ГОСТ 25794.2-83
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for redox titration
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1984-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2303
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3675-82
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.12.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.10.1 |
ГОСТ 4159-79 | 2.3.1, 2.10.1 |
ГОСТ 4160-74 | 2.4.1 |
ГОСТ 4174-77 | 2.6.1 |
ГОСТ 4201-79 | 2.10.1 |
ГОСТ 4202-75 | 2.7.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1.1, 2.2.1, 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.8.1, 2.9.1, 2.10, 2.11.1, 2.12.1 |
ГОСТ 4206-75 | 2.6.1 |
ГОСТ 4208-72 | 2.1.1, 2.2.1, 2.12.1 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2.1, 2.5.1, 2.11.1 |
ГОСТ 4232-74 | 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.11.1, 2.12.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.10.1 |
ГОСТ 4457-74 | 2.4.1 |
ГОСТ 5839-77 | 2.8.1 |
ГОСТ 6016-77 | 2.11.1 |
ГОСТ 6552-80 | 2.1.1, 2.2.1 |
ГОСТ 9336-75 | 2.1.1 |
ГОСТ 10163-76 | 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.10.1, 2.11.1, 2.12.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.10.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1.1, 2.8.1, 2.9.1 |
ГОСТ 22180-76 | 2.9.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.8.2, 2.12.2 |
ГОСТ 27068-86 | 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1 |
ТУ 6-09-5467-90 | 2.8.1, 2.11.1, 2.12.1 |
ТУ 6-09-1646-77 | 2.12.1 |
ТУ 6-09-3592-86 | 2.1.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 2.10.1 |
ТУ 6-09-04-177-84 | 2.12.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования и методы проверки их молярной концентрации:
аммоний ванадиевокислый мета, растворы молярных концентраций:
соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации:
йод, раствор молярной концентрации:
калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации:
калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации:
калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации:
калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций:
калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации:
кислота щавелевая, раствор молярной концентрации:
мышьяк (III) окись (мышьяковистый ангидрид), раствор концентрации:
натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации:
церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций:
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Общие указания - по ГОСТ 25794.1
2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
2.1. Аммоний ванадиевокислый мета, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 116,98.
Молярная масса эквивалента - 116,98 г/моль.
2.1.1. Реактивы и растворы
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Дифениламин по ТУ 6-09-5467, раствор с массовой долей 1%.
Натрий N-фенилсульфанилат (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота N-фенилантрониловая по ТУ 6-09-3592*, раствор с массовой долей 0,1%.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Смесь кислот, готовят следующим образом: к 300 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации
2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.2. Приготовление растворов
11,70 г (для раствора 0,1 моль/дм
2.1.3. Определение коэффициента поправки
25-35 см
Допускается проводить титрование в присутствии 2-3 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски в вишнево-красную или в присутствии 5 капель раствора дифениламина до перехода окраски в сине-фиолетовую.
2.2. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 392,13.
Молярная масса эквивалента - 392,13 г/моль.
2.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота N-фенилантраниловая, раствор с массовой долей 1%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.
2.1.3-2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Приготовление раствора
40,00 г соли Мора растворяют в смеси, состоящей из 200 см
2.2.3. Определение коэффициента поправки по раствору марганцовокислого калия
25-35 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.4. Определение коэффициента поправки по раствору двухромовокислого калия
25-30 см
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.3. Йод, раствор молярной концентрации
Формула J
Относительная молекулярная масса - 253,80.
Молярная масса эквивалента - 126,90 г/моль.
2.3.1. Реактивы и растворы
Йод по ГОСТ 4159.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
2.3.2. Приготовление раствора
12,70 г йода растворяют в 60 см
Допускается готовить раствор с 25 г йодистого калия, но при этом коэффициент поправки определяют не реже одного раза в 2 сут.
2.3.3. Определение коэффициента поправки
30-40 см
Допускается определять коэффициент поправки по окиси мышьяка (III) по п.2.10.3 раствором точной молярной концентрации, приготовленным по п.2.10.4.
2.4. Калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 167,00.
Молярная масса эквивалента - 27,83 г/моль.
2.4.1. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30% свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
2.3-2.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Приготовление раствора
10,00 г бромистого калия и 2,78 г бромноватокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
2.4.3. Определение коэффициента поправки
30-40 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.5. Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 294,18.
Молярная масса эквивалента - 49,03 г/моль.
2.5.1. Реактивы и растворы
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Калий двухромовокислый с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)% или дважды перекристаллизованный из воды (растворимость в 100 см
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30% свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5.2. Приготовление раствора
4,90 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
2.5.3. Определение коэффициента поправки
30-40 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.5.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации
4,9031 г двухромовокислого калия (с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)% или перекристаллизованного) или стандартного образца двухромовокислого калия для титриметрии ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
2.6. Калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 329,25.
Молярная масса эквивалента - 329,25 г/моль.
