ГОСТ 3770-75 Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 3770-75*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium carbonate. Specifications

ОКП 26 2116 0780 06

Дата введения 1976-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. N 1061 срок введения установлен с 01.07.76

Постановлением Госстандарта от 26.11.85 N 3722 срок действия продлен до 01.07.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -

ВЗАМЕН ГОСТ 3770-64

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 2-86).

Настоящий стандарт распространяется на углекислый аммоний, который представляет собой куски размером не более 15 см и кристаллы белого цвета, растворимые в воде, спирте и глицерине.

Формула (NH)CO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 96,09.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Углекислый аммоний при нагревании до 58 °С разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.

Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м.

Углекислый газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.

3.2. Определение массовой доли аммиака

3.2.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .

3.2.2. Проведение анализа

Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 150 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, прибавляют 30 см воды и 50 см раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин), охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски

.

3.2.3. Обработка результатов

Содержание аммиака () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм;

- масса навески препарата, взятая для титрования, г;

0,01703 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,5

%.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют при нагревании в 250 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 150-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77* из навески 20,00 г

_______________

* Действует ГОСТ 27184-86. - .

При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °С до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле.

3.5. Испытание на органические вещества

1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно - по каплям прибавляют 5 см 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77). Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто-белого цвета.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов - проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и растворяют в 20 см воды. К раствору прибавляют 0,25 см бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-75) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора -нитрофенола, нейтрализуют раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик для нефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом

При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 15 см воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют 1-2 капли 0,2%-ного раствора -нитрофенола и при перемешивании нейтрализуют 25%-ным раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее проводят определение по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см раствора азотной кислоты вместо 2 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и растворяют в 20 см воды. Раствор упаривают до объема 10 см, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем его водой до 20 см и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см.

Допускается определение железа проводить 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически

.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.

При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 20 см), прибавляют 0,2 см 25%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см раствора гидроокиси натрия, 1,5 см раствора тиоацетамида в объеме 30 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометриче

ски.

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего для препарата химически чистый - 0,001 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.3-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1986