ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия

ГОСТ 4206-75

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium ferrocyanide.
Specifications

ОКП 26 2113 0340 08

Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС 11/12 1994 год). -
.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.02.75 N 324

3. В стандарт введен МС ИСО 6353/3-87 (Р.81) в части квалификации х.ч.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4206-65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - .

6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.03.90 N 424.

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6-90)

Настоящий стандарт распространяется на железосинеродистый калий (гексацианоферрат (III) калия), представляющий собой кристаллы рубиново-красного цвета; растворим в воде.

Формула K[Fe(CN)].

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 329,26.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям железосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 125 г.

3.2. Определение массовой доли железосинеродистого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1- 500-29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83;

цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см раствора соляной кислоты. Перемешивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1-2 см раствора крахмала.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю железосинеродистого калия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,03293 - масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95

.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,

для препарата "чистый" - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 46 см воды. Если раствор мутный, то его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента". Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,05 мг SO,

для препарата "чистый для анализа" - 0,10 мг SO,

для препарата "чистый" - 0,20 мг SO,

10 см раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий SO, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 см раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя л

ента".

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 85 см воды, прибавляют 15 см раствора 5-водной сернокислой меди (ГОСТ 4165-78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемешивают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 20 см воды. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет более:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,080 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве 5-водной сернокислой меди.

3.6. Определение массовой доли железистосинеродистой соли

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 6-2-1(2) или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5 KMnO)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.6.2. Проведение анализа

8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см воды.

Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавляют 10 см раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора марганцовокислого калия:

для препарата "химически чистый" - не более 0,1 см,

для препарата "чистый для анализа" - не более 0,2 см,

для препарата "чистый" - не более 0,4 см.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6-2, 2-9, обернутые в светонепроницаемую бумагу;

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовления в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.3. Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

Разд.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. В обычных условиях железосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40-50 °С, разлагается с выделением синильной кислоты - сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.

Раствор железосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 4 мг/м по ГОСТ 12.1.005-88, класс опасности III (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993