ГОСТ 26449.2-85
Группа Л09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
Методы химического анализа дистиллята
Stationary distillation desalting units.
Methods of distillate chemical analysis
MКC 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614
Дата введения 1987-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контролируемые компоненты за исключением газообразных.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.
Для приготовления растворов, проведения анализов и мытья посуды используют дистиллированную воду, очищенную, как указано в рекомендуемом приложении.
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
1.1. Гравиметрический метод
1.1.1. Сущность метода
Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 °С и последующим взвешиванием.
Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм
1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Эксикатор.
Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 см
1.1.3. Проведение анализа
Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 °С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.
1.1.4. Обработка результатов
1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка
где
1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая концентрация сухого остатка, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
3 | 1,9 | 62 |
5 | 1,9 | 38 |
10 | 2,0 | 20 |
20 | 2,2 | 11 |
40 | 2,5 | 7 |
70 | 3,2 | 5 |
100 | 3,6 | 4 |
150 | 4,5 | 3 |
200 | 6,0 | 3 |
Примечание к табл.1-20. При необходимости концентрирования исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяемых компонентов в концентрированных растворах.
1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.3.
2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ
3.1. Сущность метода
Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют марганцовокислым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия.
Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 0,4 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 1000 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Бюретки вместимостью 25 см
Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 см
Стекла часовые.
Калий марганцовокислый, стандарт-титр.
Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Кислота щавелевая, стандарт-титр.
Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцевокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мин. При обесцвечивании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой
окраски.
3.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода
где
0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
0,2 | 0,15 | 75 |
0,4 | 0,15 | 38 |
0,6 | 0,16 | 26 |
0,8 | 0,16 | 20 |
1,0 | 0,16 | 16 |
1,5 | 0,16 | 11 |
2,0 | 0,18 | 9 |
3,0 | 0,20 | 7 |
4,0 | 0,20 | 5 |
6,0 | 0,24 | 4 |
8,0 | 0,32 | 4 |
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ
4.1. Сущность метода
Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раствора соляной кислотой со смешанным индикатором.
Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквивалента
Нижний предел обнаружения составляет 0,05 ммоль/дм
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные вместимостью 1000 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Пипетки без делений вместимостью 50 и 100 см
Бюретка вместимостью 25 см
Кислота соляная, стандарт-титр.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Спирт этиловый.
Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
Метиленовый голубой, индикатор, раствор с массовой концентрацией 1,4 г/дм
Индикатор смешанный; готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов метилового красного и метиленового голуб
ого.
4.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве эквивалентов
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Общую щелочность
где
0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе соляной кислоты, моль/дм
4.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Общая щелочность, ммоль/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, ммоль/дм | в относительных единицах, % | |
0,05 | 0,034 | 68 |
0,07 | 0,034 | 49 |
0,10 | 0,035 | 35 |
0,15 | 0,036 | 24 |
0,20 | 0,036 | 18 |
0,25 | 0,038 | 15 |
0,30 | 0,038 | 13 |
0,40 | 0,040 | 10 |
0,50 | 0,041 | 8 |
0,60 | 0,044 | 7 |
0,70 | 0,044 | 6 |
0,80 | 0,050 | 6 |
1,00 | 0,050 | 5 |
1,50 | 0,050 | 3 |
5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.7
6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ
6.1. Метод визуального титрования
6.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента
Нижний предел обнаружения составляет 0,008 ммоль/дм
.
6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10 (кроме раствора трилона Б).
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента
тра.
6.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов
6.1.4.Обработка результатов
6.1.4.1. Общую жесткость
где
0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дм
6.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Общая жесткость, ммоль/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, ммоль/дм | в относительных единицах, % | |
0,008 | 0,006 | 75 |
0,012 | 0,006 | 50 |
0,020 | 0,006 | 30 |
0,030 | 0,006 | 20 |
0,040 | 0,006 | 15 |
0,070 | 0,008 | 11 |
0,100 | 0,008 | 8 |
0,300 | 0,012 | 4 |
0,500 | 0,015 | 3 |
0,700 | 0,021 | 3 |
1,000 | 0,030 | 3 |
6.2. Метод фотометрического титрования
6.2.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента
Нижний предел обнаружения составляет 0,001 ммоль/дм
.
