ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 5839-77*

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium oxalate. Specifications

ОКП 26 3422 0540 05

Дата введения 1977-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. N 98 срок введения установлен с 01.07.77

Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1503 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ГОСТ 5839-68

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., июле 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 10-86, 12-91).

Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический порошок, разлагающийся при прокаливании. Растворим в воде (при 20 °С в 100 г воды растворяется 3,4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.

Формулы: эмпирическая NaCO

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 133,98.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям щавелево-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли щавелево-кислого натрия

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5KМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Термометр со шкалой от 0 до 100°С.

Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см.

Цилиндр 1-10-2 и 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74

.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 8 см серной кислоты, нагревают до 60-70 °С, не охлаждая, титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия до неисчезающей розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю щавелево-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент поправки раствора марганцово-кислого калия концентрации (1/5KМnО)=0,1 моль/дм;

0,0067 - масса щавелево-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора марганцово-кислого калия концентрации точно (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4% при доверительной вероятност

и =0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Стакан В-1-600(800) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа в пределах ±30%, для препарата квалификации чистый в пределах ±20% при доверительной вероятности =0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли потерь при высушивании проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания в термостате. Масса навески препарата 10 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды и 12 см раствора азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75) и прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С в течение 20 мин.

Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания, высушивания и прокаливания повторяют до побеления остатка.

Остаток растворяют в 15 см воды, переносят в коническою колбу вместимостью 100 см с меткой на 25 см. Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц. Прибавляют 1 см бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают до кипения.

Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибавляют ее избыток 1 см и кипятят до удаления брома. Раствор должен быть бесцветным. Охлаждают, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массы сульфатов в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом

.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. (Исключен, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 6,25 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смачивают 5 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 2,5 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п.3.9.

20 см раствора (соответствует 2,5 г препарата квалификации химически чистый или 2 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий:

2 см серной кислоты выпаривают досуха, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 17 см воды, 2 см раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см раствора аммиака; полученный раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют массу железа в применяемых реактивах, при их обнаружении в результат анализа вводят поправки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается определение железа заканчивать визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа анализ заканчивают фотометрич

ески.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см раствора, полученного по п.3.8 (соответствует 2,5 г препарата для квалификации химически чистый или 2 г препарата для квалификаций чистый для анализа и чистый), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см с меткой на 25 см, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и далее определение проводят тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в реактивах, применяемых для разложения навески, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг Рb;

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Рb;

для препарата чистый - 0,060 мг Рb,

1 см 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия, 1 см раствора тиоацетамида.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10. Определение массовой доли калия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовят в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотно-кислого натрия (ГОСТ 4168-79, х.ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента. Далее определение проводят по ГОСТ 26726-85 (способ 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±10% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.1, 3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4. (Исключены, Изм. N 3)

3.10.2.3. (Исключен, Изм. N 2).

3.11. Определение рН раствора с массовой долей 2,5%

2,50 г препарата растворяют в 97,5 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают и измеряют рН раствора на иономере универсальном ЭВ-74 со стеклянным электродом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,1 рН при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.11.1-3.11.3. (Исключены, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 150 см воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя весь отогнанный раствор.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг N;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг N;

1 cм раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора реактива Несслера.

3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76. При этом 1,00 г препарата помещают в пробирку (П2-16-180 ТХС по ГОСТ 25336-82), предварительно обработанную при кипячении серной кислотой (ГОСТ 4204-77), прибавляют 10 см серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серной кислоты и быстро охлаждают в охлаждающей бане до комнатной температуры.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски:

для препарата химически чистый и чистый для анализа раствора с показателем цветности 1 йодной шкалы;

для препарата чистый - раствора с показателем цветности 2 йодной шкалы.

3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На потребительскую тару наносят надпись "Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов" или символ по ГОСТ 19433-88, черт.6б.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Беречь от влаги" и дополнительно для стеклянной потребительской тары "Хрупкое. Осторожно" по ГОСТ 14192-77* и знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 2449.

_______________

* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание "КОДЕКС".

При транспортировании водным и автомобильным транспортом грузовые единицы с группами фасовки III-V по ГОСТ 19433-88 не маркируются и предъявляются как "опасный груз в мелкой расфасовке".

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие щавелево-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993