ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27067-86
(СТ СЭВ 222-85)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ РОДАНИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium thiocyanate. Specifications

ОКП 26 2116 0500 06

Срок действия с 01.07.87
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, Н.П.Никонова, Л.С.Сиушева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра С.В.Голубков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29 октября 1986 г. N 3318

Настоящий стандарт распространяется на роданистый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и расплывающиеся во влажном воздухе.

Формула NHSCN.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 76, 12.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 222-85.

В стандарт дополнительно включены требования по содержанию роданистого аммония для продукта квалификации "чистый" (см. приложение о соответствии требований стандарта требованиям стандарта СЭВ).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Роданистый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям роданистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

_______________

* Норма, указанная в скобках, допускается до 01.01.95.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Предельно допустимая концентрация пыли роданистого аммония в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м. Продукт относится к веществам четвертого класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

2.2. Аммоний роданистый горюч. Температура разложения 170 °С. Температура самовоспламенения (240±5) °С. Пылевоздушные смеси взрывобезопасны.

2.3. Аммоний роданистый бурно реагирует с окисляющими веществами, а также сильными кислотами, выделяя раздражающие и удушливые газы.

2.4. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025-86.

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

4.3. Определение массовой доли роданистого аммония

4.3.1. Аргентометрический метод

4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аммоний роданистый, раствор концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокислый) по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

Пипетка 6-2-10 (5) по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

4.3.1.2. Проведение анализа

0,3000 г препарата растворяют в 25 см воды, прибавляют при перемешивании 50 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления красной окраски.

4.3.1.3. Обработка результатов

Массовую долю роданистого аммония () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

- объем раствора роданистого аммония концентрации точно (NHSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

- масса навески анализируемого препарата, г;

- количество роданистого аммония, соответствующее 1,00 см раствора азотнокислого серебра концентрации точно (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±0,5% при доверительной вероятнос

ти 0,95.

4.3.2. Меркуриметрический метод

4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокислый) по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации точно [1/2Hg(NO)·HO]=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (2)-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3) -100 по ГОСТ 1770-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

4.3.2.2. Проведение анализа

0,2500 г препарата растворяют в 50 см воды, прибавляют при перемешивании 5 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором ртути (II) азотнокислой до исчезновения окраски.

4.3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю роданистого аммония () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации точно [1/2Hg(NO)·HO]=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

- масса навески анализируемого препарата, г;

- количество роданистого аммония, соответствующее 1,00 см раствора ртути (II) азотнокислой концентрации точно [1/2Hg(NO)·HO]=0,1 моль/дм (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке содержания основного вещества определение проводят аргентометрически

м методом.

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.4.1. Аппаратура

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

Весы лабораторные технические 1-го класса модель ВЛТ-1 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,01 г.

4.4.2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре 105-110 °С.

Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат при температуре 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса высушенного остатка не будет превышать:

1,25 мг - для препарата х.ч.;

2,5 мг - для препарата ч.д.а.;

5 мг - для препарата ч.

4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Для определения берут 10,00 г препарата, смачивают 0,2 см серной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 27184-86.

Прокаливают при температуре 500-600 °С.

4.6. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности)

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации [1/2J]=0,01 моль/дм (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные технические 1-го класса модель ВЛТ-1 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,01 г.

4.6.2. Проведение анализа

4,00 г препарата растворяют в 20 см воды, добавляют 1 см раствора серной кислоты, 1,0 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см раствора крахмала и титруют из микробюретки раствором йода до появления синей окраски.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора йода концентрации точно (1/2J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;

- количество серы, соответствующее 1,00 см раствора йода концентрации точно (1/2J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), г;

- масса навески анализируемого препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности

0,95.

4.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,50 г препарата растворяют в 50 см воды, при необходимости, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, 20 см полученного раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 1 г препарата) или 10 см раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см с меткой на 25 см и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.5-74 (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

0,025 мг SO - для препарата х.ч.;

0,05 мг SO - для препарата ч.д.а.;

0,1 мг SO - для препарата ч.,

1 см 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого б

ария.

4.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, при этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см воды, прибавляют 6 см раствора азотной кислоты и осторожно нагревают в вытяжном шкафу. После прекращения бурной реакции раствор кипятят, упаривая его до 1/3 первоначального объема. При необходимости растворение, обработку раствором азотной кислоты и нагревание повторяют. Раствор охлаждают и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне после выдержки в темном месте в течение 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

0,01 мг Сl - для препарата х.ч.;

0,025 мг Сl - для препарата ч.д.а.;

0,1 мг Сl - для препарата ч.,

6 см раствора азотной кислоты и 1 см раствор азотнокислого серебра.

4.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см воды, содержащих 2 см раствора соляной кислоты (рН=2), и далее определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом, применяя для восстановления Fe (III) до Fe (II) 5 см раствора аскорбиновой кислоты (вместо 1 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

0,005 мг - для препарата х.ч.;

0,005 мг (0,015 мг) - для препарата ч.д.а.;

0,025 мг (0,04 мг) - для препарата ч.

Допускается проводить определение сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.

При разногласиях в оценке содержания железа определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,30 г препарата растворяют в 20 см воды. Далее определение проводят тиоацетамидным методом, прибавляя 0,5 см раствора калия-натрия виннокислого (вместо 1 см) и 1,5 см раствора тиоацетамида (вместо 1 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

0,01 мг Рb - для препарата х.ч.;

0,025 мг Рb - для препарата ч.д.а.;

0,05 мг Рb - для препарата ч.,

0,3 г анализируемого препарата, 0,5 см раствора калия-натрия виннокислого, 2 см раствора гидроокиси натрия и 1,5 см раствора тиоацетамида.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VII.

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в крытых складских помещениях.

5.4. Не допускается совместное хранение роданистого аммония с окислителями и сильными кислотами.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие роданистого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - 2 года со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Соответствие требований ГОСТ 27067-86 СТ СЭВ 222-85

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1987