6.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10 (кроме раствора трилона Б и хромогена черного) и перечисленные ниже.
Фотоэлектроколориметр (фотоэлектрический титратор типа ЛМФ-72).
Микробюретка вместимостью 5 см
Стаканы химические вместимостью 100 см
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Спирт этиловый.
Эриохром черный, индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
ешивают.
6.2.3. Проведение анализа
6.2.3.1. При отсутствии в исследуемом растворе железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов
Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов
ия.
6.2.3.2. При наличии в исследуемом растворе алюминия, железа, никеля, меди, цинка, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов
Исследуемый раствор в объеме, указанном в п.6.2.3.1, помещают в стакан, добавляют 10 см
6.2.4. Обработка результатов
6.2.4.1. Общую жесткость
где
0,002 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дм
6.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.
Таблица 5
Общая жесткость, ммоль/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, ммоль/дм | в относительных единицах, % | |
0,001 | 0,00007 | 7 |
0,002 | 0,00008 | 4 |
0,005 | 0,00015 | 3 |
0,010 | 0,00020 | 2 |
0,020 | 0,00040 | 2 |
0,050 | 0,00100 | 2 |
7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
7.1. Комплексонометрический метод
7.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 1,6 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 0,7 мг/дм
7.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11 (кроме раствора трилона Б)
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента
тра.
7.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 0,2-4,0 мг кальция, помещают в коническую колбу и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
7.1.4. Обработка результатов
7.1.4.1. Массовую концентрацию кальция
где
0,2 - масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 см
7.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.6.
Таблица 6
Массовая концентрация кальция, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
0,7 | 0,53 | 75 |
0,8 | 0,53 | 66 |
1,2 | 0,53 | 44 |
1,6 | 0,53 | 33 |
2,4 | 0,53 | 22 |
3,2 | 0,53 | 17 |
5,6 | 0,62 | 11 |
8,0 | 0,64 | 8 |
16,0 | 0,80 | 5 |
24,0 | 0,96 | 4 |
32,0 и более | - | 3 |
________________
* Размерность соответствует оригиналу. - Примечание КОДЕКС.
7.2. Потенциометрический метод
7.2.1. Сущность метода
Кальций в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из кальцийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
ЭДС цепи изменяется в результате добавления к исследуемому раствору стандартного раствора. Результаты измерения ЭДС обрабатывают графически.
Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 100 до 1000 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм
7.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений 100-400 мВ.
Электрод измерительный кальцийселективный с электрическим сопротивлением 0,1-3 мОм; в диапазоне молярных концентраций кальция
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 0,4 г/дм
Кальций хлористый.
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10
Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10
лированной водой.
7.2.3. Подготовка к проведению анализа
Определение крутизны электродной характеристики
Растворы хлористого кальция с молярной концентрацией
7.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см
где
По найденным значениям показательной функции и соответствующим им значениям объемов рабочего стандартного раствора строят график зависимости
7.2.5. Обработка результатов
7.2.5.1. Массовую концентрацию кальция
где
.
7.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.7.
Таблица 7
Массовая концентрация кальция, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм | в относительных единицах, % | |
50 | 36 | 72 |
100 | 38 | 38 |
200 | 40 | 20 |
400 | 44 | 11 |
600 | 48 | 8 |
800 | 48 | 6 |
1000 | 50 | 5 |
8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ -ФЕНАНТРОЛИНА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.16
9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.23
10. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА
10.1. Фотоколориметрический метод
10.1.1. Сущность метода
Ионы аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения йодистого меркураммония. Оптическую плотность paствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 75 до 800 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм
10.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см
Мензурка вместимостью 50 см
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
10.1.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см
10.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы аммонийного азота строят градуировочный график.
10.1.5. Обработка результатов
10.1.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота
где
10.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.8.
Таблица 8
Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
50 | 40 | 80 |
75 | 41 | 55 |
100 | 43 | 43 |
150 | 45 | 30 |
200 | 50 | 25 |
300 | 57 | 19 |
400 | 64 | 16 |
500 | 70 | 14 |
600 | 78 | 13 |
700 | 84 | 12 |
800 | 88 | 11 |
10.2. Потенциометрический метод
10.2.1. Сущность метода
Аммонийный азот в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из аммонийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 50 до 500 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм
10.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный аммонийселективный с электрическим сопротивлением 5-50 мОм; в диапазоне молярных концентраций аммонийного азота
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
Аммоний хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10
Аммоний хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10
Аммоний хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10
раствора 1.
