ГОСТ 20490-75
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium permanganate. Specifications
ОКП 26 2113; 06 0008
Дата введения 1975-03-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 389
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1071-71, ГОСТ 4527-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.5.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.5.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2.1; 3.3.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.5.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.5.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.5.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.5.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.4; 3.7 |
ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
ГОСТ 10485-75 | 3.7 |
ГОСТ 10555-75 | Приложение 2 |
ГОСТ 10671.4-74 | 3.6 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.4 |
ГОСТ 10929-76 | 3.5.1; 3.7 |
ГОСТ 18300-87 | 3.4 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 22180-76 | 3.3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.5.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.5.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 N 1438
6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., мае 1987 г., октябре 1992 г. (ИУС 3-80, 8-87, 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на марганцовокислый калий, представляющий собой темно-фиолетовые, почти черные, кристаллы с сине-стальным блеском. Растворим в воде. Водный раствор имеет нейтральную реакцию.
Формула
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 158,034.
Допускается изготовление марганцовокислого калия по ИСО 6353-2-83* (Р.26) (приложение 1) и проведение анализов по ИCO 6353-1-82 (приложение 2).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Марганцовокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям марганцовокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0602 05 | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля марганцовокислого калия ( | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ (исключая | 0,005 | 0,010 | 0,015 |
3. Массовая доля окиси марганца (IV) ( | 0,1 | 0,1 | 0,2 |
4. Массовая доля сульфатов ( | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
5. Массовая доля хлоридов и хлоратов ( | 0,002 | 0,003 | 0,01 |
6. Массовая доля общего азота ( | 0,002 | 0,003 | 0,005 |
7. Массовая доля мышьяка ( | 0,00001 | 0,00002 | 0,00002 |
(Измененная редакция. Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Марганцовокислый калий относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в пересчете на
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.4. Марганцовокислый калий - негорючий пожароопасный продукт, является сильным окислителем. Горючие материалы в смеси с марганцовокислым калием способны самовоспламеняться в обычных условиях хранения и интенсивно гореть. С отдельными горючими материалами (серой, фосфором) образует высокочувствительные к механическим воздействиям смеси, способные взрываться. При загорании упаковок с препаратом следует применять для тушения распыленную воду.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
(Измененная редакция. Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли марганцовокислого калия
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, pacтвор молярной концентрации
бюретка вместимостью 50 см
колба 2-250-2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка вместимостью 5 и 25 см
стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,2000 г препарата помещают пипеткой в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия и серной кислоты и при необходимости вносят соответствующую поправку в результаты определения.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю марганцовокислого калия (
где
0,00316 - масса марганцовокислого калия, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности
Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Oпределение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца (IV)
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204;
кислота щавелевая по ГОСТ 22180;
жидкость промывная; готовят следующим образом: 10,00 г щавелевой кислоты помещают в стакан вместимостью 250-400 см
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;
стакан В-1-1000 ТХС и В-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 см
Остаток на фильтре промывают водой до полного исчезновения розовой окраски в промывной воде и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы (
Далее остаток на фильтре промывают сначала 200 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе нерастворимых в воде веществ (исключая окись марганца (IV), если разность
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2 мг;
для препарата чистый - 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый - ±35%, для препарата квалификации чистый для анализа и чистый - ±20% при доверительной вероятности
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе окиси марганца (IV), если разность
для препарата химически чистый - 20 мг;
для препарата чистый для анализа - 20 мг;
для препарата чистый - 40 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг
для препарата чистый - 0,10 мг
1 см
В результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом количестве реактивов, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение массовой доли хлоридов и хлоратов
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
водорода пероксид по ГОСТ 10929;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
Раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации
колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки вместимостью 5 (10) см
цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см
После полного обесцвечивания и охлаждения раствора прибавляют 1 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг Сl;
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl;
для препарата чистый - 0,10 мг Сl;
6 см
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 40 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485.
При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 40 см
Остаток после охлаждения растворяют в 30 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0005 мг As;
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As;
для препарата чистый - 0,001 мг As,
20 см
3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1490.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и кислотами.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. (Исключен, Изм. N 2).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие марганцовокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"
Р.26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ
Относительная молекулярная масса 158,04
Р.26.1. Технические требования
Массовая доля марганцовокислого калия ( | 99 | |||
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,1 | |||
Массовая доля хлоридов ( | 0,005 | |||
Массовая доля сульфатов ( | 0,005 | |||
Массовая доля общего азота ( | 0,005 | |||
Массовая доля тяжелых металлов ( | 0,003 | |||
Массовая доля железа ( | 0,002 |
Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора
5 г препарата растворяют в 50 см
Р.26.3. Методы анализа
Р.26.3.1. Определение массовой доли марганцовокислого калия
Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
К 50,0 см
Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см
1,00 см
Р.26.3.2. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 2 мг.
Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов
2 г препарата растворяют в 35 см
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см
Р.26.3.4. Определение массовой доли сульфатов
10 см
Готовят контрольный раствор, используя 5 см
Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г
Р.26.3.5. Определение массовой доли общего азота
1 г препарата растворяют в 100 cм
Готовят контрольный раствор, используя 5 см
Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г
Р.26.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
К 5 см
Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см
Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г
Р.26.3.7. Определение массовой доли железа
К 5 см
Готовят контрольный раствор, используя 1 см
Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82 "Химические реактивы. Часть 1. Общие методы испытаний"
5.1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (ОМ 1)
Указанную навеску анализируемого препарата растворяют насколько это возможно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16-40 мкм, предварительно высушенный в течение 1 ч при (105±2)°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают в течение 1 ч при (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Рассчитывают массу осадка.
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 см
Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде
К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина (OM 8.1) по ГОСТ 10555.
Приложения 1 и 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002