ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6016-77

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

Технические условия

Reagents. Isobutyl alcohol. Specifications

ОКП 26 3211 0150 07

Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
___________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3/93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Т.Г.Макова, И.Л.Ротенберг, В.Н.Платанова, Л.Д.Комиссаренко, А.С.Лавренова, Э.П.Кравчук, Р.М.Кириллова, И.Г.Столярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.12.77 N 2814

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6018-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 N 306

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88)

Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.

Формулы: эмпирическая СНОН

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.

Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2. Массовую долю изобутилового спирта () в процентах вычисляют по формуле

,

- массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;

- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мм.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или другого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25-0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х.ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

3.2.1.2. Подготовка к анализу

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Посадку стабилизируют при 100 °С в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют бутанол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл.2.

Таблица 2

3.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков () в мм определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

Массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса "внутреннего эталона" в анализируемом образце, г;

- площадь пика -го компонента в анализируемой пробе, мм;

- масса анализируемого образца без добавления "внутреннего эталона", г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм.

Массовую долю органических примесей () в процентах вычисляют как сумму массовых долей всех определяемых газохроматографических примесей.

При использовании в качестве "внутреннего эталона" вторичного бутанола расчет допускается производить по одной хроматограмме, в этом случае массовую долю каждой примеси () вычисляют по формуле

,

где - масса навески введенного "внутреннего эталона", г;

- коэффициент относительной чувствительности "внутреннего эталона";

- площадь пика -го компонента в анализируемой пробе, мм;

- масса навески анализируемого продукта, г;

- площадь пика "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, мм;

- коэффициент относительной чувствительности -го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности

0,95.

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 250 см (200 г) для квалификации "чистый для анализа" или 125 см (100 г) для квалификации "чистый" в кварцевой или фарфоровой чашке (по ГОСТ 19908-90 и по ГОСТ 9147-80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на масляную кислоту

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - .

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2(1)-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50(25) по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2. Проведение анализа

50 см анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см этилового спирта и 2-3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм;

- плотность препарата, определяемая по п.3,3, г/см;

0,00088 - масса масляной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95

.

3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,1 мг;

для препарата чистый - 0,2 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов определение проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 8 г (10 см).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.9. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см препарата помещают в сухой стакан вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), охлаждают до 10 °С, прибавляют из пипетки 6(7)-2-5(10) (ГОСТ 20292-74) по каплям при перемешивании 5 см охлажденной до 10 °С серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15-20 °С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа - окраски раствора сравнения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;

для препарата чистый - окраски раствора сравнения с показателем цветности 5 бихроматной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Склянки и бутыли должны быть наполнены не более чем на 90%.

На тару должна быть наклеена этикетка с надписями: "Огнеопасно!" и "Взрывоопасно!".

Транспортную тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков N I и II и знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3).

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. .Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении, специально предназначенном для хранения огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие изобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Изобутиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 28 °С. Стандартная температура самовоспламенения 408 °С.

Пары изобутилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси. По классификации взрывоопасных смесей изобутиловый спирт относится к категории IIА, группе Т2.

Нижний концентрированный предел воспламенения паров в воздухе при 25 °С - 1,81; верхний - 10,37 объемных долей в процентах. Температурные пределы воспламенения при 101325 Па (760 мм рт.ст.): нижний 26,4 °С, верхний 57,5 °С.

6.2. Изобутиловый спирт токсичен, обладает наркотическим и раздражающим действием, может вызвать воспаление слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м (III класс опасности).

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Все работы с препаратом необходимо проводить в спецодежде.

При аварии следует применять фильтрующие промышленные противогазы марок А и БКФ.

6.4. Все рабочие помещения; где возможно выделение паров изобутилового спирта, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего выделения паров - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

6.5. Работы с изобутиловым спиртом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применять химическую пену, тонкораспыленную воду и инертные газы.

6.6. Определение изобутилового спирта в воздухе рабочей зоны основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят путем концентрирования в воде.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1991