10.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого аммония с молярной концентрацией
10.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см
10.2.5. Обработка результатов
10.2.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота
где
.
10.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.9.
Таблица 9
Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
25 | 18 | 72 |
50 | 19 | 38 |
100 | 20 | 20 |
200 | 22 | 11 |
300 | 24 | 8 |
400 | 24 | 6 |
500 | 25 | 5 |
11. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКТИВА ГРИССА
11.1. Сущность метода
Нитриты, взаимодействуя с сульфаниловой кислотой и
Метод применяют при определении массовой концентрации нитритов от 10 до 200 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 7 мкг/дм
11.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы аналитические.
Баня водяная.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 см
Реактив Грисса, раствор с массовой концентрацией 6 г/дм
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
11.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см
11.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы нитритов строят градуировочный график.
11.5. Обработка результатов
11.5.1. Массовую концентрацию нитритов
где
11.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.10.
Таблица 10
Массовая концентрация нитритов, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
7 | 5,6 | 80 |
10 | 5,7 | 57 |
15 | 6,0 | 40 |
20 | 6,4 | 32 |
30 | 7,0 | 23 |
40 | 7,6 | 19 |
50 | 8,5 | 17 |
70 | 9,5 | 14 |
100 | 12,0 | 12 |
150 | 15,0 | 10 |
200 | 18,0 | 9 |
12. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ
12.1. Сущность метода
Нитраты в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из нитратселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации нитратов от 50 до 500 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм
12.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный нитратселективный с электрическим сопротивлением 0,1-0,9 мОм; в диапазоне молярных концентраций нитратов
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
Калий азотнокислый, раствор 1 с молярной концентрацией 10
Калий азотнокислый, раствор 2 с молярной концентрацией 10
Калий азотнокислый, раствор 3 с молярной концентрацией 10
ем раствора 1.
12.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы азотнокислого калия с молярной концентрацией
12.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см
12.5. Обработка результатов
12.5.1. Массовую концентрацию нитратов
где
.
12.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.11.
Таблица 11
Массовая концентрация нитратов, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
25 | 18 | 72 |
50 | 19 | 38 |
100 | 20 | 20 |
200 | 22 | 11 |
300 | 24 | 8 |
400 | 24 | 6 |
500 | 25 | 5 |
13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ
13.1. Пламенно-фотометрический метод
13.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.17.
Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 10 до 2500 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм
13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.17 (кроме пламенного фотометра) и перечисленные ниже.
Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.
Банки из полиэтилена или фторопласта.
Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 или от 25,0 до 2500,0 мкг/дм
Рабочий стандартный раствор 1; 1 см
Рабочий стандартный раствор 2; 1 см
13.1.3. Проведение анализа
Исследуемый раствор с массовой концентрацией натрия 10-2500 мкг/дм
13.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Полученные растворы помещают во флаконы и далее строят градуировочный график, как указано в п.13.1.3.
По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.
13.1.5. Обработка результатов
13.1.5.1. Массовую концентрацию натрия
13.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.12 - для шкалы делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 мкг/дм
Таблица 12
Массовая концентрация натрия, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
5 | 4,5 | 90 |
10 | 5,0 | 60 |
15 | 5,2 | 35 |
20 | 5,4 | 27 |
30 | 6,0 | 20 |
50 | 7,0 | 14 |
70 | 7,7 | 11 |
100 | 9,0 | 9 |
150 | 12,0 | 8 |
200 | 14,0 | 7 |
250 | 15,0 | 6 |
Таблица 13
Массовая концентрация натрия, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
50 | 45 | 90 |
100 | 50 | 50 |
150 | 52 | 35 |
200 | 54 | 27 |
300 | 60 | 20 |
500 | 70 | 14 |
700 | 77 | 11 |
1000 | 90 | 9 |
1500 | 120 | 8 |
2000 | 140 | 7 |
2500 | 150 | 6 |
13.2. Потенциометрический метод
13.2.1. Сущность метода
Натрий в исследуемом растворе определяют при рН не менее 10 по изменению ЭДС цепи, состоящей из натрийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 50 до 500 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм
13.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.