2.6.1. Реактивы и растворы
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 и перекристаллизованный из воды, измельченный и высушенный при 105-110 °С до постоянной массы.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 10%.
2.6.2. Приготовление раствора
16,50 г железосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм
Раствор хранят в склянке из темного стекла. Коэффициент поправки раствора определяют не реже одного раза в 10 сут.
2.6.3. Определение коэффициента поправки
30-40 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.6.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации
16,4624 г перекристаллизованного железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
2.7. Калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций
Формула
Относительная молекулярная масса - 214,00.
Молярная масса эквивалента соответственно 21,40; 3,57; 4,28 г/моль.
2.5.3-2.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.7.1. Реактивы и растворы
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202 перекристаллизованный из воды и высушенный при 120-150 °С до постоянной массы.
2.7.2. Приготовление раствора точной молярной концентрации
В воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
для раствора молярной концентрации
для раствора молярной концентрации
для раствора молярной концентрации
Объемы растворов доводят водой до метки.
2.8. Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 158,03.
Молярная масса эквивалента - 31,60 г/моль.
2.8.1. Реактивы, растворы и посуда
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, высушенный при 100-105 °С до постоянной массы.
Воронка типа ВФ-1 (2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.
2.8.2 Приготовление раствора
3,25 г марганцовокислого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм
Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 3,25 г марганцовокислого калия растворяют в 900 см
Раствор хранят длительное время в склянке из темного стекла. Следует избегать соприкосновения раствора марганцовокислого калия с резиновыми трубками или пробками; при титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными кранами.
2.7.2-2.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.8.3. Определение коэффициента поправки
2.8.3.1. Определение коэффициента поправки по щавелевокислому натрию
Формула
Относительная молекулярная масса - 134,00.
Молярная масса эквивалента - 67,00 г/моль.
0,1500-0,2500 г щавелевокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Температура раствора в конце титрования должна быть не менее 60 °С.
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.8.3.2. Определение коэффициента поправки по раствору 5-водного серноватистокислого натрия
30-40 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.8.3.1, 2.8.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.8.3.3. (Исключен, Изм. N 1).
2.9. Кислота щавелевая, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 126,07.
Молярная масса эквивалента - 63,03 г/моль.
2.9.1. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации
2.9.2. Приготовление раствора
6,30 г щавелевой кислоты растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм
2.9.3. Определение коэффициента поправки
25-40 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.10. Мышьяк (III) окись, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 197,84.
Молярная масса эквивалента - 49,46 г/моль.
2.10.1. Реактивы и растворы
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Мышьяка (III) окись, аморфная или кристаллическая.
Мышьяка (III) окись, перекристаллизованная и высушенная при 105-110 °С в течение 1-2 ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
2.10.2. Приготовление раствора
4,95 г окиси мышьяка (III) аморфной или кристаллической растворяют в небольшом объеме раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Полученный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором серной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина, после чего прибавляют раствор 20 г кислого углекислого натрия в 500 см
2.10.3. Определение коэффициента поправки
30-40 см
2.10.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации
4,9460 г перекристаллизованной окиси мышьяка (III) помещают в коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 см
2.11. Натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации
Формула
Относительная молекулярная масса - 248,17.
Молярная масса эквивалента - 248,17 г/моль.
2.11.1. Реактивы и растворы
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный по п.2.5.1.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
2.11.2. Приготовление раствора
25,00 г 5-водного серноватистокислого натрия растворяют в 400 см
2.11.3. Определение коэффициента поправки
0,1500-0,2000 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
2.9-2.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.11.4. (Исключен, Изм. N 1).
2.12. Церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций
Формула
Относительная молекулярная масса - 404,29.
Молярная масса эквивалента - 404,29 г/моль.
2.12.1. Реактивы, растворы и посуда
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации
Ферроин (индикатор), раствор. Раствор хранится длительное время.
Церий (IV) сульфат 4-водный (церий (IV)) сернокислый по ТУ 6-09-1646.
Воронка типа ВФ-1(2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.
2.12.2. Приготовление растворов
20,20 г 4-водного сульфата церия (IV) для раствора 0,05 моль/дм
Допускается применять также церий (IV) по ТУ 6-09-04-177, сульфат безводный и аммоний церий (IV) сульфат (4:1) 2-водный с изменением навески в соответствии с молекулярной массой.
2.12-2.11.2*. (Измененная редакция, Изм. N 1).
_________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - .
2.12.3 Определение коэффициента поправки
2.12.3.1. Определение коэффициента поправки по раствору 5-водного серноватистокислого натрия
30-40 см
2.12.3.2. 30-40 см
2.12.3.3. Для определения коэффициента поправки допускается использовать растворы 5-водного серноватистокислого натрия и соли Мора 0,1 моль/дм
2.12.3.1-2.12.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.12.3.4. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Реактивы. Методы приготовления
реактивов и растворов: Сб. ГОСТов. -
, 2008