см
для препарата чистый - 2,50 см
раствора марганцовокислого калия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не будет исчезать в течение 10 мин.
1 см
да.
4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 3-11, 8-5, 9-1.
Группа фасовки: V (не менее 0,5 кг), VI, VII.
Бутыли из полиэтилена вместимостью 0,5 и 1 дм
Тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Верх", знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8162, черт.8 основной и черт.6а дополнительный) и серийного номера ООН 1790.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 30 °С.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999