Аммиак водный.
Эксикатор.
Чашка фарфоровая вместимостью 100 см
Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.
Банки из полиэтилена или фторопласта.
Капельница полиэтиленовая.
Электрод измерительный натрийселективный с электрическим сопротивлением 20-200 мОм; в диапазоне молярных концентраций натрия
Основной стандартный раствор; 1 см
Рабочий стандартный раствор; 1 см
Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10
Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10
Раствор аммиака; готовят следующим образом: флакон с 30-50 см
ечение 24 ч.
13.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого натрия с молярной концентрацией
13.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см
13.2.5. Обработка результатов
13.2.5.1. Массовую концентрацию натрия
где
.
13.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.14.
Таблица 14
Массовая концентрация натрия, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
25 | 18 | 74 |
50 | 19 | 38 |
75 | 20 | 26 |
100 | 20 | 20 |
150 | 22 | 15 |
200 | 22 | 11 |
300 | 24 | 8 |
400 | 24 | 6 |
500 | 25 | 5 |
14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
14.1. Пламенно-фотометрический метод
14.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.17.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 40 до 1000 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм
14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.18 (кроме пламенного фотометра и раствора хлористого натрия) и перечисленные ниже.
Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации калия от 10 до 1000 мкг/дм
Рабочий стандартный раствор, 1 см
14.1.3. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см
14.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
14.1.5. Обработка результатов
14.1.5.1. Массовую концентрацию калия
14.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.15.
Таблица 15
Массовая концентрация калия, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
25 | 22,6 | 86 |
40 | 23,6 | 59 |
50 | 25,0 | 50 |
70 | 28,0 | 40 |
100 | 32,0 | 32 |
150 | 39,0 | 26 |
200 | 46,0 | 23 |
300 | 60,0 | 20 |
500 | 85,0 | 17 |
700 | 112,0 | 16 |
1000 | 150,0 | 15 |
14.2. Потенциометрический метод
14.2.1. Сущность метода
Калий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из калийселективного электрода, электролитического ключа, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 50 до 500 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм
14.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный калийселективный с электрическим сопротивлением 5-40 мОм; в диапазоне молярных концентраций калия
Электролитический ключ с кварцевой нитью; заполняют раствором азотнокислого натрия.
Натрий азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 85 г/дм
Основной стандартный раствор; 1 см
Рабочий стандартный раствор; 1 см
Калий хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10
Калий хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10
Калий хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10
м раствора 1.
14.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого калия с молярной концентрацией
14.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку с электролитическим ключом помещают 100 см
Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 см
14.2.5. Обработка результатов
14.2.5.1. Массовую концентрацию калия
где
.
14.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.16.
Таблица 16
Массовая концентрация калия, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
25 | 18 | 72 |
50 | 19 | 38 |
100 | 20 | 20 |
200 | 22 | 11 |
300 | 24 | 8 |
400 | 24 | 6 |
500 | 25 | 5 |
700 | 35 | 5 |
1000 | 40 | 4 |
15. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
15.1. Сущность метода
Сульфаты при взаимодействии с ионами бария образуют взвесь сернокислого бария, которую стабилизируют добавлением крахмала. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 0,7 до 8,0 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм
15.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см
Пипетки без делений вместимостью 1,5 и 15 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 см
Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм
Крахмал растворимый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Основной стандартный раствор; 1 см
Рабочий стандартный раствор; 1 см
твора.
15.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 0,02-0,20 мг сульфатов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
15.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 25 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы сульфатов строят градуировочный график.
15.5. Обработка результатов
15.5.1. Массовую концентрацию сульфатов
где
15.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.17.
Таблица 17
Массовая концентрация сульфатов, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, | в относительных единицах, % | |
0,5 | 0,40 | 80 |
0,7 | 0,40 | 60 |
1,0 | 0,43 | 43 |
1,5 | 0,45 | 30 |
2,0 | 0,50 | 25 |
3,0 | 0,54 | 18 |
5,0 | 0,70 | 14 |
7,0 | 0,84 | 12 |
8,0 | 0,88 | 11 |
16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ
16.1. Аргентометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.9
16.2. Меркуриметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.9
16.3. Фотометрический метод
16.3.1. Сущность метода
Хлориды при взаимодействии с ионами серебра образуют устойчивую взвесь хлористого серебра. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации хлоридов от 0,3 до 4,0 мг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм
16.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы аналитические.
Колбы мерные вместимостью 25 и 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 25 см
Пипетки без делений вместимостью 1, 20 и 100 см
Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 17 г/дм
Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 288 г/дм
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
ра.
16.3.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 0,01-0,10 мг хлоридов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
16.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 25 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы хлоридов строят градуировочный график.
16.3.5. Обработка результатов
16.3.5.1. Массовую концентрацию хлоридов
где
16.3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.18.
Таблица 18
Массовая концентрация хлоридов, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
0,2 | 0,16 | 80 |
0,3 | 0,16 | 55 |
0,4 | 0,16 | 42 |
0,6 | 0,18 | 30 |
0,8 | 0,20 | 25 |
1,0 | 0,22 | 22 |
1,4 | 0,24 | 17 |
2,0 | 0,28 | 14 |
3,0 | 0,34 | 11 |
4,0 | 0,40 | 10 |
17. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
17.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод
17.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.
17.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19 и перечисленные ниже.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 100 см
Кислота азотная, разбавленная 1:1.
17.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 5-100 мкг меди, помещают в стакан, добавляют 2-3 см
17.1.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.
17.1.5. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.
17.2. Потенциометрический метод
17.2.1. Сущность метода
Медь в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 10 до 100 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 2,5 мкг/дм
17.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 0,05-0,07 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди
Медь сернокислая 5-водная.
Основной стандартный раствор; 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
Медь сернокислая, раствор с молярной концентрацией 10
Медь сернокислая, раствор с молярной концентрацией 10
еремешивают.
17.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы сернокислой меди с молярной концентрацией
17.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см
17.2.5. Обработка результатов
17.2.5.1. Массовую концентрацию меди
где
.
17.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.19.
Таблица 19
Массовая концентрация меди, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
2,5 | 1,8 | 72 |
5,0 | 1,9 | 38 |
7,5 | 2,0 | 26 |
10,0 | 2,0 | 20 |
15,0 | 2,2 | 15 |
20,0 | 2,2 | 11 |
30,0 | 2,4 | 8 |
40,0 | 2,4 | 6 |
50,0 | 2,5 | 5 |
70,0 | 2,8 | 4 |
100,0 и более | - | 4 |
18. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.14
19. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.22
20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ
20.1. Сущность метода
Фториды в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из фторселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации фторидов от 10 до 100 мкг/дм
Нижний предел обнаружения составляет 2,5 мкг/дм
20.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный фторселективный с электрическим сопротивлением 0,02-1,00 мОм; в диапазоне молярных концентраций фторидов
Банки из полиэтилена или фторопласта по ГОСТ 3885-73.
Натрий уксуснокислый.
Уксусная кислота.
Буферный раствор, рН 4,5; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см
Основной стандартный раствор; 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
Натрий фтористый, раствор с молярной концентрацией 10
Натрий фтористый, раствор с молярной концентрацией 10
нят в банках.
20.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы фтористого натрия с молярной концентрацией
20.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см
20.5. Обработка результатов
20.5.1. Массовую концентрацию фторидов
где
.
20.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.20.
Таблица 20
Массовая концентрация фторидов, мкг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мкг/дм | в относительных единицах, % | |
2,5 | 1,8 | 74 |
5,0 | 1,9 | 38 |
7,5 | 2,0 | 26 |
10,0 | 2,0 | 20 |
15,0 | 2,2 | 15 |
20,0 | 2,2 | 11 |
34,0 | 2,4 | 8 |
40,0 | 2,4 | 6 |
50,0 | 2,5 | 5 |
70,0 | 2,8 | 4 |
100,0 | 4,0 | 4 |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ОЧИСТКА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ
В качестве дистиллированной воды, поступающей на очистку (далее - "исходная вода"), используют дистиллят, полученный в лабораторных условиях и на промышленных ДОУ. Массовая концентрация сухого остатка в исходной воде не должна превышать 200 мг/дм
1. Лабораторная установка для очистки исходной воды
Принципиальная схема лабораторной установки для очистки исходной воды (черт.1) состоит из последовательно соединенных между собой фильтров: фильтра грубой очистки, предназначенного для отделения взвешенных частиц; фильтра для отделения органических веществ; Н-катионитовых фильтров; анионитового фильтра, комбинированного (катионито-анионитового) фильтра, а также бутылей (канистр) для исходной и очищенной воды на различных стадиях очистки. Схема установки для очистки исходной воды предусматривает возможность регенерации или замены любого из фильтров независимо друг от друга.
Схема лабораторной установки для очистки исходной воды
1 - бутыль с тубусом; 2 - фильтр грубой очистки; 3 - фильтр для отделения органических веществ; 4, 5 - Н-катионитовые фильтры; 6 - анионитовый фильтр; 7 - комбинированный (катионито-анионитовый) фильтр; 8 - клапаны, 9-12 - бутыли (канистры)
Черт.1
Фильтр для отделения органических веществ следует включать в работу лишь при наличии в воде органических веществ.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фильтр грубой очистки - 1 шт. (черт.2а).
Фильтр (черт.2б);
для отделения органических веществ - 1 шт.;
Н-катионитовый - 2 шт.;
анионитовый - 1 шт.;
комбинированный (катионито-анионитовый) - 1 шт.
Фильтры
1 - крышка;
2 - кольцо нажимное; 3 - уплотнение; 4 - корпус; 5 - решетка
Черт.2
Фильтры представляют собой цилиндрические сосуды, корпуса которых выполнены из органического стекла, с герметично уплотненными крышками и штуцерами для подвода исходной и отвода очищенной воды. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Целлюлоза сульфатная беленая по ГОСТ 14940-96.
Уголь активированный марки БАУ-МФ по ГОСТ 6217-74.
Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.
Анионит АВ-17-8 ГОСТ 20301-74.
Бутыли или канистры полиэтиленовые вместимостью 10 дм
Колба вместимостью 3 дм
Стаканы химические стеклянные вместимостью 1 дм
Трубки из поливинилхлоридного пластика по ГОСТ 19034-82 или трубки резиновые по ГОСТ 5496-78.
Пинцет по ГОСТ 21241-89.
Баня водяная.
Склянка с тубусом вместимостью 10 дм
Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 50-70 г/дм
Натрия гидроокись, растворы с массовой концентрацией 20 и 50 г/дм
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3. Заполнение фильтров фильтрующими материалами
3.1. Для вытеснения воздуха фильтры заполняют исходной водой через штуцер отвода очищенной воды, после чего загружают влажный фильтрующий материал, поддерживая высоту слоя воды над ним не менее 20 мм. Промывку фильтрующих материалов исходной водой производят со скоростью 10 м/ч.
3.2. Вату или целлюлозу помещают в стакан с исходной водой и затем пинцетом переносят в фильтр грубой очистки, соблюдая требования п.3.1. Рекомендуемая высота фильтрующего слоя - 50-60 мм. Фильтрующий материал промывают исходной водой до полного ее осветления.
3.3. В колбу помещают 1,0-1,5 кг активированного угля, заливают 2 дм
3.4. Катионит помещают в стакан с исходной водой и выдерживают в течение 24-26 ч, после чего помещают в Н-катионитовые фильтры, соблюдая требования п.3.1. Рекомендуемая высота слоя фильтрующего материала - 500-600 мм. Через катионит в течение часа пропускают 0,5 дм
3.5. Анионит помещают в стакан с раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 50 г/дм
3.6. Катионит и анионит подготавливают, как указано в пп.3.4 и 3.5, смешивают в равных объемах и помещают в комбинированный (катионито-анионитовый) фильтр, после чего промывают исходной водой до нейтральной реакции (рН 6,5-7,0), соблюдая требования п.3.1.
Высота слоя фильтрующего материала - 400-500 мм.
4. Контроль работы установки
Контроль работы установки осуществляют по удельной электрической проводимости очищенной воды, определяемой по ГОСТ 26449.1-85, разд.3.
Удельная электрическая проводимость очищенной воды при температуре 20-25 °С не должна превышать 1 мк См/см.
5. Хранение очищенной воды
Очищенную воду хранят в предварительно обработанных полиэтиленовых бутылях (канистрах). Обработку производят следующим образом: бутыль (канистру) заполняют раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм
Текст документа сверен по:
Водоочистка. Средства и методы: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003